可用于运动监测的双模态离子传感纤维

针对传统刚性导电材料柔韧性差、舒适性低及现有离子导电材料多为薄膜或块状而导致透气透湿性差等问题,提出一种湿法纺丝一步制得的一维离子传感纤维,并研究其物理性能及传感性能,阐述其未来的发展潜力。测试结果表明,离子传感纤维灵敏度高(规格因子GF=201)且可准确监测微小应变(~05%),具有宽应变监测范围;响应时间小于50 ms,与人体皮肤的响应时间接近,足以监测人体运动信号;表现出优异的循环耐久性,10000次循环拉伸后仍能保持电阻信号变化稳定;同时具有湿度传感性能,对环境中湿度的变化能做出及时且准确的信号反馈。该离子传感纤维制备方法简便,具有工业化大规模的潜力,在智能健康监测、运动训练与优化、智能人机交互等领域均具有较大的发展潜力。

甜味剂对电子烟具用导油棉糊芯程度的影响

电子烟的导油棉糊芯现象对消费者健康和体验均有严重影响。甜味剂是电子烟油的重要组成,而目前电子烟国家标准中允许使用的甜味剂只有纽甜,未见系统的、可对照的甜味剂对导油棉糊芯的影响的研究。本文主要以感官评价葡萄糖基甜菊糖苷(GSG)、甜茶苷、三氯蔗糖、纽甜、N-(2-甲基环己基)-2,3,4,5,6-五氟-苯甲酰胺(FA)和安赛蜜(AK)等甜味剂及其复配溶液的甜味特性;通过热分析研究系列甜味剂的热稳定性及其在雾化剂(丙二醇-甘油体系)中的挥发性;通过马弗炉模拟加热吸收了雾化剂和甜味剂的导油棉,以目测和白度分析导油棉加热前后的糊芯状况,探究雾化剂中丙二醇和甘油的比例以及甜味剂对糊芯的影响。雾化温度下,没有导油棉吸附时,上述甜味剂均能完全被雾化剂带出。实验结果表明,丙二醇和甘油的比例、雾化温度、烘烤时间和甜味剂类型均会影响糊芯。以雾化剂为空白和甜味剂的溶剂,260℃下连续烘烤浸润了4%甜味剂溶液的导油棉30 min后,含油棉芯质量保留率为:三氯蔗糖>安赛蜜>葡萄糖基甜菊糖苷>纽甜>N-(2-甲基环己基)-2,3,4,5,6-五氟-苯甲酰胺>空白,导油棉烘烤后的白度次序即各甜味剂不加剧糊芯程度的次序是:葡萄糖基甜菊糖苷≈FA>空白>纽甜>三氯蔗糖>安赛蜜。

建立LC-MS/MS检测血清中5种脂溶性维生素的方法及临床验证

目的建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法同时检测血清中维生素A、维生素D(25-OH-D_(2)、25-OH-D_(3))、维生素E和维生素K_(1)水平,并通过血清样品验证。方法以同位素标记的维生素A-d4、25-OH-D_(2)-d6、25-OH-D_(3)-d6、维生素E-d6和维生素K_(1)-d7作为内标,在血清样品中利用甲醇/乙腈混合溶液沉淀蛋白质,然后用正己烷萃取脂溶性维生素,采用Phenomenex Kinetex C18(50.0 mm×3.0 mm,2.6μm)色谱柱,柱温设置为40℃,流动相分别为0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸甲醇溶液,以0.6 mL/min的流速进行梯度洗脱,质谱采用大气压化学电离正离子MRM模式。结果维生素A、25-OH-D_(2)、25-OH-D_(3)、维生素E和维生素K_(1)在相应浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.998,其日内精密度和日间精密度在1.87%~9.81%,加标回收率在91.47%~107.30%,携带污染率在-6.03%~2.14%,均在可接受范围之内。结论成功建立了LC-MS/MS方法同时测定人血清中维生素A、25-OH-D_(2)、25-OH-D_(3)、维生素E和维生素K_(1)的水平,该方法前处理简便,分析速度快,灵敏度高,专属性强且各被检测物质的线性关系良好,整个检测过程简单、规范,适合临床血清样品的检测。

