基于耳石微化学的大洋河刀鲚生境履历研究

为探明大洋河刀鲚(Coilia nasus)的“生境履历”,利用电子探针微区分析技术(EPMA)对2020年7月和9月采自大洋河下游水域20尾刀鲚的矢耳石进行了锶(Sr)和钙(Ca)的微化学分析研究。定量线分析结果显示,刀鲚样本均为淡水起源,淡水生境Sr/Ca比值在(1.49±0.61—2.75±0.53),淡水系数(Fc)在(0.08—0.52),淡水区域径长在(150—900μm)。进入第二变化阶段后“生境履历”波动显著,Sr/Ca比值变化可将大洋河刀鲚分为3种模式,第一种是中高值区(半咸水或海水)越冬,繁殖季溯河洄游至低值区(淡水);第二种是长期栖息于中高值区,无溯河洄游现象;第三种是在中高值区和低值区多次转换,DYH 05、19个体最高完成9次转换。Sr面分析结果也与上述Sr/Ca比值结果相同。这三种模式直观地反映出大洋河刀鲚群体“生境履历”的多样性特点。

赣南斑岩锡矿田云英岩型锂矿中锂的赋存状态研究

云英岩型锂矿作为近年来新的锂矿类型,具有重要的理论研究和经济价值。然而,在中国南岭及其周缘世界级的钨锡成矿省中,伴生云英岩型锂矿化的综合评价却稍显不足。本课题组在赣南岩背斑岩锡矿田新发现了云英岩型的锂矿,矿体产于密坑山岩体与上覆鸡笼嶂组火山岩的接触带附近的云英岩带内,发育三种矿化类型:云英岩带型和花岗岩、火山岩内的含锂云母-石英脉型。矿体中Li_(2)O的含量最高可达1.04%,主要集中于0.2%~0.3%,具有显著的综合利用价值。为了确定云英岩型锂矿中Li的赋存状态及Li、Sn之间的关系等特征,本文开展了详细的镜下观察,扫描电镜、电子探针和LA-ICP-MS分析,确定了岩背矿田不同于国内外其他典型云英岩型锂矿床大量发育锂云母-铁锂云母系列,其Li载体矿物主要为黑鳞云母,具有高Si、Al、K、Fe、Li的特征,且未经历极端的流体分异演化过程。Li的成矿主要与矿区含斑细粒花岗岩有关,在岩浆晚期高温热液阶段与Sn共同富集,并以Si^(4+)+Li^(+)←→Al^(Ⅳ)+Fe^(T)耦合类质同象形式进入云母。

福建梅仙铅锌矿田磁铁矿成因类型与指示意义

梅仙铅锌矿田为闽中地区的大型铅锌矿集区,矿床成矿年代与成因类型尚有争议。梅仙铅锌矿石中普遍发育磁铁矿,通过电子探针分析磁铁矿成分特征,判别其成因类型,对矿床成矿过程进行约束。研究表明,铅锌矿石中磁铁矿成矿可分为3个阶段,不同阶段磁铁矿主量与微量元素含量差异明显;微量元素地球化学特征指示第一阶段磁铁矿属于喷流沉积成因,第二、三阶段磁铁矿为矽卡岩型;不同阶段磁铁矿的成因类型反映了梅仙矿田多期次岩浆活动与成矿作用的特征。

