全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤和水系沉积物中稀土元素

稀土元素由于化学性质稳定,均一化程度高,常作为地球化学示踪剂,为揭示岩石、矿物成因、成岩成矿的地球化学条件以及物质来源和岩浆分异演化等提供重要信息,因此,建立快速、准确地测定地质样品中稀土元素含量的方法非常重要。地质样品因基体复杂,大部分的样品前处理需要酸溶,酸溶试剂用量大,溶样过程中产生的酸雾易对实验人员造成伤害,且批量样品前处理劳动强度大。基于此,本文建立了以全自动石墨消解仪消解样品,“加酸—消解—赶酸—定容—摇匀”全程用软件控制,以Rh和Re为内标,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤和水系沉积物中La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y等15个稀土元素的方法。通过12个土壤和水系沉积物国家一级标准物质对消解程序、消解混合酸及方法精密度、准确度和检出限进行研究。结果表明:按照优化后的消解程序消解土壤和水系沉积物,混合酸用量为4mL,稀土各元素测定值与标准值一致,相对误差(RE)绝对值在0~6.67%之间,ΔlgC绝对值在0~0.028之间,相对标准偏差(RSD)在0.97%~4.62%之间。全自动石墨消解因自动化操作,操作条件一致,温度均匀,精度更高,各元素的RSD值均小于电热板消解的元素RSD值。本方法精密度、准确度和检出限满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》的要求,混合酸用量远低于常用的电热板消解法,相应的环境污染也减少;方法精密度优于常用的电热板消解法。前处理时只需要称样后将消解管置于石墨消解仪中,溶样全过程自动完成,自动化程度高,适用于批量样品的测试。

微波消解-磷钼蓝分光光度法测定土壤和水系沉积物中的总磷

建立了微波消解-磷钼蓝分光光度法检测土壤和水系沉积物中总磷的方法.对微波消解的条件进行了优化,确定了以HNO3-H2O2（体积比为3∶1）为消解剂,最终消解温度为150℃,保持时间为15 min的最佳消解条件.探讨了显色酸度、干扰离子、测定波长等因素对显色体系的影响,结果表明,在0.8 mol/L的酸度下,吸收峰在825 nm处符合比尔定律.应用方法对土壤和水系沉积物标准物质进行分析验证,测定值与认定值相符,相对标准偏差（RSD,n=6）均在0.9％～3.1％范围内.在实际样品测定中,方法与高温熔融消解-磷钼蓝分光光度法进行对照,测定结果无显著性差异.

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤和水系沉积物中15种组分

建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤、水系沉积物中的As、Co、Cr、Cu、Fe2 O3、K2O、Li、Mn、Mo、Na2 O、Ni、Pb、Ti、V、Zn 15种组分的方法.对每种元素的多条测定谱线进行了对比分析,选择强度大、峰形好和干扰小的谱线作为分析线;对经微波处理和蒸发的盐类溶解酸、ICP-AES仪器测定参数（载气流量、观测方向）进行了研究,结果表明,样品采用王水-HF混酸消解后,以5％（V/V） HCl溶解试液经蒸发得到盐类,选择RF功率为1 150 W,载气流量为0.6 L/min,采用轴向观测方式测定,可获得较为满意的结果.各组分的检出限在0.06～49 μg/g范围.方法用于土壤、水系沉积物标准物质的测定,各组分的相对标准偏差小于10％,测定值与认定值的平均对数误差小于0.05,符合《地质矿产实验室测试质量管理规范》要求.

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定水系沉积物中6种重金属元素

建立了自动消解仪消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）同时测定水系沉积物中Cu,Zn,Ni,Cr,Pb,Co 6种元素含量的方法.方法中6种元素的检出限为0.000 2～0.02 mg/L,工作曲线的相关系数均大于0.999.方法经国家标准物质（GBW07361）验证,准确度和精密度均能达到环境监测分析的要求,为水系沉积物中重金属元素含量的测定提供了简单可靠的分析方法.

中州300kt/a选矿拜耳法产业化技术分析

本文介绍了选矿拜耳法高新技术产业化的实施情况 ,并就其中的主要工艺和技术经济指标进行了较为详细的说明和分析 。

污泥处理技术进展

着重叙述了生物处理法、物理化学法处理污泥的技术,简要介绍了污泥农用、污泥制油等资源化利用技术,并提出适合我国国情的污泥处理方法。

基于火用分析的氧化铝双流法溶出工序的节能

阐述了热分析和火用分析在氧化铝溶出工序节能降耗中的作用,建立了该工序的热分析和火用分析模型,并以此对某厂该工序进行热效率和火用效率的计算,分析了工艺参数对该工序火用效率的影响,指出了其节能降耗途径。