10种有机酸对电子烟中陶瓷雾化芯的重金属迁移影响

为研究10种有机酸对电子烟中陶瓷雾化芯的重金属迁移影响,配制不同含量有机酸的电子烟烟液,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对陶瓷雾化芯在加速老化条件下迁移至烟液及气溶胶中的金属元素进行测定,评估重金属在该陶瓷芯中的雾化效率及有机酸的影响。结果表明:烟液、气溶胶方法中各元素的检出限分别均<10µg/kg、≤0.055µg/100口;不同类型和含量的有机酸对重金属的迁移影响不一,柠檬酸、乳酸、苹果酸、乙酸对金属元素的迁移影响相对较大。各元素在气溶胶中的雾化效率为21.2%~45.9%。与未添加有机酸的空白对照组相比,柠檬酸、乳酸、乙酸、苯甲酸、苹果酸对气溶胶中Ni含量提升有显著影响(P<0.05),柠檬酸对气溶胶中Cu含量提升有显著影响,5种酸对其他元素无显著性差异(P>0.05)。该方法准确可靠,适用于评估电子烟烟液及气溶胶中有机酸对陶瓷芯的重金属迁移影响。

液液萃取/气相色谱-质谱法结合自动解卷积-Kováts保留指数法定性分析电子烟液中的挥发性成分

基于液液萃取/气相色谱-质谱法结合自动解卷积-Kováts保留指数法,建立了电子烟液中挥发性成分的检测方法。对提取溶剂种类进行了优化,并依据烟液中香气成分的香气特征,分析果味和烟草味烟液的香韵构成和差异,确定不同果味烟液的特征香气成分。结果表明:①以乙醚为提取溶剂能减弱丙三醇对其他组分识别的干扰。②自动解卷积法能准确识别共流出组分和低含量组分;Kováts保留指数法提升了化合物识别的准确度。③在10种烟草味烟液中检出15种成分,以豆香、焦香香韵化合物为主;在21种果味烟液中检出80种成分,以果香、花香香韵化合物为主,确定了16类果味烟液的特征香气成分。通过随机验证实验,该方法可有效分辨不同果味类型的果味烟液和烟草味烟液。该方法样品用量少、前处理过程简单、样品分析用时短,能满足烟液中香气成分的检测需要,可为果味电子烟液的检验识别和监管提供参考。

HPLC-ELSD法同时测定电子烟烟液中的10种甜味剂

建立了高效液相色谱仪-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)同时检测电子烟烟液中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、新甲基橙皮苷二氢查尔酮(NHDC)、爱德万甜、罗汉果苷V、纽甜的方法。样品中的甜味剂经50%甲醇水提取后,采用C_(18)色谱柱分离,以甲醇-0.1%甲酸水(pH=4.5)为流动相进行梯度洗脱,蒸发光散射检测器进行检测。结果表明,10种甜味剂分离度良好,在5~250 mg/L建立二次曲线,R^(2)均大于0.998,方法回收率为90.0%~110.0%,RSD为0.774%~7.65%。检测方法简单、准确、灵敏、实用性强,适用于电子烟烟液中10种甜味剂的同时检测,提高了实验室的检测效率。

气相色谱—质谱法测定电子烟油中五种酮

提出了使用气相色谱—质谱法(GC—MS)测定电子烟油中双乙酰、2,3-戊二酮、2,3-己二酮、2,3-庚二酮以及乙偶姻等五种酮。烟油经甲醇稀释振荡提取后过滤,毛细管色谱柱分离,GC—MS分析,外标法定量。五种酮在16 min内完全出峰,并且在一定范围内具有良好的线性关系(R^(2)>0.999)。该方法前处理过程简单、快捷,对于不同丙二醇、甘油比例的电子烟油,可准确定量其中的五种酮。

紫外双波长法测定离子液体催化合成维生素E的研究

维生素E具备良好的抗氧化和补充营养物质的功能,在如医疗保健用品、食品、化妆品、畜牧业等多种方面都具有广泛的应用。离子液体催化合成维生素E是绿色化学的一个研究热点,近年来也得到了一定的研究成果,其中以季胺盐与咪唑两类离子液体为主。以合成的新型[Et 3NH]Br/ZnBr 2离子液体为催化剂,三甲基氢醌和异植物醇为原料合成维生素E,测得维生素E收率为92.3%。本文在维生素E的合成中采用紫外双波长的方法去除了离子液体对紫外波长造成的影响,同时测定了样品中维生素E含量,得到的方法回收率为97.71%,为工业上生产维生素E提供了快速有效的检测手段。

