先进表征技术在锆合金显微组织研究中的应用进展

锆合金具有良好的核性能、力学性能和加工性能,是一种重要的结构材料,在核工业、航空航天和医疗设备等领域中应用前景广泛。深入了解锆合金显微组织对于掌握其性能和性质至关重要,其显微组织(如第二相、氧化膜、氢化物等)在加工和服役过程中的演变规律及对性能影响正得到材料科学、核工程领域研究者的广泛关注。先进表征技术,如电子显微分析技术、电子探针显微技术、原位表征技术及原子探针分析技术等已被应用于锆合金显微组织研究。电子显微分析技术,可对锆合金包壳的第二相、氢化物和氧化膜的显微组织特征进行表征,为锆合金包壳材料性能的优化改进提供支持。电子探针显微技术(EPMA)是高分辨率显微技术,可对锆合金的微观结构及表面特征进行分析。原位表征技术,包括透射电子显微镜原位辐照技术、原位电化学阻抗谱技术、原位拉伸实验和原位拉曼光谱。透射电子显微镜原位辐照技术,可用于研究锆合金在辐照条件下的行为及辐照引起的微观结构变化;原位电化学阻抗谱技术,可用于研究锆合金在腐蚀过程中的阻抗模量及氧化膜厚度的变化;原位拉伸实验,可实时观察锆合金的变形行为;原位拉曼光谱,可用于检测锆合金成分及结构的变化。原子探针分析技术,可对锆合金中元素偏聚现象、氧化过程、氢的分布及纳米尺度下原子分布情况的表征。综述了先进表征技术在锆合金微观组织研究中的应用进展及存在的问题,展望了锆合金显微组织的未来研究方向。本研究为深入了解锆合金的微观结构提供了参考,深化了对锆合金组织结构及性能的认识。

滇西南翁孔坝铜多金属矿床绿泥石特征及其地质意义

翁孔坝铜多金属矿床位于云县-景洪火山弧带北段,是该带典型的铜多金属矿床之一,具有良好的成矿条件和找矿潜力。绿泥石化是该矿床最重要的蚀变类型之一。文章在详细的野外工作基础上,通过对该矿床岩(矿)石样品的岩相学研究,利用电子探针和扫描电镜分析绿泥石的化学成分和形态特征,进而揭示绿泥石的形成环境,探讨绿泥石化与多金属矿化之间的关系。结果显示,该矿床中绿泥石主要有3种类型:包括沿裂隙和孔洞中充填的Chl-Ⅰ类绿泥石、铁镁质矿物蚀变形成且与斑铜矿-辉铜矿矿脉共生的Chl-Ⅱ1-2类绿泥石以及与方铅矿一起充填杏仁体的Chl-Ⅱ3类绿泥石。从Chl-Ⅰ类绿泥石→Chl-Ⅱ1-2类绿泥石→Chl-Ⅱ3类绿泥石,其氧逸度和硫逸度呈现出逐渐降低的演化规律,温度为188~297℃,反映出它们形成于中等硫逸度、低氧逸度、中低温的热液环境。该矿床绿泥石属于密绿泥石和铁斜绿泥石,其主要阳离子与Mg之间具有较强的相关性,为多期热液蚀变的产物,物质来源于矿区发育的一套中-基性火山岩,其形成机制为溶蚀-结晶和溶蚀-迁移-沉淀。绿泥石化的形成促进了铜、铅锌的活化和迁移,为热液中矿质沉淀提供了所需的氧化还原环境,可以作为矿床的找矿标志。

热轧Ti-IF钢析出物的研究

Ti-IF钢经铁素体区热轧、退火后,用电子探针和扫描电镜研究了析出物的尺寸、形貌、分布等特征和析出方式。讨论了析出物的析出机制和脱氧产物对析出物的影响。结果表明,铁素体区轧制与传统轧制方式的析出物相同;析出物多在晶内析出,少量在晶界上析出,析出方式以单独析出为主,存在TiN-TiC和TiN-A l2O3的复合析出。

电子探针中的Map图在矿物出溶体中的应用——以石榴石橄榄岩中橄榄石的矿物出溶体为例

以中国苏鲁石榴石橄榄岩和瑞士Arami石榴石橄榄岩的橄榄石中针状出溶体的研究为例,运用电子探针中的Map分析技术,很好地解决了图像与成分的对应性问题,使得测试结果真实、可信。为矿物出溶体的研究提供了新的思路。

