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红霉素A6,9-亚胺醚的合成及晶体结构测定
被引量:
7
1
作者
邓志华
姚国伟
《有机化学》
SCIE
CAS
CSCD
北大核心
2003年第8期867-872,共6页
通过红霉素A 9(E) 肟 ( 1)的Beckmann重排合成了红霉素A 6,9 亚胺醚 ( 2 ) ,并对 2进行了波谱表征 .红霉素A 6,9 亚胺醚 ( 2 )的X射线衍射单晶结构测定表明 ,其结构为正交晶系 ,P2 12 12 1空间群 ,晶胞参数 :a =1 0 64 6( 2 )nm ,b =1 ...
通过红霉素A 9(E) 肟 ( 1)的Beckmann重排合成了红霉素A 6,9 亚胺醚 ( 2 ) ,并对 2进行了波谱表征 .红霉素A 6,9 亚胺醚 ( 2 )的X射线衍射单晶结构测定表明 ,其结构为正交晶系 ,P2 12 12 1空间群 ,晶胞参数 :a =1 0 64 6( 2 )nm ,b =1 7896( 4 )nm ,c =2 3 75 5 ( 5 )nm ;α =β =γ =90 0 0 ( 0 )° ,V =4 5 2 5 7( 16)nm3 ,Dc=1 187g/cm3 ,Z =4,F( 0 0 0 ) =1776,μ =0 0 91mm-1,R1=0 0 3 99,wR2 =0 0
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关键词
红霉素A
6
9
-亚胺醚
合成
晶体结构
测定
X射线衍射单晶
大环内酯类抗生素
下载PDF
职称材料
催化KBH4还原红霉素6,9-亚胺醚的研究
被引量:
1
2
作者
淡保松
张大伟
+1 位作者
侯春燕
冯良荣
《合成化学》
CAS
CSCD
北大核心
2009年第1期28-31,共4页
在催化剂作用下,红霉素6,9-亚胺醚经KBH4还原制备阿奇霉素前体——氮红霉素。考察了催化剂的活性组分、载体及其制备条件对催化性能的影响。最佳催化剂为:以Pt为活性组分[w(Pt)=1%],未经处理的活性炭(C)为载体,Pt/C用水合肼还原。以1%P...
在催化剂作用下,红霉素6,9-亚胺醚经KBH4还原制备阿奇霉素前体——氮红霉素。考察了催化剂的活性组分、载体及其制备条件对催化性能的影响。最佳催化剂为:以Pt为活性组分[w(Pt)=1%],未经处理的活性炭(C)为载体,Pt/C用水合肼还原。以1%Pt/C催化还原反应,转化率93%,收率70%。
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关键词
红霉素
6
9
-亚胺醚
阿奇霉素前体
硼氢化钾
PT/C
还原反应
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职称材料
红霉素6,9-亚胺醚制备的工艺研究
被引量:
2
3
作者
李海华
武春亮
+1 位作者
张雪梅
哈里玛
《广东化工》
CAS
2008年第11期13-16,112,共5页
阿齐霉素的药物中间体-红霉素6,9-亚胺醚在工业上是通过红霉素A肟化,然后进行贝克曼重排反应而得到的产物[1]。但是这种工艺步骤繁多,操作复杂。大量含卤易挥发性溶剂的使用对环境产生严重污染。文章通过研究红霉素A肟和硫氰酸红霉素A...
阿齐霉素的药物中间体-红霉素6,9-亚胺醚在工业上是通过红霉素A肟化,然后进行贝克曼重排反应而得到的产物[1]。但是这种工艺步骤繁多,操作复杂。大量含卤易挥发性溶剂的使用对环境产生严重污染。文章通过研究红霉素A肟和硫氰酸红霉素A肟盐的贝克曼重排反应机理,对合成工艺做了如下改进:改用硫氰酸红霉素A肟盐为原料,直接进行重排反应。在0℃条件下将产物析出,过滤,洗涤,干燥。得到产品红霉素6,9-亚胺醚。收率为77.4%,纯度达到95%以上,完全符合制备阿齐霉素下一步反应的需要。
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关键词
硫氰酸红霉素A肟盐
红霉素
6
9
-亚胺醚
贝克曼重排
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职称材料
红霉素肟主杂质的分离和鉴定
被引量:
12
4
作者
叶东
邓志华
+3 位作者
梁建华
金小红
白景瑞
姚国伟
《北京理工大学学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2002年第2期244-246,250,共4页
深入研究了红霉素的肟化反应 .分离和鉴定了在合成红霉素肟的过程中产生的一种主要杂质 ,通过 IR,UV,MS,1 H NMR和 1 3C NMR确证它和红霉素在酸性水解时生成的红霉素 A 8,9-脱水 - 6,9-半缩酮为同一化合物 .这一结果说明 ,在酸的存在下 ...
