以环己酮为原料合成十二烷二酸二甲酯的气相色谱分析法

以环己酮为原料合成十二烷二酸二甲酯粗品,含量测定采用气相色谱法:内标物选用癸二酸二甲酯,色谱柱选用大口径毛细柱FFAP(25m×0.53mm×1.0um)。结果表明:本方法具有简单、快速、准确、可靠。

十二烷二酸二甲酯粗品的精馏-结晶纯化

采用精馏-结晶法分离以环己酮为原料合成十二烷二酸二甲酯的粗品,探讨了各种工艺条件对结晶分离的影响。结果表明:结晶分离最佳工艺条件为:m(精馏双酯):m(甲醇)=1:0.8～1.5,结晶溶液始温30℃左右,终温5～8℃,降温速率2～3℃/min,搅拌速度5～25r/min;结晶母液中甲醇可通过蒸馏回收循环使用,残留双酯返回精馏系统。所得十二烷二酸二甲酯的纯度可达99.5%以上,符合医药中间体、香料等行业的使用要求。