茶叶中多种功能成分含量测定与分析研究

目的建立高效液相色谱法同时测定茶叶中20种功能成分(儿茶素、表儿茶素、没食子儿茶素、表没食子儿茶素、没食子儿茶素没食子酸酯、表儿茶素没食子酸酯、表没食子儿茶素没食子酸酯、芦丁、槲皮素、山奈酚、金丝桃苷、山奈酚-3-0-芸香糖苷、没食子酸、对羟基苯丙酸、咖啡碱、茶黄素、茶黄素-3-没食子酸酯、茶黄素-3’-没食子酸酯、茶黄素-3,3’-双没食子酸)含量,并比较分析不同种类茶叶中功能成分差异情况。方法茶叶样品经80%甲醇水溶液超声辅助提取后离心,采用Waters C18柱(4.6 mmx250 mm,5.0(xm),以乙腈-0.5%乙酸为流动相进行梯度洗脱,流速0.7 mL/min,紫外检测器于270 n m和360 n m双波长进行目标化合物的检测。并分析不同加工工艺茶叶中20种功能成分的差异。结果20种分析化合物在0.05~200 mg/L浓度范围内线性关系良好(r>0.999),加标回收率为82.29%~117.37%,相对标准偏差均小于7.99%,20种化合物的检出限为0.007〜0.15 mg/L,定量限为0.02~0.45 mg/L。茶叶实际样品分析结果表明不同加工工艺的茶叶中20种成分含量和总含量差异较大。结论该方法分析快速简便、稳定和重复性好,可用于茶叶中20种化合物同时测定和定量分析。本研究可为茶叶功能成分的开发利用和品质评价提供参考依据。

双波长薄层扫描法测定复方红芪颗粒剂中γ-氨基丁酸的含量

目的测定复方红芪颗粒剂中γ-氨基丁酸的含量。方法采用硅胶G薄层板,95%乙醇-乙酸(2∶1)为展开剂,0.2%茚三酮乙醇溶液显色;反射式双波长锯齿扫描法测定γ-氨基丁酸的含量,λS=392nm,λR=460nm。结果γ-氨基丁酸含量在0.005～0.05mg范围内与峰面积值有良好线性关系(r=0.9968),加样平均回收率为98.75%,RSD=2.21%。结论该方法简单,重现性好。

超声提取红曲霉发酵液中的Monacolin K

研究了不同提取剂和提取条件对红曲霉玉米粉豆渣发酵液中Monacolin K的超声提取效果。实验以双波长紫外分光光度法检测发酵液中的Monacolin K浓度为指标,在单因素实验的基础上,通过正交实验及分析,确定超声提取工艺条件。实验结果表明:最佳提取剂为75%的乙醇,提取时间40 min,提取温度60℃,料水比(菌丝湿重∶75%乙醇)为1∶8(g∶mL),超声功率250 W。在此条件下,Monacolin K的提取率达到93.6μg/mL。

T(3—M—4HP)P双峰双波长分光光度法测定镉(Ⅱ)

本文研究了试剂α、β、γ、δ—四(3—甲氧基—4—羟基苯基)卟啉[T(3—M—4HP)P]与Cd(Ⅱ)的显色反应.在吐温—80和氯代十四烷基吡啶(TPC)存在下,用咪唑作辅助络合剂,在pH10.2～11.2时,Ca(Ⅱ)与T(3—M—4HP)P形成1∶2的稳定配合物。用双峰双波长法测定痕量Cd(Ⅱ)具有很高的灵敏度,ε=5.63×10~5L·mol·cm^(-1).Cd(Ⅱ)浓度在0～3.5μg/25ml范围内符合比尔定律.应用本法测定矿样中的痕量镉,结果满意.

偶氮胂Ⅲ与牛血清白蛋白作用的分光光度研究

本文研究了溶液基本条件如酸度和离子强度等对偶氮胂Ⅲ－牛血清白蛋白分子复合物形成的影响。在pH2．0条件下，标准工作曲线的线性范围为0～60mg／L；桑德尔灵敏度为0．15μg／cm2。采用平衡透析法、双波长法及摩尔比法测定了pH2．0时牛血清白蛋白对偶氮胂Ⅲ的最大结合数。结果表明有两类结合，第一类结合的最大结合数为30～40；结合常数约106mol－1L.