深入研究了红霉素的肟化反应 .分离和鉴定了在合成红霉素肟的过程中产生的一种主要杂质 ,通过 IR,UV,MS,1 H NMR和 1 3C NMR确证它和红霉素在酸性水解时生成的红霉素 A 8,9-脱水 - 6,9-半缩酮为同一化合物 .这一结果说明 ,在酸的存在下 ,红霉素的肟化反应总是伴随有它的酸性降解反应 .因此 ,在合成红霉素肟时 。
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关键词
红霉素肟
杂质
分离
鉴定
红霉素A
6
9
-半缩酮
下载PDF
职称材料
红霉素E肟贝克曼重排反应的研究
被引量:
11
5
作者
史颖
姚国伟
+2 位作者
马敏
欧育湘
邓志华
《现代化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2004年第5期41-43,共3页
通过异构体结构的分析和重排反应和还原反应实验的证实,提出了红霉素E肟贝克曼重排反应产物中异构体转化机理,并对红霉素6,9-亚胺醚合成工艺条件进行了改进,优化后的工艺条件分别为:反应温度5℃、反应时间1h、n(p-TsCl)∶n(EMAE-O)=1.5...
通过异构体结构的分析和重排反应和还原反应实验的证实,提出了红霉素E肟贝克曼重排反应产物中异构体转化机理,并对红霉素6,9-亚胺醚合成工艺条件进行了改进,优化后的工艺条件分别为:反应温度5℃、反应时间1h、n(p-TsCl)∶n(EMAE-O)=1.5。红霉素6,9-亚胺醚产率达到93%,纯度为98%。
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关键词
红霉素肟
红霉素
6
9
-亚胺醚
贝克曼重排反应
下载PDF
职称材料
红霉素肟中杂质的纯化及鉴定
被引量:
3
6
作者
林美娜
白景瑞
姚国伟
《辽宁化工》
CAS
2003年第2期50-53,共4页
在酸性条件下合成红霉素肟会伴随有红霉素的酸解反应。分离纯化了红霉素的酸解产物红霉素 6,9- 9,12 -螺缩酮 ,并由1 HNMR、1 3CNMR、MS以及元素分析几种方法证实了它的结构 。
关键词
红霉素肟
红霉素
6
9
-
9
12-螺缩酮
红霉素
下载PDF
职称材料
题名
红霉素A6,9-亚胺醚的合成及晶体结构测定
被引量:
7
1
作者
邓志华
姚国伟
机构
北京理工大学生命科学与技术学院
出处
《有机化学》
SCIE
CAS
CSCD
北大核心
2003年第8期867-872,共6页
基金
国家经济贸易委员会技术创新 (No.0 1BK 0 0 9)资助项目
文摘
通过红霉素A 9(E) 肟 ( 1)的Beckmann重排合成了红霉素A 6,9 亚胺醚 ( 2 ) ,并对 2进行了波谱表征 .红霉素A 6,9 亚胺醚 ( 2 )的X射线衍射单晶结构测定表明 ,其结构为正交晶系 ,P2 12 12 1空间群 ,晶胞参数 :a =1 0 64 6( 2 )nm ,b =1 7896( 4 )nm ,c =2 3 75 5 ( 5 )nm ;α =β =γ =90 0 0 ( 0 )° ,V =4 5 2 5 7( 16)nm3 ,Dc=1 187g/cm3 ,Z =4,F( 0 0 0 ) =1776,μ =0 0 91mm-1,R1=0 0 3 99,wR2 =0 0
关键词
红霉素A
6
9
-亚胺醚
合成
晶体结构
测定
X射线衍射单晶
大环内酯类抗生素
Keywords
erythromycin
A
6
,
9
-imino ether
Beckmann rearrangement
identification
crystal structure
分类号
TQ465 [化学工程—制药化工]
下载PDF
职称材料
题名
催化KBH4还原红霉素6,9-亚胺醚的研究
被引量:
1
2
作者
淡保松
张大伟
侯春燕
冯良荣
