Synthesis of Polycaprolactone with Two Carboxyl End Groups

At 225℃. caprolactone has been polymerized in the presence of succinic acid under dry nitrogen atmosphere. Characterizations of the polymer through IR and molecular weight measurements by 1H-NMR and end group titration have shown that the polycaprolactone obtained is of two carboxyl end groups. The molecular weight of it increases with decreasing of the acid content in the reaction mixture under the same polymerization conditions. With a certain ratio of acid to caprolactone. the maximum of molecular weight of the polymer will be reached at the reaction time of 3h.

聚酯工艺指标对纺丝断头的影响及解决对策

在中纺院年产30万t四釜聚酯装置上,研究第一酯化酸值、端羧基含量和特性黏度对纺丝断头的影响。研究数据表明:第一酯化酸值控制在58~60 mg/g、端羧基含量控制在37~40 mol/t、熔体特性黏度控制在0.622~0.630 dL/g时,纺丝断头次数为最少。同时,得出影响第一酯化酸值、端羧基含量和熔体特性黏度的因素为液位、回用乙二醇、反应温度、压力、搅拌速度、真空度以及添加的催化剂含量等,通过优化这些因素,使聚酯工艺指标最佳。

端羧基超支化聚酰胺-胺的制备及阻垢性能

通过Michael加成和酰胺化反应,分别以乙二胺(EDA)、二乙烯三胺(DETA)和三乙烯四胺(TETA)为中心核,丙烯酸甲酯为单体合成了超支化聚酰胺-胺(PAMAM),再以马来酸酐作封端剂制备了端羧基超支化PAMAM阻垢剂。利用FTIR、元素分析、^(1)H NMR、TG、UV-Vis、SEM等方法分析了结构,并考察了阻垢剂的阻垢性能。实验结果表明,PAMAM(EDA)-COOH,PAMAM(DETA)-COOH,PAMAM(TETA)-COOH均具有良好的热稳定性,在70℃、pH=7、16 h、投加量400 mg/L的条件下,对CaSO_(4)垢的阻垢率分别为96.4%,95.1%,94.9%,对CaCO_(3)垢的阻垢率分别为90.2%,89.9%,88.9%,优于市售阻垢剂。所合成的阻垢剂具有耐高温、pH应用范围广、分散性能优异等优点,可通过使钙垢发生晶型转变和晶格畸变,而抑制钙垢晶体生长。端羧基超支化PAMAM阻垢剂的阻垢能力与超支化分子结构和末端基团有关。

再生聚对苯二甲酸乙二醇-1,4-环己烷二甲醇共聚酯的制备及其固相缩聚

为了研究废弃聚酯纺织品的高值化再生利用,以废弃聚酯纺织品通过化学法再生制得的高纯度再生对苯二甲酸二甲酯(DMT)单体为主要原料,采用酯交换法通过熔融缩聚合成了再生聚对苯二甲酸乙二醇-1,4-环己烷二甲醇共聚酯(PETG)切片,并对其进行了固相缩聚。采用差示扫描量热(DSC)仪、X射线衍射(XRD)仪、核磁共振氢谱仪和荧光光谱仪等分析仪器对固相缩聚前后的切片性能进行了表征测试。结果表明,再生PETG的熔点约为215℃;再生PETG切片中1,4-环己烷二甲醇(CHDM)的实际共聚比为13.9%。随着固相缩聚反应温度的升高或反应时间的增加,PETG的特性黏度增加,但增速逐渐变得趋缓,且切片的特性黏度与时间的平方根呈线性关系;选择合适的反应条件;固相缩聚后的PETG样品,其DSC升温曲线的熔融峰从低温向高温方向移动,XRD谱图上出现三个衍射峰且愈发尖锐,强度增强,结晶程度增加,端羧基含量降低;当固相缩聚反应温度高于200℃时,切片会发生一定程度的热降解且切片b值升高。

全氟聚醚羧酸分子量的测定方法研究

全氟聚醚羧酸是合成全氟聚醚衍生物的关键中间体之一,平均分子量在500~15000之间,其分子量大小对后续应用至关重要。本文分别采用端基返滴定法和19F核磁共振法间接测定全氟聚醚羧酸的分子量,并对两种检测手段进行比较分析。结果表明,采用端基返滴定法测定全氟聚醚羧酸的分子量,方法可靠且稳定性好,结果准确度高、操作简便。

聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)抗水解性能的研究

聚对苯二甲酸丁二醇酯 (PBT)处于玻璃化温度以上的潮湿环境中时 ,由于其自有端羧基催化的酸性水解过程具有自加速的特点 ,造成材料力学性能急剧下降 .通过封闭PBT的端羧基 ,使端羧基浓度下降到 10meq/kg以下 ,并且添加抗水解稳定剂 ,消耗水解过程新生的端羧基 ,以减缓PBT的酸性水解速度 。

玻纤增强阻燃PBT的耐水解性研究

探讨了不同玻纤、PBT、阻燃剂对增强阻燃PBT抗水解性能的影响.结果表明,水煮后增强阻燃PBT材料力学性能的下降幅度主要取决于玻纤和树脂之间的界面,玻纤ECR5303A-2200与PBT具有良好的界面,其增强的阻燃PBT的力学性能保持率最高,拉伸强度、弯曲强度和缺口冲击强度的保持率分别为水煮前的96%、88%和75%;其次取决于阻燃剂,树脂基体影响最小.加入自制增韧剂可显著降低增强阻燃PBT的端羧基浓度,从而有效提高其抗水解性.

增强阻燃PBT的性能研究

采用硅烷偶联剂对玻纤进行处理性,探讨了螺杆转速和螺杆组合对阻燃增强聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)力学性能的影响;并研究了不同玻纤、PBT、阻燃剂对增强阻燃PBT抗水解性能的影响。结果表明:处理玻纤提高了玻纤和基体界面的相互作用,复合材料的拉伸、弯曲和缺口冲击强度分别提高了10.6%、13%和19.6%;主机螺杆转速过高或螺杆组合的剪切过强都会使玻纤长度低于0.4 mm而降低增强作用,导致材料的力学性能下降。水煮后增强阻燃PBT力学性能的下降幅度主要取决于玻纤和树脂之间的界面,玻纤ECR5303A-2200增强阻燃的PBT的拉伸、弯曲和缺口冲击强度的保持率分别为水煮前的96%、88%和75%;其次为阻燃剂,树脂基体影响最小。加入自制增韧剂可显著降低增强阻燃PBT的端羧基浓度,从而有效提高其抗水解性。

玻纤增强阻燃PBT的抗黄变性研究

探讨了抗氧剂、阻燃剂、增韧剂对增强阻燃PBT抗黄变性的影响.结果表明,含硫抗氧剂对改善增强阻燃PBT抗黄变的效果比亚磷酸脂抗氧剂显著;阻燃剂容易吸附抗氧剂,从而削弱了抗氧剂的作用,添加多官能团助剂可有效缓解该问题.引入0.5%多官能团助剂后,增强阻燃PBT热老化后的色差比未加多官能团助剂时降低了39.6%,而且其热老化后的拉伸强度、弯曲强度、缺口冲击强度保持率分别提高了10.0%、10.7%、6.8%.加入处理的增韧剂可有效地降低玻纤增强阻燃PBT的端羧基浓度,并可提高其抗黄变性.

PA1212-b-PEG嵌段共聚物的组成对结晶和熔融行为的影响

研究以双端羧基尼龙1212为硬段,以双端氨基聚乙二醇为软段的聚酰胺-聚醚分嵌段共聚物的结晶行为。用偏光显微镜、差示扫描量热法研究了不同组成共聚物的结晶形态、熔融结晶温度的影响。PLM观察到共聚物的结晶形态随硬段分子量的增大趋于完善,软硬段相容性随软硬段分子量增大而变差;DSC扫描表明共聚物的熔融温度随着硬段分子量增大而增大,软硬段分子量较大时软硬段相容性较差。

羧基封端的聚苯硫醚的合成及热学性能研究

为了研究羧基封端聚苯硫醚(PPS)结构对其反应活性和热学性能的影响,合成3种羧基封端PPS并通过红外(FTIR)、端基含量测定、裂解气质联用(py-GC/MS)、高温凝胶渗透色谱(HTGPC)、热重(TGA)、差示扫描量热(DSC)等方法,获得改性样品的端基转化率、裂解机理、反应活性和熔点等参数。结果表明,羧基对PPS原有巯基端基的置换率约为50%。裂解过程中改性样品发生更多的环化、重排和次级反应,生成含氧标志性裂解产物。改性PPS的反应活性提高、热稳定性略有下降,起始分解温度和最高分解速率温度均有所降低,熔点升高,结晶度增大。

聚酯切片质量指标与结晶性能关系初探

:根据实验数据 ,运用相关分析对聚酯切片质量指标与结晶性能之间的关系进行了探讨 ,得出一定规律 ,认为聚酯的结晶性能受二甘醇含量影响较大 ,锑含量和端羧基含量对结晶性能也有一定的影响。为生产结晶性能符合要求的聚酯切片和综合评定。