采用双流法溶出处理我国一水硬铝石矿的可行性

从我国铝土矿以一水硬铝石矿为主的特点 ,分析铝土矿的化学成分、矿物组成以及硅、钛等矿物在溶出加热过程的行为。本文以中州铝厂选矿拜耳法为例 ,论述一水硬铝石矿采用“双流法”

不同酸体系微波消解对水系沉积物中微量元素Pb和Cd含量的影响

[目的]探索不同酸体系微波消解对水系沉积物重金属Pb和Cd测定结果的有效性。[方法]选取8种不同混合酸体系对水系沉积物样品进行微波消解,采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定标准样品中Pb和Cd含量。[结果]采用6HNO_3+2HCl+2HF混合酸体系-微波消解法对水系沉积物和土壤样品进行预处理,样品中Pb和Cd的测定结果基本在标准物质参考值范围内。[结论]该体系可用于含Pb、Cd的水系沉积物及土样的微波消解预处理,具有消解完全、污染少、效率高和准确度高等优点,多次测定获得较好的结果,值得进一步推广应用。

基于RTSP协议的流媒体双向认证模型的研究

目前基于实时流协议RTSP(Real Time Streaming Protocol)的流媒体应用日益受到重视,在Internet上传输流媒体的相关技术已成为热点,但是围绕RTSP的研究主要集中在其应用上,对其安全性的研究没有引起人们的重视。随着RTSP的迅速发展,其安全性问题将成为其继续发展的瓶颈。具体分析针对RTSP协议存在的诸如恶意监听、修改、结束流媒体会话攻击以及服务器伪装攻击等安全性问题,提出了RTSP双向认证模型。该模型可以有效抵御多种针对RTSP的攻击。

电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中钼镉钨铀锡

在样品中依次加入HNO_3、HF、HClO_4、H_2SO_4,在电炉上于160℃加热1h,后升至240℃加热至白烟冒尽,180℃下再加入HNO_3复溶,以普通(STD)模式测定Cd,以动能歧视(KED)模式测定Mo、W、U、Sn,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地球化学样品中Mo、Cd、W、U、Sn的方法。通过选用合适的同位素、测定模式和校正公式克服了质谱干扰;以10ng/mL^(187)Re和^(103)Rh为混合内标进行校正消除了基体效应和仪器信号的漂移。在优化的实验条件下,各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999,Mo、Cd、W、U、Sn检出限分别为0.068 9、0.002 0、0.092 6、0.123、0.089 6μg/g。按照实验方法对地球化学实际样品中Mo、Cd、W、U、Sn进行测定,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.4%~4.8%,回收率在91%~114%之间。将实验方法应用于水系沉积物、土壤、岩石标准物质中这5种元素的测定,结果与认定值相符。

ICP-MS测定水系沉积物和土壤中的W、Mo等金属元素

采用不同的微波消解程序和不同混合酸消解水系沉积物和土壤标准参考物,用ICP-MS测定6种金属元素(Li、Be、Mo、W、Tl和U)的含量。依据分析结果,比较了消解程序、混合酸组成和用量对样品的消解效果。结果表明,由1 mL HNO3+3 mL HF+0.5 mL H2SO4组成的混合酸对水系沉积物和土壤具有很好的消解能力,各元素的测定值与推荐值相符。

双流法溶出过程操作参数优化方法

氧化铝双流法溶出是拜耳法氧化铝生产中的关键环节,是我国特有的生产工艺。但是,双流法溶出过程中闪蒸器的自蒸水能力没有充分发掘,结疤造成新蒸汽用量不断增加,而人工设定工作点,造成能耗过高。因此,本文建立双流法溶出过程的?优化模型,在一个酸洗周期内根据结疤程度将溶出过程分为3个阶段,并提出一种自适应状态转移算法分别对双流法溶出过程的3个阶段进行操作参数的优化,得到有利于节能降耗的操作条件,为生产提供操作指导。

微波消解-ICP/MS法测定水系沉积物中多种元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定水系沉积物中12种元素,通过优化试验相关条件消除质谱干扰和非质谱干扰对测定的影响,使方法在0μg/L^200μg/L范围内线性良好,当取样质量为0.25 g,定容体积为50 m L时,各元素的方法检出限为0.002 mg/kg^0.05 mg/kg。用该方法测定沉积物标准物质,6次测定结果均在标准值范围内,RSD为1.3%~6.1%,实际样品的加标回收率为83.0%~97.0%。

