无梗五加果中总香豆素和6,7-二甲氧基香豆素的含量测定

目的测定无梗五加果中总香豆素及6，7-二甲氧基香豆素的含量。方法以东莨菪内酯为对照品，采用分光光度法，于348nm处测定总香豆素含量。采用HPLC法测定6，7-二甲氧基香豆素含量。色谱柱为Hypersil BDS C18（4．6mm×250mm，5 μm），流动相为甲醇-磷酸水溶液（pH3．0）-乙腈-四氢呋喃（体积比为15：77：6：2），检测波长为340nm。结果总香豆素质量浓度在3．44～12．9mg·L^-1（r=0．9992）内、6，7-二甲氧基香豆素质量浓度在1～40mg·L^-1（r=0．9999）内线性关系良好；平均回收率分别为100．6％、97．7％；总香豆素和6，7-二甲氧基香豆素的质量百分含量分别为0．12％、0．0037％。结论方法准确、可靠，可为无梗五加果的质量控制提供参考依据。

荧光香豆素衍生物的合成及其光电性能研究

The four fluorescence coumarine derivatives were synthesized by reaction of bromo alkene and 7-hydroxyl coumarin.Their structures were characterized by IR,1HNMR,13CNMR and MS.UV-visible spectra and fluorescence spectra showed that they have strong fluorescence.It was also showed that these derivatives exhibit excellent stability through the cyclic voltammograms.

杂多酸催化7-羟基-4-甲基香豆素的无溶剂合成

报道了以杂多酸(H3PW12O40、H3PMo12O40、H8SiW12O42、H6P2W18O40、H4SiW12O40、H6PMo6W6O40)为催化剂,以乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料,通过Pechmann反应合成标题化合物的方法。探讨了以H4SiW12O40为催化剂时反应温度、催化剂用量、反应时间、原料比诸因素对产品收率的影响。实验表明,H4SiW12O40是合成标题化合物的良好催化剂,在反应温度为130℃,反应时间为50min,n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)=1∶1.3,催化剂用量为1.5%(与间苯二酚的物质的量比)时,产品收率75.9%。

1-芳基-3-(3-(4-氧香豆素基)苯基)硫脲衍生物的合成及抑菌活性

为了筛选出具有较高抑菌活性的含香豆素的硫脲类衍生物,本文以4-羟基香豆素为原料,经氯化、醚化、异硫氰酸化和加成反应合成了一系列1-芳基-3-(3-(4-氧香豆素基)苯基)硫脲衍生物,其结构经红外光谱(IR)、核磁共振谱(NMR)和质谱(MS)等技术手段进行了表征。结果表明,目标化合物对水稻白叶枯菌和柑橘溃疡菌均具有较好的抑制活性。其中化合物4k、4l、4m和4n抑制水稻白叶枯菌活性EC_(50)值分别为137.42、131.05、129.23和117.43 mg/L,优于对照药剂噻菌铜的活性(195.24 mg/L);化合物4k、4l、4m和4n抑制柑橘溃疡菌活性EC_(50)值分别为97.02、94.31、102.28和90.52 mg/L,优于噻菌铜的活性(120.25 mg/L)。

一种基于半菁染料的双重传感高选择性氰离子探针

通过7-二甲氨基香豆素-3-醛和碘化1,2-二甲基吡啶季盐的缩合反应合成了一种半菁染料。在纯水体系中,半菁染料以吸收波长蓝移和荧光淬灭双重传感高选择性地识别氰离子。双重传感效应归因于氰离子对半菁染料的麦克尔体系的亲核加成引起的共轭链的断裂,中断了香豆素和吡啶季盐结构单元间的分子内电荷转移。

超声波法提取独活总香豆素工艺研究

采用超声波法提取中药独活总香豆素,以乙醇溶液为香豆素的提取溶剂,通过正交试验考察了乙醇提取浓度、超声时间、液料比对独活总香豆素得率的影响,结果表明,各因素对对独活总香豆素得率的影响大小依次为:乙醇提取浓度>超声时间>液料比;优化的提取工艺参数为:60%乙醇,料液比1:80,超声提取40min,此条件下独活总香豆素含量2.29%。

微波辅助提取独活中香豆素类成分的工艺研究

采用单因素和正交试验设计法,以总香豆素提取率为考察指标,确定了独活总香豆素微波提取的最佳工艺条件:提取溶剂乙醇浓度为60%,微波温度为70℃,液料比为1∶15(m/V),微波功率为500 W,提取3次,每次提取时间为15 min。在该优化条件下,独活总香豆素的提取率平均可达8.838 mg/g。该微波提取工艺稳定,操作简捷,适用于独活总香豆素的提取。

三分三的化学成分研究

对三分三（Augsodus acutangulus C..r.Wuet C.. Chen）非生物碱成分进行研究。利用生物碱的酸碱性采用多次萃取的方法除去生物碱成分，运用柱层析等分离纯化方法从三分三的非生物碱成分中，分离并鉴定出5个化合物，分别是东莨菪素（1），东茛菪苷（2），皮契荔枝苷（3），伊谷甾醇（4），胡萝卜苷（5），5个化合物均为首次从该植物中分离得到。