新型泡菜非热渗透专用发酵液制备工艺优化与电子鼻分析

为新型泡菜制备提供专用的具有传统风味的渗透发酵液,本文主要选用食盐添加量、菌剂接种量、蔗糖添加量、发酵温度、蔬菜汁、发酵时间六个因素进行了单因素实验,并采用Plackett-Burman试验及响应面试验优化发酵液制备工艺与配方。结果表明,发酵液配方如下(以1 L水计):嫩姜、老姜、大蒜、洋葱各10 g,香叶两片、八角一块、四川花椒2 g、食盐40 g、冰糖40 g、小米椒40 g、植物乳杆菌菌粉0.54 g,蔬菜混合汁(萝卜:西红柿:芹菜:包菜:菜椒=4:1.5:1.5:1.5:1.5)40 g,30.5℃条件下厌氧发酵51.4 h;该条件下所得发酵液感官得分最高,为92.47分,pH为3.11比较适中。对其进行电子鼻分析,得出结论,风味的主要组成物质在60 h达到顶峰。本研究将为新型泡菜工业化绿色生产提供专用发酵液配方与相应的技术参考。

高效液相色谱法同时测定维胺酯维E乳膏中维胺酯和维生素E的含量

目的:建立一种采用梯度洗脱的高效液相色谱法,同时分析维胺酯维E乳膏中维胺酯和维生素E的含量。方法:采用色谱柱:C18柱,Agilent Eclipse XDB(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇(A)与水(B)为流动相,梯度洗脱,1.0 mL/min流速,25℃柱温,20μL进样体积,285 nm检测波长。结果:维胺酯与光降解杂质、维生素E与相邻杂质均能有效分离,维胺酯与维生素E的浓度在相应的范围内与峰面积呈良好线性关系(r均>0.9999);维胺酯与维生素E的平均加样回收率分别为99.65%、RSD=0.62%与99.63%、RSD=0.60%,精密度、稳定性良好。维胺酯维E乳膏(3个企业共5批次样品)中维胺酯与维生素E的含量均在标示量92.5%~103.6%之间。结论:该方法专属性好,简便快捷准确,可用于维胺酯维E乳膏的质量控制。

高效液相色谱-荧光检测器法同时测定乳及乳制品中维生素A和维生素E

目的建立高效液相色谱-荧光检测器法同时测定乳及乳制品中维生素A和维生素E的分析方法。方法样品经水解皂化、液液萃取、蒸发浓缩后,选用PFP色谱柱分离,以甲醇-水(9:1,V/V)等度洗脱,高效液相色谱-荧光检测器检测,外标法定量,计算维生素A、维生素E的含量。结果维生素A和4种维生素E异构体在0.10~5.00μg/ml范围内呈现良好线性,方法检出限为0.0100μg/g、方法定量限为0.0400μg/g,维生素A的平均回收率在85.0%~97.0%之间,RSD≤6.41%(n=6);4种维生素E异构体的平均回收率在84.0%~101%之间,RSD≤7.04%(n=6)。结论本方法简便快速,灵敏准确,可满足乳及乳制品中维生素A和维生素E的同时测定。

基于化学计量学及熵权TOPSIS分析联合多组分定量的洗消液综合质量评价

目的:对不同批次洗消液进行综合质量评价。方法:采用HPLC-QAMS法建立15批洗消液中落新妇苷、黄杞苷、羟基-α-山椒素、羟基-β-山椒素、羟基-γ-山椒素、黄柏酮、苦参碱、氧化槐果碱、氧化苦参碱和地肤子皂苷Ⅰc的含量测定方法,采用化学计量学和熵权TOPSIS法对洗消液的整体质量进行综合评价。结果:10种成分的线性范围分别为1.88~94.00、1.09~54.50、1.47~73.50、0.74~37.00、0.26~13.00、1.30~65.00、0.82~41.00、0.53~26.50、4.15~207.50、3.26~163.00μg/mL(r>0.9990),精密度、重复性、稳定性试验的RSD均<2.0%;平均加样回收率(n=9)在96.74%~100.11%之间(RSD<2.0%)。聚类分析和主成分分析识别方法将15批样品分为3类;正交偏最小二乘法-判别分析发掘出氧化苦参碱、落新妇苷、羟基-α-山椒素、地肤子皂苷Ⅰc和黄柏酮在内的5个主要差异成分。熵权TOPSIS分析结果表明,S14质量最佳,S10质量较次。结论:所建立的方法可用于洗消液质量的综合评价。

HPLC法测定藏荆芥挥发油中荆芥内酯特征成分含量的方法学研究

目的:建立HPLC法测定藏荆芥挥发油中E,Z-荆芥内酯特征成分含量的方法。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(色谱柱:Supersil ODS 250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(40∶60)为HPLC的流动相,流速为1 mL/min,色谱柱的柱温为30℃,检测波长为216 nm。结果:线性关系方程为y=1E+07x+287501,R2=0.9991,在0.0098~2.4405 mg/mL范围内的峰面积与进样浓度线性关系良好。精密度和重复性良好,峰面积RSD分别为0.66%、0.32%,加样回收率平均值为101.67%,24 h内样品溶液稳定。结论:首次确认藏荆芥挥发油中含有E,Z-荆芥内酯,所建立的高效液相色谱法方法简单、准确、快速,重复性强,专属性好,可应用于藏荆芥E,Z-荆芥内酯特征成分的含量测定。