端羧基亚胺-环氧粘合剂的研制

利用4,4′-二氨基-4″-羟基三苯甲烷(DAHTM)和偏苯三酸酐(TMA)通过缩合反应与热亚胺化反应,合成出端羧基亚胺(CI-DAHTM)溶液,再与环氧树脂-CTBN端羧基丁腈橡胶共聚物及固化剂复配,制得了端羧基亚胺-环氧粘合剂体系,并对其性能进行了研究。结果表明:端羧基亚胺-环氧粘合剂的综合性能优异,其拉伸剪切强度高达15 MPa以上。

端羧基聚苯乙烯的合成及其应用

以巯基乙酸为链转移剂,通过本体聚合得到低相对分子质量含端羧基的聚苯乙烯(PSCOOH),并将其用作聚苯乙烯(PS)/纳米CaCO3复合材料的分散改性剂。在链转移剂作用下可获得数均分子量约为850的PSCOOH。随着PSCOOH相对分子质量的减小,用它分散改性的PS/纳米CaCO3复合材料的拉伸强度提高,其中PSCOOH-4改性复合材料的拉伸强度提高了约15％,缺口及无缺口冲击强度略有下降。低相对分子质量分散剂有较好的增强作用。

液体含氟橡胶流变性能的研究

采用DV-Ⅱ+Pro型旋转黏度计分别测试了液体氟碳、氟醚及氟硅橡胶的流变性能。结果表明,在30～45℃的范围内,分子量对端羧基液体氟碳橡胶的黏度影响较大;3种液体含氟橡胶在较宽的剪切范围内均为牛顿流体,黏度均随温度的升高而降低,在低温范围内,端羧基液体氟碳橡胶的黏度远远大于液体氟醚橡胶,当温度达到60℃以上时,二者的黏度值相差不大,均在20 Pa.s附近,液体氟硅橡胶的黏度很低,稳定值在5 Pa.s;黏流活化能从大到小依次为端羧基液体氟碳橡胶,液体氟醚橡胶,液体氟硅橡胶。

Ti系催化剂对纤维级PET切片质量影响的研究

采用不同含量的Ti系催化剂制备了纺丝用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)切片,通过乌氏黏度仪、差式扫描量热仪(DSC)、色差仪、气相色谱等仪器测试了影响PET切片质量的性能指标,包括特性黏度、熔点、色相(L值、b值、a值)、端羧基含量、二甘醇和间苯二甲酸(IPA)含量。结果表明,Ti系催化剂的含量对纺丝用PET切片的质量有很大影响,尤其是对色相b值的影响比较大。

户外用铝型材粉末涂料的制备

介绍了一种户外铝型材用粉末涂料的配方、生产工艺和性能指标,讨论了影响涂膜性能的各种因素。

浅谈瓶片端羧基值测试方法的修改

从方法选择,样品制备,溶剂选择,样品调节,样品溶解条件,称样量,标准溶液的浓度,适用范围、精密度和偏差等方面对瓶用PET树脂国标的端羧基值分析方法各操作细节进行了研究,提出了国标修订的建议。

聚对苯二甲酸丙二醇酯的热性能研究

研究了聚对苯二甲酸丙二醇酯 (PTT) ,PET ,CDP在不同温度和时间下的特性粘数和端羧基含量的变化。结果表明 ,一定温度下 ,PTT熔体特性粘数随熔融时间的延长而下降 ,一定时间下 ,随温度的升高而下降。PTT端羧基含量随温度升高而增大 ,PTT的热稳定性较PET明显下降。

端羧基分散剂对PS/纳米CaCO_3复合材料性能的影响

以巯基乙酸为链转移剂制备了不同分子量的含端羧基聚丙烯酸丁酯(PBACOOH)低聚物分散剂,并将其用于聚苯乙烯(PS)/纳米CaCO3复合材料的分散改性。通过动态流变仪、电子拉力机及差示扫描量热仪对复合材料性能进行表征。结果表明,PBACOOH可提高PS/纳米CaCO3复合材料的拉伸强度及缺口冲击强度,缺口冲击强度的增幅最高可达54%。含量为纳米粒子用量1%(质量分数)的PBACOOH分散剂使复合材料熔体储能模量、损耗模量及黏度下降,G′与G″的交点频率向高频方向移动。随分子量降低及端羧基含量增加,物理老化试样在Tg转变区的解缠结热焓增大。