反相高效液相色谱法测定氢溴酸加兰他敏有关物质

目的:建立用反相高效液相色谱法测定氢溴酸加兰他敏有关物质。方法:色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),检测波长为228 nm,流动相为1%三乙胺溶液(磷酸溶液调 pH 值至6.0±0.1)-甲醇(75:25),流速为1 mL·min^(-1),柱温为30℃,进样鼍为10 μL。结果:加兰他敏、力克拉敏、表加兰他敏峰与相邻峰之间的分离度分别为5,6,5,分离良好。研究表明,在0.573～7.64μg·mL^(-1)范围内,氢溴酸加兰他敏线性关系良好,相关系数为1.000,n=5;在0.555～7.40μg·mL^(-1)范围内,氢溴酸力克拉敏线性关系良好,相关系数为1.000,n=5。氢溴酸加兰他敏、氢溴酸力克拉敏的检测限分别为1.9×10^(-10),6.2×10^(-10)g,定量限为11.4×10^(-10),18.6×10^(-10)g;在加样回收率实验中,3个浓度点9份杂质回收率结果的 RSD 均小于5%,回收率均大于95%。结论:本法简便准确,灵敏度高,适用于产品的质量控制。