聚乙二醇单甲醚羧基衍生物的制备

以相对分子质量(简称分子量,下同)为1 200、2 000、5 000的聚乙二醇单甲醚(mPEG)为原料,采用琼斯试剂氧化法室温下制备羧基化的聚乙二醇单甲醚。产物结构经1HNMR和IR进行了确证。以羧基转化率为指标,探讨了反应物料最佳摩尔比为:n(Cr2O3)∶n(聚乙二醇单甲醚羟基)=2∶1,3种分子量产物的羧基转化率分别为99.6%,99.4%,98.0%。采用固液萃取法进行后处理,以产物外观颜色为指标,结果表明,固液萃取法中,先蒸除丙酮再加入碳酸氢钠中和的处理顺序获得的产物的颜色为白色,产物纯度高。以产物产率为指标,以分子量为1 000,1 200,2 000,5 000的聚乙二醇单甲醚(mPEG)及分子量为800的聚乙二醇(PEG)为原料制备羧基化衍生物,结果表明,该法适合于分子量大于2 000的聚乙二醇及分子量大于1 000的聚乙二醇单甲醚的羧基衍生物的制备,5种分子量产物的产率分别为88.2%,93.5%,98.0%,98.2%,39.1%。