火试金法检测石墨坩埚渣中的金

将报废的石墨坩埚经破碎、混匀、缩分、磨样处理,得到满足检测要求的样品。称取一定量的样品,通过配料调整物料的硅酸度,加入一定量的硝酸钾消除样品中过量的还原力。物料在坩埚中经高温熔融得到含有贵金属的铅扣,得到的铅扣在富氧状态下进行灰吹,铅及贱金属被氧化与金银等贵金属分离,获得含有贵金属的金银合金粒。金银合粒经硝酸分金后得到金片,通过重量法计算样品中的金含量。

三酸分步消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤详查样品中23种金属元素

土壤详查样品具有数量大、基质复杂、有机质含量高的特点,传统上采用多种混合酸体系的消解方法,不仅会造成有机质消解不完全,消解后的溶液中常有黑色的碳质存在,而且样品消解后只用稀硝酸提取,一些难溶氧化物、硫酸盐、氟化物难以形成可溶性盐,致使提取不彻底,若用逆王水提取则易大量引入氯离子造成氯的多原子离子质谱干扰。本文针对上述问题,充分利用硝酸、氢氟酸、高氯酸的不同特性,采用电热板控温,三酸分步加入法消解土壤样品,对于消解后的样品,采用硝酸-盐酸(体积比20∶1)作为提取剂,有效降低了氯的多原子离子质谱干扰且提取彻底。结果表明:本方法能够消解土壤中有机质和硅酸盐组分,具有试剂用量少、氯的质谱干扰小、操作流程简单、工作效率高等优点,方法检出限(3 s)更低(0.0008~0.90 mg/kg)。将该方法应用于暗棕壤、石灰岩土壤、黄棕壤国家标准物质中23种元素的测定,其测定结果明显优于传统的消解方法,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.022%~5.83%,相对误差为-8.33%~9.17%,测定时与认定值相符。该方法具有较高的适用性和可靠性。

氢氟酸-硝酸体系中TC4钛合金的腐蚀行为

本文探讨了氢氟酸-硝酸体系中TC4钛合金的腐蚀速率和腐蚀过程中的吸氢量,并利用电化学测试方法研究了TC4钛合金在这种体系中的腐蚀行为。研究结果表明,腐蚀速率随氢氟酸浓度和温度的增加而增大,而随硝酸浓度的增加先增大后降低。TC4钛合金在氢氟酸-硝酸体系中吸氢量较小,吸氢量随硝酸浓度的增加而减少。在只含有氢氟酸的腐蚀溶液中,极化曲线呈现活化特征,加入硝酸后,极化曲线出现明显的活化-钝化转变特征,硝酸浓度继续增大到一定值后,极化曲线呈现自钝化倾向,钝化膜的稳定性增加。腐蚀过程中硝酸能够促进钛合金表面钝化和抑制氢的生成。

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定火山灰中的痕量铅铬铜

火山灰是重要的土壤母质且易风化,铅、铬和铜是其中主要的重金属元素,火山灰风化后不可避免地进入环境中对人体健康造成危害。本研究针对火山灰样品的特点,建立了采用硝酸-氢氟酸微波消解,石墨炉原子吸收光谱法测定火山灰中痕量铅、铬、铜的分析方法。通过实验确定了灰化温度为600℃（Pb）、1000℃（Cr）和800℃（Cu）,原子化温度为1800℃（Pb和Cu）、2200℃（Cr）。在优化实验条件下,测定Pb、Cr和Cu的检出限分别为3.50 ng/m L、0.92 ng/m L和1.22 ng/m L,相对标准偏差（RSD）均低于4%,加标回收率为92.8%~107.0%。本方法快速简便、准确度高、成本低。

扩散渗析法回收不锈钢钝化液中HNO_3和HF

采用扩散渗析法回收不锈钢钝化废液中的HNO3和HF,考察单组分酸、混合酸的回收率和废酸流量、温度、金属离子浓度等因素对扩散渗析过程的影响。结果表明:扩散渗析过程中HNO3回收率大于HF;酸回收率随着废酸流量增大而减小;温度升高有利于酸扩散透过膜;Fe3+浓度对截留率影响不大。对于不锈钢钝化废酸液体系,扩散渗析对于H+和Fe3+具有良好的分离效果,常温下,废酸流量为170 mL/h时,总酸回收率为85%,其中HNO3回收率为90%,HF回收率为40%,Fe3+的截留率达到95%以上。

发射光谱法测定五种高纯试剂中的金属杂质

采用等离子体发射光谱法和交流电弧发射光谱法相互配合测定了５种ＩＣ用高纯试剂过氧化氢、双氧水、硝酸、盐酸和氢氟酸中的１７种杂质元素的含量。采用络合剂和富集技术，研究了降低空白和降低检测限的措施，检测限均达到ｎ×１０－１０。

