气相色谱法检测红树林湿地土壤中氯/溴代多环芳烃

建立了气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)法检测红树林湿地土壤中18种氯/溴代多环芳烃(Cl/Br-PAHs)同类物,探究了土壤样品的前处理方法,并验证了方法的有效性.该方法的检出限和加标回收率分别为0.21~3.75ng/g dw和64.9%~106.4%,相对标准偏差为0.42%~14.13%.与GC-MS方法相比,GC-ECD方法对于多数Cl/Br-PAHs的准确度和灵敏度相当,且该方法稳定性更好,测定成本更低,可以满足湿地土壤中Cl/Br-PAHs的定性定量分析.采用所建立的方法对广西红树林湿地土壤样品进行了检测,结果显示,湿地土壤样品中Cl/Br-PAHs的总含量范围为163.24~244.45ng/g dw.

液液萃取气相色谱-ECD法同时测定饮用水中的13种农药

采用正己烷液-液萃取法,建立饮用水中13种农药的气相色谱-ECD同时测定方法。对升温程序、萃取时间、盐析剂加入浓度等进行优化。结果表明:在优化的试验条件下,α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、DDT、百菌清、环氧七氯等13种农药化合物的分离效果良好;在20~320μg/L时,质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,各组分的线性回归方程相关系数均大于0.995,13种农药的方法检出限为0.001~0.03μg/L,加标回收率为80.4%~131%,相对标准偏差为1.02%~7.67%。该方法操作简便、高效、准确度和精密度高,适用于饮用水中农药的快速分析。

乙酸酐衍生GC-ECD法测定饮料中三氯蔗糖含量

建立一种乙酸酐衍生-气相色谱-电子捕获器检测食品中三氯蔗糖含量的方法。样品经水稀释、1-甲基咪唑催化、乙酸酐衍生,生成的衍生物采用气相色谱-质谱法定性,气相色谱-电子捕获器法定量。结果表明：衍生目标物为4,1’,6’-三氯-2,3,6,3’,4’-五乙酰基蔗糖,并且在0.02~1.2 mg/m L范围内线性关系良好（R=0.999 4）,检出限为0.23 mg/kg,回收率为90.0%~94.5%,相对标准偏差（n=6）为0.6%~2.5%。该方法操作简单、干扰少、检出限低、灵敏度高、线性好、结果准确,能很好地满足饮料中三氯蔗糖含量的测定。

一次性滴管辅助的分散液液微萃取-气相色谱法快速测定环境水样中的氟虫腈及其代谢产物

本研究建立了一种基于一次性滴管辅助的分散液液微萃取结合气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定水中氟虫腈及其代谢产物的新方法。实验优化了一系列影响富集效率的参数,包括萃取剂种类和体积、分散剂的种类和体积、离子强度等。在优化的萃取条件下,4种目标分析物氟甲腈、氟虫腈亚砜、氟虫腈、氟虫腈砜的富集倍数在132~196之间,在20~10000 ng/L的浓度范围内线性关系良好,线性相关系数(r^(2))大于0.999,检出限在2.6~4.6 ng/L之间,定量限在8~15 ng/L之间。在加标量为0.1 ng/mL的浓度水平下,4种目标分析物回收率在85.8%~110.8%之间,相对标准偏差(RSD,n=3)小于8.0%。本方法前处理时间短,富集效率高,经济环保,为环境水样中氟虫腈及其代谢产物的测定提供了一种新选择。

气相色谱-电子捕获检测法在线观测12种卤代温室气体

利用自组装的气相色谱仪-电子捕获检测器系统(GC-ECD)测定大气中12种卤代温室气体,空气样品采样的时间分辨率80min,分析精度0.16%—4.87%,准确度-1.64%—3.05%.对2007年4月6日—2007年4月16日在北京上甸子站的观测结果进行分析,获得12种卤代温室气体的本底和非本底浓度,表明该系统适用于大气中卤代温室气体浓度在线观测。

微波辅助萃取-衍生气相色谱-电子捕获检测器法测定电子电气产品中的四溴双酚A

以N,O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA）作衍生化试剂,采用微波辅助萃取-衍生气相色谱-电子捕获检测器法（GC-ECD）测定电子电气产品中的四溴双酚A。使用V（甲苯）∶V（甲醇）=10∶1微波辅助萃取电子电气样品,用正己烷沉淀萃取液中的高聚物,净化后,将萃取液进行衍生化反应,采用ECD检测器进行定量测定。对衍生化时间、衍生化温度、衍生化试剂用量、沉淀试剂用量等前处理条件进行了优化,并进行了线性、回收率、精密度等试验。结果表明,方法线性范围为0.005～5 mg/L,相关系数为0.9985,方法的检测下限为0.02 mg/kg。采用样品加标的方式进行四溴双酚A的精密度及回收率实验,回收率在81.7%～110%之间,相对标准偏差RSD（n=7）小于7.2%。所建方法能很好的应用于电子电气产品中四溴双酚A的检测。