应用选矿-拜耳法工艺处理一水硬铝石型中低品位铝土矿生产氧化铝的工业实践

论述选矿拜耳法生产氧化铝的工艺过程,对技术指标进行分析,总结生产实践得失,为选矿拜耳法新技术的普遍应用,优化过程指标,提高经济效益提供借鉴。着重讨论了铝土矿选矿过程、选精矿溶出过程、赤泥沉降过程以及浮选药剂对生产的影响和改进。本文指出,应用选矿拜耳法可以经济地处理一水硬铝石型铝土矿,其生产流程简单,技术先进可靠,对低品位一水硬铝石型铝土矿资源经济有效地利用有开创性贡献,值得推广。

四种酸体系溶样法对电感耦合等离子体质谱法测定水系沉积物中16种金属元素的影响

敞开酸溶消解方法是测定水系沉积物中金属元素最常用的前处理方法之一,消解时使用不同的酸体系对电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定有较大的影响。以水系沉积物标准样品为研究对象,采用5mL硝酸-5mL氢氟酸、5mL硝酸-5mL氢氟酸-2mL盐酸、5mL硝酸-5mL氢氟酸-2mL过氧化氢、5mL硝酸-5mL氢氟酸-2mL高氯酸4种酸体系对样品进行溶解,考察了其对ICP-MS测定16种金属元素（Li、Be、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Rb、Mo、Cd、Cs、Ba、W、Pb、Bi）结果的影响,并对测定数据进行显著性分析。研究表明：以5mL硝酸-5mL氢氟酸-2mL过氧化氢为消解介质,16种待测元素的回收率均在75%～120%之内;消解水系沉积物的样品时,在5mL硝酸-5mL氢氟酸体系中加上氧化性强的物质可以提高消解效果。考虑到高氯酸中的Cl元素会影响Cr的测定,实验最终选择硝酸-氢氟酸-过氧化氢酸体系进行消解。试验还考察了称样量对测定结果的影响,并也对测定数据进行了显著性分析,最终选择称样量为100mg。在确定的实验条件下对水系沉积物标准物质中16种金属元素进行测定,所得结果与认定值的对数差（ΔlgC）均小于0.13,满足标准DZ/T 0130.5—2006的要求,Bi（认定值为0.03～0.42μg/g）、Ba（认定值为113～681μg/g）、Cd（认定值为0.11～1.38μg/g）和Pb（认定值为23～102μg/g）的相对标准偏差（RSD,n=6）在4.7%～53.0%之间,其他元素的RSD（n=6）均在4.0%～20.5%之间，

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定水系沉积物中砷的含量及其方法比对研究

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定水系沉积物和土壤中砷的含量。样品消解采用重金属全量酸消解法,进入ICP-MS直接测定,结果得到砷元素校正曲线的相关系数0.9997,检出限0.001 mg/kg,标准样品的测定值都在保证值范围内,环境样品测定的相对标准偏差均低于5%,加标回收率在92%~110%。同时采用国家标准方法王水消解-原子荧光光度法验证了方法的准确度,两种方法测定结果数据一致性好,相对偏差均在6%以内。实验结果表明,该方法具有简便、污染小、检出限低、线性范围广等特点,可用于沉积物和土壤中砷含量的测定。

密码学及其在现代通讯中的应用

随着计算技术和网络技术的快速发展,电子商务、电子政务和电子银行应用的普及,信息安全也面临着严峻的考验。而在信息安全领域,密码学占有不可替代的地位。本文主要介绍了常用的对称密码算法、非对称密码算法和Hash函数,最后,介绍了典型的密码算法在现代通讯中的应用。

ICP发射光谱和原子吸收光谱法测定水系沉积物中金属元素

采用微波消解前处理技术、结合等离子体发射光谱（ICP-AES）或石墨炉原子吸收光谱法对水系沉积物中Pb、Cd、Cu、Zn、Cr、Mn、Co、V、B、Ba、Be、Mo、Ti和Ni 14种重金属元素的含量进行了测定。以硝酸-双氧水-氢氟酸混合酸溶解样品,获得了较为满意的结果。各元素的方法检出限在0.3~2.9ng/g,沉积物样中添加标准物质的回收率为89%~110%,精密度RSD〈7%（n=6）。采用该方法对土壤标准样品（GBW07304a）进行验证,测定值均在保证值范围内。该方法样品处理程序简单快速、线性范围宽、分析重现性好、结果准确,适用于大批量水系沉积物样品的分析。

石灰添加方式对选精矿溶出效果影响的试验研究

以选矿-拜耳法产业化暴露出溶出率偏低的问题为研究对象,从实验室研究出发,探索了不同的石灰添加方式对溶出效果的影响,发现了直接添加石灰粉优于水化石灰乳、水化石灰乳又优于循环碱液化石灰乳的规律,并分析了原因,为选精矿“双流法”高温强化溶出工艺改进指明了方向。