双波长HPLC同时测定氮沉降处理下杜仲皮和叶中的5种成分

建立双波长高效液相色谱法（HPLC）同时测定模拟氮沉降处理下杜仲Eucommia uimoides皮和叶中松脂醇二葡萄糖苷、桃叶珊瑚苷、绿原酸、京尼平苷酸和京尼平苷等5种活性成分含量的方法。采用Agilent ZORBAX SB-C18柱（250.0 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈（A）-2.0 g·kg-1磷酸水溶液（B）进行梯度洗脱（0~12 min,10%A;12~25 min,13%A;25~50 min,30%A;50~65 min,60%A）;流速为0.8 m L·min-1;检测波长203 nm,240 nm;柱温30℃。结果表明：松脂醇二葡萄糖苷、桃叶珊瑚苷、绿原酸、京尼平苷酸、京尼平苷等在各自的线性范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系。整个实验期间,杜仲皮和叶中5种成分含量对施氮处理产生了不同的响应,且随季节在变动。该方法能准确、快速地对杜仲皮和叶中多种有效成分同时进行测定,可较好反映浙江高氮沉降区特色名贵药材杜仲皮和叶中多种有效成分的变化。

7-(1-苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸-曲拉通X-100双波长分光光度法测定微量铟

研究了７－（１－苯偶氮）－８－羟基喹啉－５－磺酸与铟的显色反应及分析应用，在曲拉通Ｘ－１００存在下，于ｐＨ４．５的ＮａＡｃ－ＨＡｃ缓冲介质中，铟与题示试剂形成组成比为１∶３的黄色配合物，最大吸收波长为４４０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为３．８６×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，同时在５５０ｎｍ呈现负峰，用双峰双波长法测定铟的表观摩尔吸光系数为７．３３×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，灵敏度为单波长法的１．９倍，线性范围为０～０．６ｍｇ／Ｌ，该法用于硫硒化锌基陶瓷颜料及镀膜玻璃中铟的测定，结果满意。

双显色剂双波长分光光度法的研究——Ⅰ.水相中中心离子交换测定微量汞

对Cu(DDTC)_2+Hg^(2+)=Hg(DDTC)_2+Cu^(2+)褪色反应,加入另一种显色剂进行显色反应Cu^(2+)+2BCO=Cu(BCO)_2,在450nm处测量Cu(DDTC)_2吸光度的减少,600nm处测量Cu(BCO)_2吸光度的增加,以两处吸光度差值的和作Hg^(2+)的定量测定,从而建立了测定微量汞的双显色剂双波长分光光度法。该方法的ε=3.7×10~4 L·mol^(-1)·cm^(-1)。检出限为0.14ppm,标准物质检验的相对误差和变异系数分别小于2%和5%。

双波长薄层扫描法测定黄芪茎叶中黄酮甙的含量

本实验采用日本岛津CS-930双波长薄层扫描仪对膜荚黄芪(Astragalus membranaceus)茎叶中的黄酮类成分,鼠李柠檬素3-葡萄糖甙的含量进行了测定。测定结果为茎中含量占0.122%,叶中含量占0.506%.

附马风湿片中士的宁碱和马钱子碱的含量测定

采用双波长薄层扫描法测定附马风湿片中士的宁碱和马钱子碱的含量。士的宁碱和马钱子碱的最大吸收波长分别是为260 nm和304 nm,参比波长均为350 nm。本法使两组分在同一薄层板上完成定量分析。操作简便,结果满意,为有效控制产品质量提供了依据。

水中苯酚和水杨酸的双波长线性回归光度测定法

目的研究苯酚和水杨酸二组分体系的同时测定方法。方法在六次甲基四胺缓冲溶液中,于269.5nm处,水杨酸有吸收,影响苯酚的测定。经过试验确定以295.5、268.5nm作为苯酚和水杨酸的测量波长,建立了双波长线性回归法测定二组分。按均匀设计法U5(53),配置5组标准混合溶液,测定后给出混合溶液的拟合曲线方程;同时测定了模拟混合样本中的苯酚和水杨酸含量。结果在268.5nm,苯酚和水杨酸溶液分别在0～70μg/ml呈线性关系;在295.5nm,水杨酸在0～70μg/ml也呈线性关系。苯酚和水杨酸在浓度较低时误差较大,而绝大部分分析结果误差均小于2%。结论该测定体系稳定,结果可靠,可用于废水中苯酚和水杨酸的测定。

钼兰凝胶相双波长分光光度法测定高纯稀土氧化物中的痕量硅

应用葡聚糖凝胶Ｇ－２５从水溶液中吸附硅钼兰，应用双波长等吸收点法（λ１＝８０４ｎｍ，λ２＝４２０ｎｍ），消除凝胶相背景，固相灵敏度比相应的水溶液法灵敏度提高７倍，应用于高纯稀土氧化物中痕量硅的测定。

双波长薄层扫描法测定活血止痛冲剂中熊果酸的含量

活血止痛冲剂是1985年批准生产的新药,具有活血、化瘀、镇痛和消肿之功效,对急、慢性骨关节损伤、软组织损伤、骨关节手术后均有很好的镇痛效果,对风湿、类风湿关节炎所引起的疼痛也有较好的疗效。本品原标准中无实质性控制项目,为贯彻执行卫生部关于整顿中成药品种,提高其质量标准的要求,省卫生行政部门要求对本品的质量标准进行修订。以便上第十一批部颁标准。为此我们对本品进行了含量测定的研究。本品由单味药材陆英经适宜工艺加工而成,据文献报道,陆英中主要含熊果酸、a-香树脂醇、