铜银中间合金中银的测定

采用硝酸溶解试样,利用硫氰酸盐沉淀滴定法测定银的含量,试验采用最佳滴定酸度和最佳指示剂用量,获得了较好的滴定终点。平行测定结果表明,铜-银中间合金中银的质量分数在2%～10%之间,银含量测定的相对标准偏差为0.277%。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定海泡石中的稀土元素

海泡石是一种纤维状含水的富镁硅酸盐黏土矿,其中的稀土元素含量在1×10^(-7)～1×10^(-5)之间,目前还没有建立海泡石中稀土元素的国家标准分析方法。测定岩石中的稀土元素主要是采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),样品前处理一般采用封闭溶矿和碱熔,但这两种处理方法耗时较长,效率不高。本文通过比较硝酸-氢氟酸-过氧化氢、硝酸-氢氟酸、硝酸-过氧化氢三种样品前处理方法,确定使用硝酸-氢氟酸溶矿,然后进行微波消解同时赶去氢氟酸,避免氢氟酸与稀土元素生成难溶的氟化物,再采用ICP-MS法测定15种稀土元素的含量。由于海泡石中的镁含量较高,为降低基体效应,以^(103)Rh和^(185)Re作内标补偿基体效应和校正灵敏度漂移,各元素测定值的准确性显著提高,回收率为91. 2%～110. 9%,检出限为0. 002～0. 011μg/L,精密度≤2. 79%。本方法与封闭酸溶ICP-MS法的分析结果吻合较好,且用酸量少(7 mL),溶矿效率高(1 h),检出限更低。

纳滤用于废混酸处理的工业化测试研究

采用PES纳滤膜对不锈钢酸洗废液进行回收处理,在1.6～3.8 MPa的常温生产工况下进行全样本检测和回归分析,结果表明:废混酸中游离硝酸的浓度变化对金属离子的渗透率无明显影响;废混酸中金属离子含量变化时,渗透液中的金属离子也同步呈现正比例关系。纳滤对于废混酸的金属离子拦截率为20%～30%;游离硝酸的渗透率在80%～95%之间。纳滤膜用于不锈钢酸洗废液回收处理时,由于金属离子高导致酸不平衡而外排,必须采取措施提高金属离子拦截率,否则将制约纳滤膜在不锈钢废混酸回收领域的工业化应用。

ICS-1500型离子色谱仪在空气检测中的应用

[目的]利用免试剂ICS-1500型离子色谱仪对龙岩市化工厂车间空气中HCl、H2SO4、HNO3、H3PO4和HF进行检测。[方法]采用分析柱为容量高、亲水性强的Dionex IonPac AS19阴离子交换柱,EG40在线产生KOH淋洗液,等浓度泵作梯度淋洗消除干扰,直接进样电导检测5种酸阴离子。[结果]实际样品的加标回收率在97.8%~103.6%之间,5种混酸各含5.0μg/ml连续进样6次,相对标准偏差（RSD）为0.17%~1.20%。[结论]本法应用于车间空气中酸阴离子的测定,简单、快速（一次分检时间为28 min）,重现性好、样品用量少,检出限及检测成本较低,尤其适用于大批样品多项目的测定。

抗坏血酸磷铋钼蓝光度法测定硅锰铝合金中磷

试样以硝酸、氢氟酸溶解后，高氯酸冒烟氧化磷及驱除去硅和氟，并控制酸度，磷在氧化性酸介质中与硝酸铋、钼酸铵生成三元络合物，用较弱的还原剂抗坏血酸在室温条件下迅速还原成磷铋钼蓝色泽，借此测定磷含量，本法具有简便、快速、准确度高等优点。

废印制电路板在硝酸浸提液中的金属溶出规律

以电子元器件脱落为反应终点,研究了摩尔浓度分别为1.11、1.60、2.19、2.73、3.30、4.55 mol/L的硝酸浸提液中废印制电路板上Cu、Sn、Pb、Fe等金属的溶出规律。结果表明:(1)电子元器件脱落时间随硝酸浓度增大而缩短。(2)当硝酸摩尔浓度小于2.73 mol/L时,废印制电路板中Cu几乎不溶出。(3)废印制电路板中Sn和Pb总体随硝酸浓度增大溶出速率加快,反应初期溶出速率都较快,反应后期溶出速率变慢。(4)当硝酸摩尔浓度大于2.73 mol/L时,反应起始Fe迅速溶出达到一个较稳定的值,随着Sn和Pb的耗尽又一次迅速溶出,后一个迅速溶出规律与Cu一致。(5)在硝酸各浓度下,Sn、Pb溶出率一直高于80%且保持很好的一致性。Ni溶出率随着硝酸浓度的增大总体呈直线升高趋势,最终达到95%以上。当硝酸摩尔浓度小于3.30 mol/L时,Cu、Fe、Zn溶出率均为2%~3%;当硝酸摩尔浓度大于3.30 mol/L时,Cu、Fe、Zn溶出率最终分别约为50%、80%和93%。