铁含量对白云石拉曼光谱特征的影响

白云石中Fe含量分析是研究白云石(岩)成因的重要手段,研究白云石中Fe含量与拉曼光谱之间的关系能够提供一种利用拉曼光谱原位测定白云石中Fe含量的潜在方法。本次研究应用显微共聚焦激光拉曼光谱仪对不同Fe含量的白云石进行了拉曼光谱分析,并对其拉曼光谱变化特征进行了研究。研究结果表明,相较于白云石,铁白云石各个拉曼特征峰均向低频方向偏移。白云石的拉曼特征峰位移与Fe含量呈明显的线性关系,随着Fe含量增加,白云石的各个拉曼特征峰位移均减小。相较于[CO3]^(2−)基团内部振动特征峰(v_(1)、v_(3)和v_(4)峰),两个晶格振动特征峰(T峰和L峰)随Fe含量变化的偏移更为明显。研究认为,由于Fe^(2+)的离子半径大于Mg^(2+),当Fe^(2+)替代白云石晶格中的Mg^(2+)后,晶格中金属-氧键平均键长变长、平均键能变弱,从而改变了金属-氧键和C-O键拉曼活性振动,致使拉曼特征峰向低频方向偏移。本次研究初步建立了基于拉曼光谱中L峰和v1峰的峰间距测定白云石中Fe含量的方法,与传统方法相比,该方法对样品要求较低,能够进行非破坏性测试。

电子探针显微分析仪状态检定方法及JJG 901—1995的修订建议

以标准JJG 901—1995和GB/T 15075—1994为指导,根据电子探针显微分析仪不同分项的检定原则,并结合其软件功能,实现了分析仪便捷、快速的状态检定;探讨了JJG 901—1995标准中相对比较陈旧的流程和指标,以及该标准中需要更新的方法和规范。结果可为操作人员掌握电子探针显微分析仪的状态、第三方计量机构的仪器检定工作和JJG 901—1995的更新工作提供参考。

钴镍原子扩散偶制备及互扩散性能分析综合实验设计

为了研究不同温度下钴镍(Co/Ni)扩散偶中原子的扩散行为,基于电子探针(EPMA)设计并搭建了对Co/Ni原子互扩散性能分析的综合实验平台。通过夹具法制备Co/Ni扩散偶,利用EPMA对其扩散层形貌进行微观分析,同时定量计算出不同扩散距离下Co/Ni原子的质量浓度信息;利用数据处理平台将EPMA检测出有关于Co/Ni扩散偶信息的各类数据进行归类整理;并用Matlab软件中的cftool工具箱完成对Co/Ni原子在不同距离下浓度曲线拟合,以及编写m函数,自适应地计算出不同温度下Co/Ni原子的扩散系数以及扩散激活能。实验表明,在Co/Ni二元扩散体系中,没有中间相的生成,扩散距离随温度变化明显,温度越高扩散距离越大,同时扩散系数也不断增加。

鄱阳湖刀鲚耳石的两种微化学特征

为确认鄱阳湖中是否仍存在有溯河洄游的刀鲚个体,利用X射线电子探针微区分析技术(EPMA)研究了采自鄱阳湖星子县水域2尾刀鲚个体矢耳石的锶和钙微化学特征。定量线分析结果显示,上颌骨较短个体(PYCB02)的耳石锶钙比值(即Sr/Ca×1 000)为稳定的低值(1.66±0.54),反映了其淡水定居的生活习性;而上颌骨较长个体(PYCE05)的锶钙比值波动显著,不仅具有对应淡水生活的低值(1.82±0.50),而且出现了对应于海水生活的高值(5.79±0.91),显示出其溯河洄游的"履历"。这些结果更得到了耳石元素面分布分析结果的支持。这两种截然不同的耳石微化学特征类型首次直观地反映和证实了目前距长江河口约800 km的鄱阳湖中同时存在有溯河洄游和淡水定居的两类刀鲚个体。

金红石微量元素电子探针分析

金红石电子探针微量元素分析一般以人工合成的氧化物来作为监测标样,尚较缺乏对金红石标样进行系统地测试分析。本文运用CAMECA SXFive电子探针对金红石标样R10进行微量元素分析,根据金红石中主要微量元素在地质学中的应用,本次共分析了Al、Si、Ti、Fe、Cr、Zr、V、Nb、Ta等9个元素,Ti、Si元素作为本次分析的监测元素。本文通过调整加速电压和电流、背景和峰值测试时长以及干扰谱峰处理等来提高微量元素分析精度和准确度。分析结果显示,其中,Zr(780±29×10^(-6))(1SD,n=25)、Nb(2799±66×10^(-6))、V(1276±33×10^(-6))、Fe(4309±34×10^(-6))、Cr(718±31×10^(-6))的分析结果与二次离子质谱(SIMS)和激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)的推荐值在误差范围内一致。大部分元素数据波动范围在10%以内,V、Fe元素的数据波动范围仅在5%以内。V、Nb和Fe测试精度比前人电子探针分析结果有较大提高。金红石Zr测试误差传递给金红石Zr温度计给出的温度误差一般<22℃。本文还对金红石Zr温度计应用、提高Ta元素分析精度和准确度、金红石Fe^(3+)分析等问题进行了探讨。