云冈石窟大气细颗粒物化学成分的单颗粒分析

定量电子探针X射线微区分析技术具有采样时间短、测量所需的样品量少、既能观察颗粒物的大小、形貌,又能获得元素定量组成的优点,是进行大气气溶胶单颗粒分析的有力工具。该文在详细介绍该技术操作步骤的基础上,将其应用于云冈石窟景区大气细颗粒物化学成分的研究,通过对20110918-20110921不同粒径范围的颗粒物测定结果表明:粒径大于1μm的颗粒主要含铝硅酸盐、碳酸钙、石英等初级矿物尘,反应或老化的矿物尘很少,二次颗粒基本未检出;粒径小于1μm的颗粒以有机碳和元素碳为主,且元素碳的相对丰度大于有机碳。以上结果说明在采样时段内当地以土壤尘、沙尘、煤尘以及燃烧产生的颗粒为主,SO2、NO2、有机物质对当地空气质量影响较小。

南北极大气气溶胶单颗粒成分特点研究

运用定量电子探针微区分析技术(EPMA)分别测定了采自北极新奥尔松地区(78 55′N、11 56′E)和南极乔治王岛(62 13′S、58 47′W)极昼天气下PM10大气颗粒物样品.结果表明,北极和南极大气颗粒物化学成分存在很大差异,表现出各自不同的特点.北极的颗粒类型中,"反应的海盐"和"矿物尘"分别占颗粒总数的44%和27%,"新鲜海盐"所占的比例不到10%,"反应的海盐"中以含硝酸盐的颗粒为主,反映了外来物质或人为污染对该地气溶胶影响较大;南极的颗粒类型中,"新鲜海盐"占总数的74%左右,"反应的海盐"占19%,反应的海盐全部含硫酸盐、未发现含硝酸盐的颗粒,推测与海盐反应的含硫物质来源于海洋浮游生物代谢过程产生的二甲硫醚(DMS)及其降解产物,而与人为污染无关.

木兰山蓝片岩中斜黝帘石-低铁绿帘石连生体的确定

电子探针和光学显微镜联合分析表明 ,木兰山蓝片岩中存在斜黝帘石 -低铁绿帘石连生体。界面区Fe、Al元素的线扫描曲线研究表明 ,(Fe,Al)类质同象替代为连生体界面共晶膜的形成机制。木兰山蓝片岩中斜黝帘石 -低铁绿帘石连生体的确定 ,说明电子探针和光学显微镜联合分析可有效确定光学性质和化学成分均相近的微细粒连生体的组成矿物 ,其结果对认识木兰山蓝片岩的变质演化具有指示意义。

GZAF Windows版电子探针定量分析

采用VB和VC开发的电子探针软件GZAF可运行于Win98等操作系统。GZAF具有较完善的定量分析功能 ,自动化、智能化和灵活程度较高。一次可分析的元素数约 40个 ,一个分析报告可容纳的分析点数只与仪器的寿命和硬盘容量有关。定量分析采用数据库和电子表格方式 ,分析报告方式有数据库、文本、平面或立体图形和图像。所有报告都可以直接在通用软件如Word ,Excel,Access,PhotoShop ,MathCAD等中引用和加工。有较丰富的电子探针定量分析实用程序和辅助功能 ,如以任意元素为主参考元素的分子式计算 ;化学式创建 ;Fe的价态计算和矿物端员组份计算 ;X射线全谱拟合 (为背底位置和峰位的选择及避免重叠峰提供直观指导 ) ;标样库 ;全面的联机测试和仪器基本参数设置、谱位动态校正、谱平移校正、质量吸收系数设置、谱仪驱动方式选择。样品面 线定量分析和图像显示等等功能。GZAF软件也可以脱机使用 ,为所有探针用户提供方便。

天然水晶中常见的固态包裹体研究

天然水晶中最为常见的固态包裹体为针状、纤维状晶体。利用宝石显微镜、偏光显微镜、电子探针对这些天然水晶中固态包裹体进行系统的光学观察和成分分析 ,并确定了这些天然水晶中各种针状、纤维状包裹体以及“面包渣”状包裹体的物相组成。

电子探针分析技术在古地磁重磁化问题研究中的应用

采用电子探针能谱分析、波谱定量分析和背散射 (或二次 )电子像、元素特征X射线像与元素面分析等分析技术 ,研究了导致华北盆地南缘早古生代碳酸盐岩发生重磁化的磁铁矿交代 (黄铁矿 )作用。研究结果表明 ,电子探针非常适用于深入研究古地磁重磁化问题 ,其多种分析技术不但能够提供包括假像磁铁矿、磁铁矿反应边和黄铁矿交代残余在内的一系列可靠交代证据 ,而且还能根据磁铁矿中TiO2 、Al2 O3、MgO、CoO、NiO、ZnO、MoO3含量和黄铁矿中Co、Ni、Zn、Mo、Tl、Te、Ag等指示元素的定量数据 ,获得有关它们的成因信息 。