气相色谱法测定纺织品中五氯苯酚残留量

建立了纺织品中五氯苯酚残留量的测定方法。试样用碳酸钾溶液提取 ,加乙酸酐乙酰化后 ,以正己烷提取乙酰化五氯苯酚 ,用气相色谱 电子俘获检测器 (GC ECD)测定 ,以外标法定量。五氯苯酚的检出限 0 .0 2mg·kg-1,加标回收率 90 %～ 10 5 % ,相对标准偏差≤ 6.7%。

气相色谱法测定饮用水中碘代消毒副产物碘代三卤甲烷的研究

对比研究了吹扫捕集/气相色谱-质谱法（P＆T/GC-MS）和液液萃取-气相色谱/电子捕获检测器（LLE-GC/ECD）检测饮用水中碘代三卤甲烷（I-THMs）的分析方法。结果表明,采用甲基叔丁基醚（MTBE）作为萃取剂直接液液萃取,LLE-GC/ECD检测更适于I-THMs的分析。在选定条件下,内标法定量,6种ITHMs在0.5~1 000μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,相对标准偏差（RSD,n=7）为3.9%~6.4%,方法检出限为0.05~0.11μg/L。0.5,2.0,10.0μg/L加标水平下,分别对某地表水、水厂滤后水和自来水进行I-THMs的加标回收实验,平均回收率为81.2%~108.6%,RSD为2.6%~7.7%。结果表明,该方法简便、快速、灵敏,适用于饮用水中新兴消毒副产物I-THMs的检测。

间尼索地平的毛细管GC-电子捕获检测器法测定

建立了毛细管GC法测定间尼索地平的含量。以尼莫地平为内标,采用HP-1毛细管柱及Ni-63电子捕获检测器。间尼索地平在0.25～5.0μg/ml浓度范围内与其和内标的峰面积比值线性关系良好(r=0.9993);检测限为0.52pg。

复合食品包装制品中有毒芳香胺-2,4-二氨基甲苯的检测技术的研究

目的:对GB/T5009.119-2003方法中存在的缺陷进行改进,以达到对复合食品包装材料中二氨基甲苯的测定。方法:采用液液萃取法进行样品的富集和净化,通过对萃取溶剂、衍生温度、衍生时间等试验条件的筛选研究,确立了2,4-二氨基甲苯的气相色谱分析方法。结果:线性范围为0.01～0.10μg/m l,回收率在80.7%～89.3%之间。结论:本方法具有检出限低,选择性强的特点,解决了国标方法检测中的缺陷问题,为复合食品包装材料中二氨基甲苯的测定提供了科学的方法。

气相色谱-电子捕获检测法测定海水中十氯酮残留

通过考察提取溶剂、毛细管柱、净化条件及共溶出干扰物等因素对十氯酮测定的影响,建立了二氯甲烷液-液富集萃取、硫酸净化分离、气相色谱法(GC)-电子捕获检测器(ECD)测定海水介质中有机氯农药类持久性有机污染物十氯酮残留分析方法。1L海水经50mL二氯甲烷萃取富集,浓缩后采用硫酸净化,以1%(体积分数)甲醇/正己烷混合溶液转移定容后,采用DB-5非极性毛细管柱进行GC分离,电子捕获检测器可测定其中十氯酮的含量;该方法采用外标法定量,在5～100μg/L范围内呈线性,线性相关系数为0.998 9。低、中、高3个浓度水平的平均加标回收率为81%～108%,相对标准偏差为1.2%～5.1%(n=6)。方法的检出限为0.6ng/L。结果表明,该方法灵敏度高,线性关系好,可以满足简便、快速、准确测定海水中十氯酮的要求。

酸奶中持久性有机氯污染物的残留特征及其成因分析

采用电子捕获检测器气相色谱(GC-ECD)研究了产自中国(北京、上海、天津、广州、石家庄)、法国和西班牙20种酸奶中有机氯杀虫剂(OCPs)和多氯联苯(PCBs)的残留水平与残留特征,并对残留特征的成因进行了分析。结果显示,六六六(HCHs)和滴滴涕(DDTs)仍是酸奶中OCPs的主要来源,虽无一超标,但100%检出。其中β-HCH和p,p-DDE分别是HCHs 和DDTs的特征残留单体。同时,5CBs和6CBs对∑PCBs残留的贡献最大,PCB202、103和128是所分析目标PCBs的主要来源,而4,4- 和2,3,5- 氯取代方式是PCBs在牛奶中的特征残留形式。

凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定水产品中毒杀芬残留量

建立了水产品中毒杀芬残留量的凝胶渗透色谱净化-气相色谱检测方法。水产样品经匀浆后，用丙酮提取，经正己烷液液萃取、凝胶渗透色谱和浓硫酸净化后，用HP-5ms毛细管柱分离，电子捕获检测器检测，外标法定量。结果表明，毒杀芬在20～500μg／L浓度范围内线性良好，相关系数月≥0．998。方法检出限1．0μg／kg，在添加量2．0～20．0μgkg范围内，回收率在73．7％-78．7％之间，相对标准偏差≤6．3％。该方法灵敏、准确，可以满足水产品中毒杀芬检测要求。

水果、蔬菜中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的测定

采用V(环己烷):V(丙酮)=1:1混合溶剂提取、柱层析净化、V(环己烷):V(石油醚)=1:1的混合溶剂洗脱,建立了一种以BPX608弹性石英毛细管柱分离、电子捕获检测器检测的气相色谱法,测定水果、蔬菜中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量。最低检出限为0.01~0.07mg/kg,回收率为83%~100%,变异系数为1.3%~5.5%。

毛细管柱气相色谱法测定食品中微量甜蜜素

研究了测定食品中微量甜蜜素的毛细管柱气相色谱ECD分析方法。结果显示，该法的线性范围是0．01～10．0μg／mL，最低检出限为0.05μg／g，回收率为93.0％～104．0％。

酸奶中持久性有机污染物残留影响因素浅析

为探究影响酸奶中POPs残留的因素,采用化学提取预富集与GC-ECD相结合的方法,测定了产自北京六个不同区域以及产自中国不同城市相同品牌酸奶中和酸奶及其原料奶中OCPs、PCBs的残留水平。结果显示:北京地区酸奶中OCPs残留水平呈西南>>南部、城区>>东南、东北的分布,PCBs残留呈城区>>西南>南部、东南>>东北的分布;产自不同城市相同品牌酸奶中OCPs、PCBs残留水平与组成因地而异,表明奶源环境是影响酸奶中POPs残留水平的重要因素之一;酸奶中HCHs、DDTs、PCBs残留水平低于其原料奶,原因可能与酸奶生产过程中的加热灭菌环节和微生物发酵过程有关。

气相色谱法测定医用聚乳酸薄膜中三氯甲烷残留量

目的:建立医用聚乳酸薄膜中三氯甲烷残留量的测定方法。方法:采用直接进样色谱法进行测定,使用RESTEK RTX毛细管色谱柱,检测器:电子捕获检测器(ECD),检测器温度:270℃,柱温:85℃,维持3 min;分流进样方式,分流比:10∶1;进样口温度:200℃;载气:高纯氮气,流速:1.0 ml/min;进样量:1μl。结果:三氯甲烷在25~2 000 ng/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9);检测限为1.50 ng/ml,定量限为4.62 ng/ml;平均回收率为98.35%,RSD=1.98%。结论:本实验方法灵敏、准确,可作为医用聚乳酸薄膜中三氯甲烷残留量的检测方法。

天然气中SF_6等多种氟化物气体示踪剂的气相色谱检测

为了监测气驱油藏中的气体示踪剂,利用GC/ECD建立了一种分析天然气中多种氟化物气体示踪剂的方法。该方法选用GDX-104色谱柱,排除了样品中空气峰对检测的干扰,通过正交试验优化最低灵敏度组分的检测条件,并以此作为同时检测天然气或空气中多种气体示踪剂(SF_6、CF_2Br_2和C_4F_8)的条件,其中SF6、CF_2Br_2和C_4F_8的检出限分别为1×10^(-6)、1×10^(-5)和1×10^(-3)μg/L,重复进样7次的相对标准偏差不大于7%。通过对中原油田天然气驱油藏的气体示踪剂的监测,得到了示踪剂的产出曲线,弄清了该区块的非均质性和注采井的连通关系。该检测方法快速、简便,所需样品量少,可实现多种示踪剂同时检测,不仅适用于天然气中微量气体示踪检测,而且适用于大气环流的微量气体示踪检测。

顶空气相色谱法测定饮用水中的三氯甲烷及四氯化碳

利用国产顶空进样设备及GC-ECD(气相色谱-电子捕获检测器)建立了水中挥发性组份三氯甲烷、四氯化碳的测定方法。该方法的相对标准偏差为2.1～6.3%,样品的回收率为92%～99%。方法简化了样品处理过程,检出限与重复性均达到相关国家标准要求。