信江发现溯河洄游型刀鲚的实证研究

利用电子探针微区分析技术,对2014年8月1日采自江西省余干县瑞洪镇信江(鄱阳湖水系五大河流之一)江段的刀鲚(Coilia nasus)的矢耳石进行了锶和钙的微化学分析研究。元素定量线分析表明,样品的锶钙比值(Sr/Ca×103)波动显著,不仅具有对应淡水生活的低值(Sr/Ca×103<3),而且出现了对应于海水生活的高值(3<Sr/Ca×103<7),显示出其典型的溯河洄游特征。耳石Sr含量的面分析结果与之相同,均具有对应淡水生活的低值(蓝色)区域和海水生活的高值(绿色)区域。这两种耳石微化学类型首次直观地证实,目前距长江河口约1000 km的信江中存在洄游型刀鲚。

长江短颌鲚耳石Sr/Ca值变化特征及其江海洄游履历

为确证长江刀鲚生殖洄游季节的短颌刀鲚是否为江海洄游个体,采用X射线电子探针微区分析技术(EPMA)研究了2013年4月27日采自长江靖江段的1尾短颌鲚(XGC-A)和1尾长颌鲚(XGC-B)矢耳石的锶(Sr)和钙(Ca)的微化学特征,同时将实验结果与确认是江海洄游型长江刀鲚矢耳石的Sr和Ca的微化学特征进行了比对分析。定量线分析结果显示,短颌鲚和长颌鲚个体的Sr/Ca值均波动显著,不仅具有对应淡水生活的低值(1.59±0.80、1.55±0.74),而且出现了对应于海水生活的高值(4.38±1.33、3.56±0.94),显示出其溯河洄游的履历;耳石元素面分布分析结果同时验证了短颌鲚和长颌鲚均参与江海洄游的事实。研究表明,目前长江中存在参与江海洄游的短颌鲚个体。

黄海南部野生银鲳和鮸鱼的耳石元素微化学研究

利用电子显微探针元素分析技术(EPMA)对黄海南部野生银鲳和鮸鱼的耳石进行了锶和钙沉积特征的初步分析。定量线分析结果表明,两种鱼类耳石的Sr/Ca之间存在显著的种间差异。银鲳耳石Sr/Ca比,在耳石核心及相邻处为低值区(5.86±0.92);3段Sr/Ca高值区分别为近核心部(7.88±1.28)、第1龄处(9.44±1.82)及耳石边缘(7.91±1.38);揭示银鲳孵化和早期发育应需要盐度适中的生境,当龄鱼在后期的生长中需洄游经过两段高盐生境(其中之一在第1龄时)。鮸鱼耳石Sr/Ca比波动表现为耳石核心处(7.72±0.97)高于其余部分,反映了鮸鱼孵化及初期发育阶段可能生活在高盐度生境,而当龄鱼随后阶段的生长和发育过程则会洄游至盐度有所降低的生境中进行。

长江口崇明水域鲻鱼耳石元素微化学分析

利用电子显微探针元素分析技术,对长江口崇明水域鲻鱼(Mugil cephalus)的耳石进行了锶和钙沉积特征的初步研究。元素定量线分析和面分布分析结果均直观而明显地表明,长江口鲻鱼存在着多样化的洄游活动。其孵化和早期发育需要盐度适中的生境,而在随后的继续生长和发育阶段,鲻鱼可以灵活地利用长江口淡水、河口半咸水和海水环境,个体之间洄游的"履历"差异很大,反映出了鲻鱼生活史过程中较为复杂的生存策略。本研究旨在探讨鲻鱼的生存环境背景,为今后开展人工养殖提供基础生物学资料。