氧对2205双相不锈钢抗氢氟酸腐蚀性能的影响

为了明确氢氟酸(HF)溶液中的氧对双相不锈钢(DSS)腐蚀性能的影响,通过动电位极化、电化学阻抗、Mott-Schottky曲线等电化学方法以及浸泡试验,研究了2205DSS在不同溶解氧(DO)含量的氢氟酸溶液中的腐蚀行为,采用金相显微镜观察了腐蚀后的表面形貌。结果表明:随着HF溶液中DO含量从7.8 mg/L下降到1.7mg/L,2205DSS的开路电位逐渐变负,自腐蚀电流密度和维钝电流密度区间逐渐增大,钝化电位区间逐渐减小,钝化膜电阻和电荷转移电阻逐渐变小;随着DO含量的降低,2205DSS表面腐蚀凹坑数量逐渐增多,腐蚀越发严重,这主要是因为氧含量的大小影响了2205DSS表面钝化膜的形成速度和钝化膜的缺陷数量。

不锈钢在硝酸及氢氟酸中的腐蚀及缓蚀剂

简要地论述了不锈钢在不同浓度的硝酸及氢氟酸溶液中的腐蚀及缓蚀剂。喹啉衍生物在硝酸溶液中 ,某些含氮、含硫的有机化合物及炔系衍生物在氢氟酸溶液中 。

丁二酮肟光度法测定镍矿中的镍

试样在铂金坩埚以氢氟酸、硝酸溶解后,加高氯酸冒烟驱除去硅和氟,以稀盐酸溶解盐类,定容。移取部分试液,加酒石酸钾钠掩蔽铁、铝等干扰元素,以氢氧化钠溶液调节试液pH≥12,在氧化剂过硫酸铵存在下的pH≥12碱性介质中镍与丁二酮肟生成1∶3的可溶性的酒红色络和物,测定吸光度以求得镍量。

三价锰滴定法快速测定铝锰镁合金中的锰

利用锰的氧化还原价态变化原理，试样以硝酸、磷酸溶解后，在大量磷酸存在下，用高氯酸在220℃左右时，将二价锰氧化为三价锰，以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定三价锰，借此测定锰含量，相对标准偏差小于0．0017％，本方法测定完全能满足铝锰镁合金中锰的需要。

吸光度法快速测定钼铁合金中硅、锰、磷

试样以稀硝酸溶解，在过硫酸铵存在下氧化硅、磷为正硅酸、正磷酸，棕色二氧化锰沉淀滴加亚硝酸钠溶液还原分解之。定容后，分别以钼蓝光度法测定硅，磷铋钼蓝光度法测定磷，高碘酸钾光度法测定锰。

滴定法测定刻蚀酸中氢氟酸、氟硅酸和硝酸含量

建立了一种测定氢氟酸-氟硅酸-硝酸刻蚀体系中三种酸含量的滴定方法。利用硝酸钾与氟硅酸生成氟硅酸钾沉淀,消除氟硅酸的干扰,用氢氧化钠标准溶液和硝酸镧标准溶液分别测定溶液的总酸度和氢氟酸含量。将氟硅酸在强碱性条件下水解生成氟化物,用硝酸镧标准溶液测定溶液中的总氟,扣除氢氟酸含量得到氟硅酸的含量,以总酸度减去氢氟酸和氟硅酸含量计算硝酸的含量。考察了反应pH值和反应时间对氟硅酸含量测定的影响,测定结果与模拟样品理论值一致,相对标准偏差(RSD)<1.0%,按照该法前处理步骤制备的溶液可稳定24 h,有利于批量操作。

硝酸生产中设备应力腐蚀的探讨

18 - 8铬镍不锈钢在硝酸生产中被广泛应用 ,但介质的温度、溶氧量和Cl-含量对 18- 8铬镍不锈钢的应力腐蚀将产生影响 ,特别是腐蚀介质和应力的双重作用更为明显。此外 ,Ni和Cu、Co、Mo等元素对不锈钢的抗应力腐蚀性能均起有害作用。

硅钙合金中钙和铝的联合测定

介绍以EGTA荧光滴定法测定钙，以铬天青S光度法测定铝含量；其测定范围为：铝0．2％～3．0％，钙〉4％，测定结果令人满意。