软X射线质量吸收系数的测定

制备了厚度为25～225nm的C、Al、Ti、Cu、Nb、Mo、Ag、Ta和W9种纯元素薄膜样品，用化学分析方法测定了薄膜的质量厚度pz，并用电子探针测定了软X射线CKα、BKα的出射强度几和穿过薄膜后的强度I根据X射线通过物质时的指数衰减定律：I／I0＝e－μpz得到了这9种纯元素对CKα、BKα辐射的质量吸收系数μ。

电子探针在有源光纤定量分析中的应用

为给有源光纤的工艺开发和性能研究提供有力支撑,该文利用场发射型电子探针EPMA-8050G对光纤纤芯的元素掺杂微区进行系统的定性定量分析,进一步研究石英基质的测试特点以及测试条件对样品烧蚀的影响。能谱仪(EDS)和波谱仪(WDS)的定性分析结果表明,分析含量较低的元素如稀土元素Yb和轻元素F时,WDS有明显的优势。状态分析结果表明,石英基质有源光纤的定量分析最佳条件为加速电压15 kV,束流20 nA。利用该文确定的定量分析方法测试两种有源光纤,成分总量均在100%±2%以内,在光纤类样品的分析中可以得到准确可靠的结果。

电子探针GZAF软件Windows版功能简介

GZAF电子探针分析和控制系统软件Windows版采用VB和VC自主开发 ,可运行于Win98等操作系统下 .具有较全面的电子探针分析和控制功能 ,主要有 :硬件系统设置、校正和驱动、定量分析及数据处理、多种定性分析模式、大样品线扫描分析、大样品面 /线自动 /手动布点定量分析及相应的图像生成和显示、X射线特征谱分析、薄膜厚度分析等 .分析报告方式有电子表格、数据库、文本文件、平面或立体图形和图像文件 .所有报告都可以直接在Of fice、WPS、Access、Photoshop等通用软件中引用和加工 .该软件移植性强 ,只要提供 32位标准的电子探针硬件接口 ,GZAF即可应用于任何厂家的电子探针上 .GZAF可以半脱机或完全脱机使用 ,灵活方便地为所有探针用户服务 .

钢壳镀层对电池大电流放电性能的影响

用电子微探分析(EPMA)技术测试了不同无汞碱锰电池钢壳的镀层结构,并用不同镀层结构的钢壳在相同条件下制作了LR03电池,测试了新电及70℃储存7 d后的电池的500 mA大电流连放性能。3种钢壳制成的电池,新电放电性能相当,但有一种电池经70℃储存7 d后,500 mA连放性能下降37.5%。该电池所用钢壳的内表面镍镀层虽有约1μm厚,但EPMA显示,局部有高比例铁的分布。

Ni—P合金镀层初期沉积行为的电子探针研究

用电子探针方法分析了在不同组织的碳钢基体上电沉积Ni-P合金的初期沉积行为。结果表明Ni—P合金在渗碳体基体表面和晶界上优先沉积,沉积初期的镀层分布是不均匀的。消除镀层初期不均匀分布的有效途径是对基体组织进行均匀化处理。

钢中Si、Mn的电子探针定量分析与标样

采用特制的Ｆｅ－Ｓｉ、Ｆｅ－Ｍｎ合金系列标样，用电子探针测定了钢或铁基合金中低含量的Ｓｉ和Ｍｎ元素，与用纯元素作标样、经ＺＡＦ修正的结果相比较，提高了分析准确度．