基于耳石微化学的长江靖江段长颌鲚与短颌鲚生境履历重建

为了解长江靖江段两种刀鲚生态型长颌鲚与短颌鲚的生境履历的不同,利用X射线电子探针微区分析技术研究采集自长江靖江江段的长颌鲚和短颌鲚个体耳石的锶和钙微化学特征.定量分析结果显示,短颌鲚个体的耳石锶、钙比值（即Sr/Ca×10^3）稳定在2.00左右,反映了其在纯淡水生活的习性;而长颌鲚的锶、钙比值波动显著,不仅具有对应淡水生活的低值（1.18±0.48-2.11±0.94）,还具有对应半咸水生活的高值（3.39±0.60-6.79±1.13）,反映了其溯河洄游的生活习性.短颌鲚因在淡水生活,其淡水系数（FC）值均为1.00,2013年和2014年长颌鲚的FC值分别为0.36±0.06和0.50±0.11,证明了长颌鲚与短颌鲚群体间存在差异,而且长颌鲚不同年份群体间也并不相同.长颌鲚和短颌鲚的洄游模式存在显著差异,同时不同年份间的长颌鲚也存在生境履历差异.靖江段长颌鲚资源群可能来自不同出生地起源及生活史背景不同的群体.该江段是两类刀鲚的重要栖息地或洄游通道.

基于耳石微化学的乌苏里白鲑生境履历分析

为了分析乌苏里白鲑(Coregonus ussuriensis Berg)的洄游生态类型及生境履历,采用X射线电子探针微区分析技术(EPMA)研究了2013年12月、2014年1月黑龙江干流2尾和松花江干流2尾乌苏里白鲑矢耳石的锶(Sr)、钙(Ca)元素微化学特征。定量线分析结果显示,乌苏里白鲑耳石锶钙比值(Sr/Ca×10^3)波动显著,具有对应淡水生活的低值区(小于5),而且还有对应咸水生活的高值区(大于10),显示了乌苏里白鲑的溯河洄游履历;耳石元素面分析结果也显示乌苏里白鲑的淡水-咸水洄游的特征。结合耳石年轮特征分析,乌苏里白鲑具有年度(季节)洄游特征,部分群体有规律在淡水-咸水中季节洄游,不同个体在淡水、咸水之间停留时间存在较大差异。研究表明,乌苏里白鲑伴随着季节性洄游特征,具有江海或者淡水-河口之间洄游的履历。

硅酸盐矿物中低含量元素的电子探针异点分步定量法

以电子探针分析硅酸盐矿物国家标准样品 ,研究了不同分析方法和实验条件对硅酸盐矿物的主量元素和质量分数<2 %的低含量元素的电子探针定量分析精度的影响;结果表明 ,在硅酸盐矿物的电子探针定量分析中 ,在假定不含低含量元素的情况下先用常规实验条件分析主量元素的含量 ,尔后用非常规实验条件异点分析低含量元素的含量 ,并让主量元素参与低含量元素定量计算的ZAF校正 ,可以保证不同含量的被测元素均具有较高的分析精度 ,并称该法为“异点分步定量法”。

河北平泉下金宝金矿床载金矿物特征及其成矿指示意义

以位于河北永安—下营房—毛家沟金多金属成矿带的下金宝金矿床为研究对象,借助光学显微镜、电子探针点分析及面分析技术,对本区金的赋存状态以及主要载金矿物的形成环境和成因类型进行研究。研究结果表明:本区"可见金"的粒径集中在0.005~0.053 mm范围内,微细粒级金矿物质量分数占80%以上,主要以粒间金、包裹金及裂隙金的形式出现;载金矿物主要为银金矿、自然金、黄铁矿、闪锌矿;本区"不可见金"不仅以机械混入的"不可见"显微-超显微包体金存在,而且以晶格金的形式存在;本区黝铜矿As与As+Sb的物质的量比x(As)/(x(As)+x(Sb))高于0.25,银金矿中Au的质量分数w(Au)为73.512%~80.120%,闪锌矿的w(Zn)/w(Cd)为79.82~145.33,表明矿床形成于浅成—中低温环境中;黄铁矿、闪锌矿的主微量元素特征指示下金宝金矿床为与岩浆侵入活动有关的浅成中低温热液型金矿床。