神乐片中钩藤碱的双波长薄层扫描定量法

采用双波长薄层扫描法测定了神乐片中钩藤碱的含量。钩藤碱的最大吸收波长是２５３ｎｍ，参比波长是３７０ｎｍ。本法操作简便，结果较好，为控制产品质量提供了科学依据。

小波变换-线性回归光度法同时测定苯酚和水杨酸

目的:小波变换具有将信号分频的特点,提出了将小波变换与线性回归相结合的一种多元校正算法。该法能更有效地去除噪声,提取有用信息,并将其用于分析苯酚和水杨酸二组分体系。方法:在六次甲基四胺缓冲溶液中,于268 nm处,水杨酸有吸收,影响苯酚的测定。经过试验确定以295.5、268.5 nm作为苯酚和水杨酸的测量波长,首先对吸光度矩阵小波变换,再用重建后的信号替代原吸光度矩阵,建立了双波长线性回归法测定二组分。按均匀设计法U5(53),配置5组标准混合溶液,测定后给出混合溶液的拟合曲线方程;同时测定了模拟混合样本中的苯酚和水杨酸含量。结果:测量结果表明,苯酚和水杨酸在浓度较低时误差较大,绝大部分分析结果误差均小于3%,均获得较好结果。结论:实验表明,测量体系稳定,结果可靠。

苯并噻唑重氮氨基偶氮苯与银显色反应的研究

研究了新显色剂苯并噻唑重氮氨基偶氮苯（ＢＴＤＡＢ）与Ａｇ（Ⅰ）的双波长光度法的显色反应．实验结果表明，在ＴｒｉｔｏｎＸ１００及三乙醇胺存在下，于ｐＨ值约为１０５的Ｎａ２Ｂ４Ｏ７－ＮａＯＨ缓冲溶液中，试剂与Ａｇ（Ⅰ）可形成络合比为２∶１的稳定的紫红色络合物．该络合物在５３５ｎｍ和４４０ｎｍ处分别存在最大吸收和最负吸收，显色反应的表观摩尔吸光系数可达８５３×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Ａｇ（Ⅰ）量在０～０．５２ｍｇ·Ｌ－１范围内符合比尔定律．

薄层扫描色谱法测定洗剂中苯甲酸苄酯与邻苯二甲酸二丁酯的含量

采用双波长薄层色谱扫描法同时测定复方苯甲酸苄酯洗剂中苯甲酸苄酯与邻苯二甲酸二丁酯的含量，点样后能将本品中两个有效成分很好地分离，在ＧＦ２５４板上，经甲苯∶二氯甲烷（２∶１）混合溶剂展开，反射锯齿扫描测定，λｓ２３５ｎｍ，λＲ２６０ｎｍ，以外标两点法定量。苯甲酸苄酯与苯二甲酸二丁酯测定的线性范围分别为６．０～３０．０μｇ和１０．０～５０．０μｇ。方法可行，结果满意。

复方妥布霉素乳膏的制备及质量控制

采用双波长分光光度法同时测定复方妥布霉素乳膏中妥布霉素和地塞米松磷酸钠的含量,妥布霉素的回归方程为C=242.521A+12.417,r=0.999 6;地塞米松磷酸钠回归方程为C=123.999 A-16.047,r=0.999 1。妥布霉素及地塞米松磷酸钠平均回收率分别为99.4％、110.3％,RSD为1.4％、1.2％。结果表明此法具有简单、快捷、灵敏的优点,适合医院对制剂的质量控制。

邻硝基苯基荧光酮-氯代十六烷基吡啶双波长增敏法测定微量铁(Ⅲ)

在ＨＡＣ－ＮａＡＣ缓冲体系中，邻硝基苯基荧光酮、氯代十六烷基吡啶与铁形成三元络合物。试剂的最大吸收为５３０ｎｍ，络合物的最大吸收为６４４ｎｍ，用双波长增敏法测得表观摩尔吸光系数为５５×１０４络合物的组成比为１∶１∶１，铁量在０～６μｇ／２５ｍＬ符合比尔定律。方法用于镁合金铝合金，茶叶等样品中铁的测定，结果满意。

Comparison of nitride-based dual-wavelength lightemitting diodes with an InAlN electron-blocking layer and with p-type doped barriers

The advantages of nitride-based dual-wavelength light-emitting diodes （LEDs） with an InA1N electron blocking layer （EBL） are studied. The emission spectra, carrier concentration in the quantum wells （QWs）, energy band and internal quantum efficiency （IQE） are investigated. The simulation results indicate that an LED with an InA1N EBL performs better over a conventional LED with an A1GaN EBL and an LED with p-type-doped QW barriers. All of the advantages are due to the enhancement of carrier confinement and the lower electron leakage current. The simulation results also show that the efficiency droop is markedly improved and the luminous intensity is greatly enhanced when an InAlN EBL is used.