矿物药炉甘石煅制前后锌、铅元素的赋存形态及分布特征研究

采用X射线衍射(XRD)技术和电子探针微区分析(EPMA)技术针对中药炉甘石煅制前后锌、铅元素的赋存形态及分布特征进行了研究,探明了煅制对炉甘石中锌、铅元素赋存状态及分布的改变,为后续水飞减除铅元素的机理研究提供了理论依据。测试结果显示:21批次炉甘石(生品)中的锌元素以主矿物水锌矿[Zn5(CO3)2(OH)6]和杂质矿物异极矿[Zn4(OH)2(H2O)(Si2O7)]为主要赋存形态,偶见菱锌矿(ZnCO3);炉甘石(生品)的背散射电子图谱及元素分布数据显示:Zn和Pb元素同时分布的区域为水锌矿,Zn和Si元素同时分布的区域为异极矿,Ca和Mg元素同时分布的区域为白云石,Ca元素单独分布区域为方解石。在炉甘石(生品)中,Pb主要分布于水锌矿中且分布相对均匀,Pb元素的分布与水锌矿中的Zn元素密切相关。大量水锌矿的微区点位的电子探针定量分析结果显示:各不同点位中的ZnO/PbO含量的比值趋于定值,Pb在水锌矿中呈统计式均匀分布,说明Pb在水锌矿中主要以类质同象混入物的形式存在。但是炉甘石(生品)中的异极矿、方解石及白云石等杂质矿物中铅元素含量极低甚至检测不到。炉甘石煅烧后水锌矿晶格中的Zn和Pb分别生成了ZnO和PbO。Zn元素在炉甘石煅制品中主要以氧化锌(ZnO)形式存在,少部分以杂质矿物硅酸锌(Zn2SiO4)形式存在,呈较连续状态分布。Pb元素在炉甘石煅制品中主要以氧化铅(PbO)的形式存在,呈星点状分布,与Zn元素的分布未呈现相关性,说明Pb在炉甘石煅制品中是以独立矿物形式存在的。煅烧破坏了水锌矿的晶格结构,在改变锌、铅化合物形态的同时,更改变了锌、铅的分布特征,打破了炉甘石中锌、铅的共生状态,使水飞减除铅元素成为可能。

太原市交通路口大气PM_(2.5)单颗粒成分研究

为了解冬季采暖期交通路口大气细颗粒物(PM_(2.5))成分随时间变化规律及影响因素,于2011年12月19日-23日每日8:30、11:30、14:30、17:30左右在太原市主城区典型交通路口采集大气PM_(2.5)样品20组,经电子探针微区分析技术(EPMA)测定后,对1 678个颗粒的二次电子像和X-射线能谱进行了分析,结果表明:(1)矿物尘和含碳颗粒占样品总数80%以上,含硫的反应矿物尘是含氮的2.5倍;(2)在每天4个不同采样时段,初级矿物尘、有机碳(OC)及富铁颗粒相对丰度的变化均无统计学意义(P>0.05),但元素碳(EC)和反应矿物尘的变化差异均显著(P<0.05);(3)OC/EC数量比>2且OC、EC相关性差。说明太原市采暖期与交通相关的大气PM_(2.5)成分复杂、来源广泛,其中矿物尘颗粒主要来自工地和道路扬尘,EC以煤炭燃烧和机动车尾气一次排放为主;OC受一次排放及二次产生的共同影响;富铁颗粒含量比较恒定,可能受机动车影响较大。

粤东莲花山断裂带韧性剪切的温压条件及其对钨锡铜多金属成矿作用的约束

广东莲花山断裂带西南段分布有棉洋-双华(Ⅰ)、北山嶂-九龙嶂(Ⅱ)、五指嶂-锅子嶂(Ⅲ)、梅陇-鲘门-观音山(Ⅳ)4条韧性剪切带,呈巨型构造透镜体沿北东向展布。已有研究表明韧性剪切带与本区钨、锡、铜多金属成矿作用关系密切,控制着矿床的空间分布,是重要含矿、控矿构造。按照变质程度和矿物组成,区内韧性剪切带由核部至边部可以划分为石英透镜体→石榴子石(堇青石)糜棱岩→糜棱片岩→片岩→原岩等;通过对其中的石榴子石、黑云母等典型矿物进行电子探针分析(EPMA),并利用石榴石-黑云母地质温压计估算了4条韧性剪切带形成的温压条件,它们分别为484~526℃/4.92~7.72kbar、458~469℃/2.17~2.67kbar、536~551℃/1.28~1.67kbar、512~516℃/4.38~4.87kbar,与区内变质岩野外地质变形、变质特征相吻合,且火山岩为主的地区变质压力明显高于花岗岩为主的地区。研究显示,变质条件对区内变质分带和多金属成矿作用有明显的控制,棉洋-双华和梅陇-鲘门-观音山韧性剪切带的压力条件相对较高,金属成矿以钨、锡多金属成矿为主;而北山嶂-九龙嶂和五指嶂-锅子嶂韧性剪切带的压力相对较低,金属成矿则以铜、铅、锌成矿为主。

铜阴极电解的EMD的电子微探分析

对EMD的电子微探分析(EPMA),发现有Cu的浓缩点存在,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)分析值为0.8×10-4%。通过EPMA,可以对EMD进行微观解析。