HPLC-MS/MS测定人脑脊液中多黏菌素E1和E2的方法及临床应用

目的建立一种新的盐析辅助液-液萃取结合高效液相色谱-串联质谱联用技术,快速测定人脑脊液中多黏菌素E1和E2浓度的方法。方法以多黏菌素B1为内标,用乙腈萃取脑脊液样本,甲酸铵作为盐析剂进行液-液萃取。并对盐析剂浓度、盐析剂体积以及萃取剂体积进行了优化。色谱柱采用Waters Xselect■HSS T3(2.1 mm×150 mm,2.5μm),流动相用乙腈和0.1%甲酸水溶液,采用梯度洗脱方式,检测时间6 min。结果在优选实验条件下,脑脊液中多黏菌素E1和E2分别在0.20~8.00μg·ml^(-1)(r=0.9960),0.35~14.12μg·ml^(-1)(r=0.9984)范围线性良好。待测物的准确度均在91.4%~109.0%范围,日内、日间精密度的相对标准偏差均低于9.5%。多黏菌素E1的提取回收率为77.7%~84.3%,多黏菌素E2的提取回收率为60.3%~68.3%。待测物在脑脊液中无明显基质效应。脑脊液样品在采集、储存、预处理过程中均能保持稳定。结论该方法操作简便,实验成本低,准确度高,重现性好,可应用于临床患者脑脊液中多黏菌素E1和E2的浓度测定。

HPLC法测定电子烟中依托咪酯的非法添加

依托咪酯作为一种被列管的精神类药品,被不法分子非法添加至电子烟中,已演变成为一种新型毒品,并在严厉打击吸毒贩毒的案件中频繁出现。此前,相关的检验技术研究主要聚焦于吸食“上头电子烟”的犯罪人员生物检材中依托咪酯的测定。文章描述了一种针对电子烟中依托咪酯非法添加的测定方法,为非法贩卖罪的判定提供有力的技术支撑。实验采用了常见的C18柱,以乙腈与0.01 mol/L磷酸铵溶液的混合物作为流动相,设定柱温为30℃,并在243 nm的检测波长下,对电子烟中的依托咪酯进行了定量分析。在此色谱条件下,考察了依托咪酯的线性范围、平均回收率、定量限、检出限、稳定性以及耐用性。实验结果显示,该方法具有良好的性能,表明其准确度高,可用于电子烟中依托咪酯非法添加的测定。为实验室检测技术提供参考,以期在打击新型毒品方面发挥积极作用。

高效液相色谱法同时测定植物油中3种维生素A和9种维生素E

建立1种通过高效液相色谱法同时测定植物油中3种维生素A(维生素A-全反式酯、维生素A-醋酸酯、维生素A-棕榈酸酯)和9种维生素E(δ-生育三稀酚、β-生育三稀酚、γ-生育三稀酚、α-生育三稀酚、δ-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚、α-生育酚、d-α-醋酸酯)的方法,并对13种植物油进行检测。结果表明:方法的色谱柱为CAPCELL PAK PFP(150 mm×4.6 mm,5μm)、提取剂为乙醇、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)添加量为0.01g、流动相为乙醇-水,梯度洗脱。建立的方法在质量浓度0.5~20μg/mL范围内,线性关系良好(R^(2)>0.999),方法的检出限为0.100~2.80 mg/kg、定量限为0.332~13.32 mg/kg、相对标准偏差(RSD)≤5.27%、回收率为80.67%~98.42%。建立的方法可用于植物油中3种维生素A和9种维生素E的同时检测。

