基于杀酶保苷的经典名方中“去皮尖研泥”桃仁的燀制工艺研究

目的 通过比较不同燀桃仁炮制品的苦杏仁酶活性及煎煮入汤剂后的苦杏仁苷含量,探讨经典名方中“去皮尖研泥”使用的桃仁的最佳炮制工艺。方法 通过苦味酸-碳酸钠试纸变色反应测定不同燀桃仁炮制品中苦杏仁酶的活性,采用不同燀桃仁炮制品制备桃红四物汤,通过HPLC测定苦杏仁苷含量,考察沸水中煎煮时间对苦杏仁苷含量的影响,采用15批不同产地桃仁进行工艺重现。结果 当桃仁“去皮尖”后再于沸水中煮10 min及以上时苦杏仁酶完全灭活;桃仁“去皮尖”后研泥煎煮苦杏仁苷含量(S_(2))远低于其原药煎煮的含量(S_(1));桃仁“去皮尖”后再次于沸水中煎煮时,随着煎煮时间的增加,苦杏仁苷的含量先增加后减少,煎煮10 min时含量(S_(5))最高,且高于S_(1);15批桃仁炮制所得燀桃仁苦杏仁酶完全灭活,含量符合规定。“去皮尖研泥”使用的桃仁最佳燀制工艺为:取生桃仁适量,置10倍量沸水中煮3 min,冷水中泡1 min,除去种皮,再于沸水中煮10 min,捞出,60℃低温干燥4 h。结论 该燀制工艺重现性良好,可达到杀酶保苷、增效减毒的作用,且有利于有效成分煎出,提高疗效,为古方中桃仁“去皮尖研泥”的现代化应用、桃仁的炮制技术规范及质量控制提供参考,有利于促进经典名方的创新开发与研究。

苦杏仁酶法转化桃叶珊瑚苷为桃叶珊瑚苷苷元的分析

目的:对桃叶珊瑚苷的苦杏仁酶法转化和桃叶珊瑚苷苷元的LC-MS色谱分析进行研究。方法:从苦杏仁中提取苦杏仁酶,用3,5-二硝基水杨酸(DNS)法测定苦杏仁酶的活力;将苦杏仁酶与桃叶珊瑚苷在37℃温孵60 min后,低温乙酸乙酯萃取获得苷元,并对苷和苷元分别在流动相为甲醇-水(10:90)条件下的LC-MS色谱行为进行分析。结果:苦杏仁酶的酶活力为174 U·mg^(-1),桃叶珊瑚苷苷元的转化得率为31.41%,得到的苷元纯度在93.23%以上。结论:本方法简单经济,获得的苷元纯度高,低温密封能保持苷元稳定。

转相超声乳化技术制备莪术油亚微乳的理化性质研究

目的考察转相超声乳化技术制备的莪术油亚微乳理化性质,并与高压乳匀法制备的莪术油亚微乳进行比较。方法分别采用转相超声乳化技术和高压乳匀法制备莪术油亚微乳,比较其形态和粒径分布,HPLC法测定了其含药量,并进行稳定性比较。结果转相超声乳化技术和高压乳匀法制得的亚微乳平均粒径分别为188.14、277.78nm,含药量分别为9.2401、8.7436mg/mL。转相超声乳化技术制备的亚微乳的稳定性和粒径分布有了显著提高。结论转相超声乳化技术制备的莪术油亚微乳平均粒径更小,粒径分布更窄,含药量更高,稳定性更好,而且制备工艺设备简便,对改进亚微乳生产工艺具有重大参考价值。

虫敌乳剂杀灭卫生害虫效果观察

实验室试验表明,虫敌乳剂稀释1∶100倍,在玻璃表面按100ml/m^2剂量,对家蝇的KT_(50)为1.6018分钟,24小时死亡率100%;现场灭蛆,处理后30天蛆密度下降率100%。将制剂稀释1∶500倍,在玻璃表面按100ml/m^2剂量,对淡色库蚊的KT_(50)为3.5167分钟,24小时死亡率为100%;1000～10000倍蚊幼虫27天死亡率100%。稀释1∶300倍,在砖表面按200ml/m^2剂量,对蚤的KT_(50)为1.5603分钟,24小时死亡率为100%。1∶100倍稀释,对德国小蠊的KT_(50)为3.3289分钟,48小时死亡率为100%。虫敌乳剂对上述四种卫生害虫都具有很好的速杀和击倒作用,持效时间2～4周。