电子探针技术测定稀有多金属矿中微量元素硅钽钨的实验条件设定

近年来对稀有多金属矿的研究越来越趋向于微区化、微量化,作为其重要研究手段之一,电子探针定量分析在微量元素测试方面取得很大的进展。在微量测试过程中,除了增大测试束流,提高测试时间来降低检出限以外,更要注意去除来自其他元素,特别是主量元素的干扰。在日常测试稀有多金属样品的过程中,Si、Ta、W三个元素存在相互干扰,这种干扰对影响微量元素的测试结果,且因含量低不易被察觉,从而影响最终结论的准确性。本文以SPI标样公司的SiO;、金属Ta和W为研究对象,查明Si、Ta、W三者之间在不同测试条件下的干扰关系并给出建议:硅酸盐测试中,Si建议使用TAP-Kα,Ta和W建议使用LIF-Lα;铌钽矿测试中,Si、Ta、W建议分别使用PET-Kα、PET-Mα和TAP-Mβ,并配合Ta对Si的干扰校正测试结果更为准确。

电子探针分析技术进展及面临的挑战

电子探针是研究地球与行星物质组成最基础的微束分析技术。近年来,固体地球科学和行星科学的不断发展,促使电子探针分析技术取得了一系列进展:矿物微量元素分析、稀土矿物测试方法完善、副矿物定年、富Fe矿物/熔体Fe^(3+)含量测定、场发射电子探针及软X射线分析谱仪的开发及应用等。同时,电子探针分析技术也面临着诸多挑战:微量元素测试在降低检测限的同时,还需要提高分析的准确度和精确度;降低二次荧光效应的影响;场发射电子探针在低电压下需要建立全新的分析条件和校正方式。基于这些挑战,电子探针未来在微量元素监测标样开发、二次荧光效应校正、场发射电子探针及软X射线分析谱仪应用、波谱仪完善和微区多种分析技术集成等方面具有发展潜力,以便为地学样品的研究提供更丰富、更准确的微米尺度成分信息。

蒸汽冷凝初始液滴形成机理研究

蒸汽在过冷表面进行滴状冷凝时的初始液滴形成机理一直是悬而未决的问题.应用电子探针和扫描电镜两种方法对水蒸气冷凝前后镁表面上化学成分的变化进行了检测,发现冷凝后镁表面上氧含量明显增加,而且随着过冷度和冷凝时间的增加而增加.为了深入分析氧含量的增加是整个表面都反应造成的还是仅局部反应导致的,建立了镁与凝液反应的动力学关系,并推算出初始液滴所占面积分率远小于1的结果.同时电子探针的扫描检测结果证明氧元素在镁表面上的分布是不均匀的,凝液所占面积分率的图像处理结果与动力学计算结果相吻合.因此,初始形成的冷凝液仅在表面的局部区域产生,不是以薄液膜的形式覆盖表面,即滴状冷凝初始液滴的形成机理在纳米尺度下符合固定成核中心假说.

电子探针的样品台扫描成像技术

用微型计算机与电子探针控制机通讯 ,实现对各道波谱仪和样品台的实时控制 ,以及对各道定标器的数据采集 ;在选定的样品区域上设定采样步长和时间 ,边移动样品台边采集各道 X射线强度 ;用伪彩色、三维视图和内插放大等方式显示图像 ,解决了低倍 X射线像失真问题 ,观察到了辉石的隐环带等现象。