水溶性香豆素衍生物的合成及其光谱性能

4-甲氧基水杨醛和丙二酸二乙酯反应合成了中间体7-甲氧基香豆素-3-甲酸,该中间体与二乙醇胺反应合成了水溶性香豆素类衍生物7-甲氧基香豆素-3-甲酰二乙醇胺。用核磁共振(NMR)表征了产物的结构,研究了其紫外吸收光谱和荧光光谱。

新型香豆素硼氟荧光染料的合成及其光学性能

以邻氨基苯甲酸甲酯和4-二乙胺基水杨醛为原料,合成了一个新的香豆素喹啉衍生物3-{2-[8-(1H-苯并咪唑-2-基)喹啉-2-基]乙烯基}-7-二乙胺基香豆素(QMC),再与BF_3·Et_2O配位合成了硼氟配合物(BQMC),其结构经~1H NMR和MS(ESI)表征。并对BQMC的光学性能进行了研究。结果表明:BQMC的最大吸收波长在二氧六环中为490 nm,在DMSO中为532 nm;BQMC的最大发射波长在正己烷中为618 nm,在DMSO中为679 nm,与配体QMC相比,最大吸收波长红移了近50 nm,最大发射波长红移了近100 nm,BQMC的Stokes位移值从115 nm增至183 nm。在固态下,BQMC在750~825 nm之间有较宽的荧光发射峰,具有较强荧光。

瑞香狼毒根中总香豆素的提取工艺研究

为研究瑞香狼毒(Stellera chamaejasme L.)根中总香豆素的提取工艺,以紫外可见分光光度法作为分析手段,以化合物瑞香苷为标准化合物,绘制了瑞香狼毒根中总香豆素的标准曲线,作为总香豆素得率的评价标准。采用乙醇为提取溶剂,对冷浸、热回流、超声波辅助提取法比较发现,超声提取效果最好。因此用单因素法对超声辅助提取条件进行了选择,考察了提取溶剂、提取温度、提取时间、料液比对总香豆素提取的影响,确定了最佳单因素条件。乙酸乙酯作为提取溶剂、温度55℃、提取时间40 min、料液比1∶15(g/mL)。选用的5种大孔吸附树脂中对AB-8型树脂纯化效果最好,50%乙醇洗脱液对香豆素的纯化效率可达90%以上。

高效液相色谱法测定零陵香提取物中香豆素的含量

研究了高效液相色谱测定零陵香提取物中香豆素含量的方法,选定的分析条件为：ZORBAX SB-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）;柱温35℃;流动相为V（乙腈）∶V（超纯水）=45∶55;流速1.0 mL/min;检测波长275 nm.标准曲线的回归方程为y=19 907.19x＋7.04,R2 =1.00,相对平均偏差为0.622 2％,回收率为101.26％～103.10％.

NGR修饰的香豆素-6隐形脂质体的制备及其体外细胞摄取性质

目的:应用NGR导向磷脂化合物修饰香豆素-6隐形脂质体以构建肿瘤新生血管靶向载体。方法:合成NGR导向磷脂化合物并进行了表征。采用薄膜法制备了不同比例NGR修饰的香豆素-6隐形脂质体,以包封率和泄漏率为指标,考察其稳定性;以人脐静脉血管内皮细胞(HUVEC,阳性细胞,CD13高表达)为靶细胞,用流式细胞仪和激光共聚焦显微镜对载体体外细胞摄取性质进行了分析。结果:制得的不同比例NGR修饰的香豆素-6隐形脂质体的包封率均>90.0%,12 h的体外累积泄漏率<9.0%。NGR修饰后的香豆素-6隐形脂质体在HUVEC中的摄取率明显高于未经修饰的隐形脂质体,且以0.64%(摩尔比)的用量摄取效果最好,而人冠状动脉内皮细胞(HCAEC,阴性细胞,CD13无表达)对两者的摄取没有明显差异。激光共聚焦观察表明,脂质体摄取入胞后,香豆素-6主要分布在细胞质中。结论:NGR修饰的隐形脂质体能够实现血管内皮细胞靶向,且用量以0.64%摩尔比为最佳。

6,7-二氧代-4-芳胺香豆素的设计、合成及分子对接研究

茶酚-氧位-甲基转移(COMT)酶抑制剂在治疗帕金森病中起到重要作用.通过对现有COMT酶抑制剂托卡朋和恩托卡朋结构与活性关系分析,推断含有儿茶酚结构的香豆素类化合物可能具有潜在的COMT酶抑制活性,因此设计合成了一类新型的6,7-二氧代-4-芳胺香豆素,通过理论计算,研究了此类化合物对COMT酶抑制活性.结果表明,设计的10种6,7-二氧代-4-芳胺香豆素与COMT酶的对接效果均较好,其中具有甲氧基乙基保护的儿茶酚结构化合物6,7-二[2-(甲氧基)乙氧]-4-(苯胺)香豆素(6b4)和6,7-二[2-(甲氧基)乙氧]-4-[(3-乙炔基)苯胺]香豆素(6b5)与COMT酶的对接效果尤为显著.

活性荧光染料的研究进展

本文简述了活性荧光染料的发色机理,并分别介绍了萘酰亚胺类、香豆素类、罗丹明类以及其他类活性荧光染料的合成方法。