无水乙醇-平阳霉素碘化油乳剂犬肝动脉内栓塞的实验探讨

目的 :探讨不同比例、剂量无水乙醇平阳霉素碘化油乳剂栓塞犬肝动脉的效果 ,了解栓塞后肝肾功能变化及栓塞区肝细胞、胆道的损伤情况 ,为临床推广运用提供依据。方法 :以健康犬作为实验对象 (n =12 ) ,将不同比例、剂量无水乙醇平阳霉素碘化油乳剂及对照组平阳霉素碘化油乳剂经超选择注入不同犬肝动脉一远端分支内 ,术前、术后监测血常规、肝肾功能 ,术后复查肝动脉造影、CT并处死实验犬进行肝组织学检查。结果 :术后复查肝动脉造影示靶肝动脉均明确闭塞。 2∶1组对胆道的损伤较重 ,1∶2组对肝细胞的损伤较重 ,而 1∶1组对肝细胞和胆道的损伤相对较轻。对照组对肝细胞、胆道的损害均较重。肝功能均呈一过性损害 ,术后 1～ 3wk逐渐恢复正常水平。结论 :无水乙醇平阳霉素碘化油乳剂能有效闭塞靶血管 ,1∶1组无水乙醇平阳霉素碘化油乳剂是一种对肝细胞、胆道损伤较轻的有效栓塞剂。

中药外敷治疗膝骨关节炎临床疗效观察

目的探讨运用中药外敷治疗膝骨关节炎的临床疗效,为中药外敷治疗膝骨关节炎的药物配伍、操作方法的规范化提供思路。方法招募2015年7月-2016年6月来屯留县人民医院中医内科就诊的膝骨关节炎患者180例,随机分为两组,每组90例,治疗组采用中药外敷治疗,对照组采用西药扶他林乳胶剂治疗,观察周期为1个月。结果两组病例治疗后中医证候积分及VAS、WOMAC评分与本组治疗前比较差异有统计学意义,治疗组治疗后中医证候积分与对照组比较差异有统计学意义。两组治疗后中医证候疗效比较差异有统计学意义。结论中药外敷能明显改善膝骨关节炎临床症状,值得临床推广应用。

二次通用旋转试验设计优化栀子苷的酶解工艺

目的研究苦杏仁酶水解栀子苷制备栀子苷元的工艺条件。方法以产物得率为指标,通过二次通用旋转试验设计考察缓冲液pH值、反应温度、反应时间和酶加入量4个主要因素对工艺的影响,得出苦杏仁酶水解栀子苷的最合适工艺条件;采用理化性质及NMR谱鉴定产物结构,HPLC峰面积归一化法检测产物纯度。结果酶加入量、缓冲液pH值和反应时间对产物得率有显著影响,所确定的最合适工艺条件为缓冲液pH值5.25,反应温度50.5℃,反应时间90 min,酶加入量1∶10;产物栀子苷元得率>34.5%,质量分数为99.6%。结论用苦杏仁酶水解栀子苷制备栀子苷元的方法是可行的。

桃仁燀制机制探讨

目的:通过比较不同桃仁炮制品的苦杏仁酶活性、苦杏仁苷含量及其毒性大小,探究桃仁的燀制机制。方法:通过苦味酸试纸变色反应测定桃仁中苦杏仁酶的活性。采用HLPC测定不同桃仁炮制品中苦杏仁苷含量,流动相乙腈-0.1%磷酸水(15∶85),检测波长210 nm。利用急性毒性试验比较桃仁不同炮制品的毒性大小。结果:生桃仁可使苦味酸试纸变为红色,桃仁不变色。生桃仁中苦杏仁苷质量分数3.48%,贮藏6个月后苦杏仁苷含量明显降低至2.53%;桃仁中苦杏仁苷质量分数(3.19%)较生桃仁略低,贮藏6个月后苦杏仁苷含量(3.10%)变化不显著。燀桃仁(未去皮)水提物的半数致死量(LD50)55.907 g·kg-1,燀桃仁(去皮)水提物的LD5082.943 g·kg-1。结论:桃仁经燀制后会使苦杏仁酶完全灭活,可防止有效成分苦杏仁苷因酶解而损失。桃仁燀制后去皮可降低毒性,提示桃仁燀后去皮的炮制方式具有合理性,应按照传统后燀去皮用,为桃仁炮制工艺研究及炮制技术规范提供参考。

苦杏仁中苦杏仁酶的闪式提取工艺研究

目的建立苦杏仁中苦杏仁酶的闪式提取工艺,并对其工艺条件进行优化。方法以苦杏仁酶总活力为指标,考察了氨水浓度、提取液用量、提取时间、中和终点pH值和沉淀时乙醇体积分数对闪式提取工艺的影响;采用二硝基水杨酸(DNS)法测定苦杏仁酶的比活力,并计算其总活力。结果苦杏仁酶的最佳提取工艺条件为:取50.0g脱脂苦杏仁粉,使用500mL62.5mmol/L预冷氨水提取120s后,残渣再使用450mL提取液提取90s,滤过,滤液用36%醋酸调pH4.0,滤去杂蛋白后加入4倍量乙醇,沉淀苦杏仁酶。结论采用闪式提取法改进了苦杏仁酶的提取工艺,并对该工艺进行了优化,得出了较优的闪式提取条件。该工艺具有周期短、操作简便、酶活力高等优点,提取效果优于传统方法。