ICP-MS法测定镍铂合金中17个杂质元素

试样以盐酸-硝酸溶解,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镍铂合金中17个杂质元素的方法。采用标准模式测定Mg、Al、Ti、Cr、Mn、Co、Zn、Cu、Zr、Pd、Ag、Sn、Sm、和Pb,氨气反应模式测定Si和Fe(氨气流速分别为0.2和0.25mL/min);氦气反应模式测定V(氦气流速为5mL/min,考察了基体效应对测定结果的影响,采用内标校正提高分析的准确性,其中Mg、Al、Ti、Cr、V、Mn、Fe、Co、Zn和Si以Sc为内标,Cu、Zr、Pd、Ag和Sn以Y为内标,Sm和Pb以Re为内标。测定各元素的线性相关系数(r)不小于0.9996,方法检出限为0.0025~0.78ng/mL。对NiPt5、NiPt15、NiPt60样品中17个杂质元素进行测定,相对标准偏差(RSD)为0.86%~13.07%,加标回收率89.0%~116.5%,方法满足镍铂合金靶材的测定要求。

电感耦合等离子体质谱法测定电镀废水中的9种金属元素

为利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)实现电镀废水中微量元素的准确测定分析,通过优化碰撞反应池氦气流量实现干扰的有效扣除,为了减小测试的记忆效应以及实现待测试样的长期稳定测试,优化Au浓度占比达到良好稳定的测试效果。该方法对电镀废水直接测定,结果表明,各元素线性相关系数(R 2)均大于0.999,方法检出限为0.012~0.126μg/L,精密度均低于4.40%,试验样本加标回收率均在89.7%~107.5%。该分析方法具有操作简便、准确度好、灵敏度高等优点,对于电镀废水中的微量元素可以快速准确定量,可为电镀行业助力,也可为环境样本低含量元素的应用检测技术提供技术指导和借鉴。

碰撞反应池MC-ICP-MS高精度铜、锌同位素测试技术分析

基于现有铜、锌同位素实验测试方法,介绍一种碰撞反应池MC-ICP-MS高精度铜、锌同位素测试技术。此方法在现有实验室高精度铜、锌同位素测试技术的基础上,优化单次过柱分离流程,减少测试分析中用酸量。具体研究中需要对现有方法进行优化调整,并由此将样品消解成溶液,结合铜、锌纯化及同位素质谱,实现铜、锌同位素高精度测试分析。根据研究结果可知,此方法可将铜、锌同位素回收率控制在95%以上,具有较高测量精度。

八极杆碰撞/反应池(ORS)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定复杂矿物中的稀土元素

对未知复杂矿物样品采用扫描电子显微镜-能谱法解析样品,确定基本成分后选择合适的样品前处理方法。实验中采用过氧化钠熔融法熔解样品,用水浸出,硝酸酸化后制备待测样品溶液。以Rh为内标,用八极杆碰撞/反应池(ORS)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了复杂样品中的稀土元素。多次测定同一混合标准溶液结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于4%,加标回收率为90%~110%。方法适用于未知复杂矿物中稀土元素的测定。

ICP-MS法同时测定高纯工业品三氯氧磷中28种金属元素

建立了ICP-MS法同时测定高纯工业品三氯氧磷中铝、锑、砷、钡、铋、镉、钙、铬、钴、铜、镓、铁、铅、金、锂、镁、锰、汞、镍、铌、钾、银、钠、锡、锶、钛、钒、锌等28种元素含量的方法。采用标准加入法及碰撞反应池技术消除干扰,确立了最佳测定条件。结果表明检出限低(0.004~0.174μg/L)、精密度高(1.0%~5.9%)、回收率好(89.0%~115.8%)。本方法重复性好、无复杂前处理步骤、灵敏度高、操作简便,完全适用于高纯工业品三氯氧磷中28种金属元素的同时测定。

碰撞反应池等离子体质谱法同时测定高纯工业品三溴化硼中27种金属元素

目的:建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定高纯工业品三溴化硼中铝、锑、砷、钡、铋、镉、钙、铬、钴、铜、镓、金、铁、铅、锂、镁、锰、汞、镍、钾、银、钠、锡、锶、钛、钒、锌的方法。方法:采用标准加入法及碰撞反应池技术消除干扰,确立了最佳测定条件。结果:检出限为0.003~0.166μg/L,精密度为1.0%~6.4%,回收率在88.8%~114.8%之间。结论:本方法无复杂前处理步骤、重复性好、灵敏度高、操作简便,完全适用于高纯工业品三溴化硼中27种金属元素的同时测定。

电感耦合等离子体质谱法测定花生中34种元素

建立了微波消解-碰撞/反应池(ORS)电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定花生中的Na、Mg、Ca、Fe、Se、Mo和稀土元素等34种元素的分析方法。样品经微波消解后,在线加入内标元素45Sc、72Ge、103Rh、115In和209Bi消除基体效应,应用碰撞反应池技术,以4.5 mL/min流速的氦气作为碰撞反应气,有效消除多原子离子产生的质谱干扰。各元素的检出限为0.0003～17.37ng/mL,相对标准偏差(RSD)低于2.9%;标准物质的测定值均在标准值范围内,结果令人满意。该方法可用于花生中多种元素的同时测定。