缴获电子烟油样品中75种合成大麻素的^(1)H qNMR定量分析研究

通过考察75种合成大麻素(SCRAs)的关键定量参数,首次建立了可用于电子烟油样品中75种SCRAs定量分析的核磁共振氢谱定量分析方法(^(1)H qNMR)。以1,3,5-三甲氧基苯为内标,将烟油样品经氘代甲醇稀释后直接进行分析。方法的定量下限为0.03%(质量分数),日内相对标准偏差(RSD)小于0.90%,日间RSD小于1.5%,基质加标回收率为93.3%~100%。采用1H qNMR法对19份缴获烟油样品中的4种合成大麻素3,3-二甲基-2-[1-(5-氟戊基)吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯(5F-ADB)、2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯(5F-MDMB-PICA)、2-[1-(4-氟丁基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯(4FMDMB-BUTINACA)、N-(1-氨基-3,3-二甲基-1-氧代丁-2-基)-1-丁基-1H-吲唑-3-甲酰胺(ADB-BUTINACA)进行定量分析,得到其含量范围为0.072%~2.056%。19份烟油样品的^(1)H qNMR定量结果与高效液相色谱法定量结果无显著性差异。该研究所建立的电子烟油中SCRAs的定量分析^(1)H qNMR法无需标准物质,操作简单,定量结果准确,解决了缺乏标准物质时复杂基质中SCRAs定量分析的难题。目前国内外尚未有采用^(1)H qNMR对电子烟油中75种SCRAs定量分析的报道。该研究进一步拓宽了^(1)H qNMR技术在禁毒领域的应用范围,为复杂基质中毒品和新精神活性物质的定量分析提供了新的思路。

密度、黏度、折光指数对电子烟质量的影响

为加强电子烟烟液的质量管控,采用密度计、粘度计、阿贝折光仪对不同丙二醇/丙三醇体系的电子烟烟液和不同含水量和乙醇含量的电子烟烟液进行密度、黏度、折光指数等理化参数的测定,研究了不同丙二醇/丙三醇质量比下各理化参数的变化趋势和不同含水量和乙醇含量对各理化指标的影响,不同温度的黏度和密度的变化趋势,黏度对漏液的影响,以及密度在烟碱含量中的换算关系。结果表明,电子烟烟液的密度、黏度、折光指数随丙三醇质量比增加而升高;水和乙醇能对上述参数起到降低作用;温度越高,黏度和密度越低;黏度较低时,烟弹有发生漏液的风险;密度是提供产品准确成分清单表中的关键参数。结果适用于电子烟烟液建立合理的质量标准及偏差范围,为保证产品质量稳定和查找品质异常提供参考。

UPLC-MS/MS法同时测定大鼠血浆中一甲基澳瑞他汀E及其前药的浓度及药动学研究

目的 建立超高效液相色谱串联质谱法同时测定大鼠血浆中一甲基澳瑞他汀E(monomethyl auristatin E,MMAE)及其酶敏感性脂肪酸前药—一甲基澳瑞他汀E-缬氨酸-瓜氨酸-对氨基苄氧羰基-亚油酸(MMAE-valine-citrulline-PABC-linoleic acid, MMAE-V-C-LA)的质量浓度,并将该方法用于比较MMAE和MMAE-V-C-LA纳米粒在大鼠体内的药动学行为。方法 采用Phenomenex Kinetex XB-C_(18)(50 mm×2.1 mm, 2.6μm)色谱柱,甲醇-体积分数为0.1%甲酸溶液为流动相,采用梯度洗脱,流速为0.2 mL·min^(-1),采用电喷雾电离(ESI)源,正离子模式进行检测,采用沉淀蛋白法处理血浆样品,选择紫杉醇为内标。结果 大鼠血浆中MMAE及MMAE-V-C-LA的线性范围分别为5.000~2 000、10.00~10 000μg·L^(-1),最低定量下限分别为5.000μg·L^(-1)和10.00μg·L^(-1),日内、日间精密度的RSD在0.040%~14%内,准确度的RE在-1.3%~2.3%内,提取回收率在89.5%~95.7%内,内标归一化的基质因子在89.8%~97.7%内。结论 该方法准确可靠,符合生物样品测定要求,可用于MMAE和MMAE-V-C-LA纳米粒在大鼠体内的药动学研究。

超快速液相色谱法同时测定刺五加中刺五加苷B和刺五加苷E的含量

目的建立一种同时测定刺五加中刺五加苷B和刺五加苷E含量的超快速液相色谱法。方法采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm);H_(2)O(A)-CH3OH(B)为流动相,梯度洗脱(0~1 min,10%B→35%B;1~5 min,35%B→50%B;5~8 min,50%B→60%B);流速:0.4 mL·min^(-1);柱温:30°C;进样量:5μL;平衡时间:5 min;检测波长:215 nm。结果刺五加苷B和刺五加苷E分别在10~400μg·mL^(-1)(r=0.9990)和5~200μg·mL^(-1)(r=0.9991)质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为98.9%和98.2%;6批样品中刺五加苷B与刺五加苷E的含量范围分别为0.130%~0.145%和0.0708%~0.0776%。结论与《中国药典》方法比较,该方法稳定性和专属性好,分析时间短,可用于刺五加药材的质量控制研究。