机构
中国科学院成都有机化学研究所
中国科学院研究生院
出处
《合成化学》
CAS
CSCD
北大核心
2009年第1期28-31,共4页
文摘
在催化剂作用下,红霉素6,9-亚胺醚经KBH4还原制备阿奇霉素前体——氮红霉素。考察了催化剂的活性组分、载体及其制备条件对催化性能的影响。最佳催化剂为:以Pt为活性组分[w(Pt)=1%],未经处理的活性炭(C)为载体,Pt/C用水合肼还原。以1%Pt/C催化还原反应,转化率93%,收率70%。
关键词
红霉素
6
9
-亚胺醚
阿奇霉素前体
硼氢化钾
PT/C
还原反应
Keywords
erythromycin 6
,
9-iminoether
precursor of Azithromycin
potassium borohydride
Pt/C
reduction
分类号
O626 [理学—有机化学]
TQ110.2 [化学工程—无机化工]
下载PDF
职称材料
题名
红霉素6,9-亚胺醚制备的工艺研究
被引量:
2
3
作者
李海华
武春亮
张雪梅
哈里玛
机构
北京理工大学化工与环境学院
出处
《广东化工》
CAS
2008年第11期13-16,112,共5页
文摘
阿齐霉素的药物中间体-红霉素6,9-亚胺醚在工业上是通过红霉素A肟化,然后进行贝克曼重排反应而得到的产物[1]。但是这种工艺步骤繁多,操作复杂。大量含卤易挥发性溶剂的使用对环境产生严重污染。文章通过研究红霉素A肟和硫氰酸红霉素A肟盐的贝克曼重排反应机理,对合成工艺做了如下改进:改用硫氰酸红霉素A肟盐为原料,直接进行重排反应。在0℃条件下将产物析出,过滤,洗涤,干燥。得到产品红霉素6,9-亚胺醚。收率为77.4%,纯度达到95%以上,完全符合制备阿齐霉素下一步反应的需要。
关键词
硫氰酸红霉素A肟盐
红霉素
6
9
-亚胺醚
贝克曼重排
Keywords
erythromyein A oxime thiocyanate
erythromycin 6
,
9
-imino ether
Beckmann rearrangement
分类号
O624.6 [理学—有机化学]
下载PDF
职称材料
题名
红霉素肟主杂质的分离和鉴定
被引量:
12
4
作者
叶东
邓志华
梁建华
金小红
白景瑞
姚国伟
机构
北京理工大学化工与材料学院
出处
《北京理工大学学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2002年第2期244-246,250,共4页
基金
国家经济贸易委员会技术创新产学研联合开发示范项目
文摘
深入研究了红霉素的肟化反应 .分离和鉴定了在合成红霉素肟的过程中产生的一种主要杂质 ,通过 IR,UV,MS,1 H NMR和 1 3C NMR确证它和红霉素在酸性水解时生成的红霉素 A 8,9-脱水 - 6,9-半缩酮为同一化合物 .这一结果说明 ,在酸的存在下 ,红霉素的肟化反应总是伴随有它的酸性降解反应 .因此 ,在合成红霉素肟时 。
关键词
红霉素肟
杂质
分离
鉴定
红霉素A
6
9
-半缩酮
Keywords
erythromycin
oxime
erythromycin
A
6
,
9
hemiketal
erythromycin
A 8,
9
dehydro
6
,
9
hemiketal
分类号
R978.15 [医药卫生—药品]
下载PDF
职称材料
题名
红霉素E肟贝克曼重排反应的研究
被引量:
11
5
作者
史颖
姚国伟
马敏
欧育湘
邓志华
机构
北京理工大学生命科学与技术学院
北京理工大学材料科学与工程学院
出处
《现代化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2004年第5期41-43,共3页
基金
国家经贸委技术创新项目(01BK-009)
文摘
通过异构体结构的分析和重排反应和还原反应实验的证实,提出了红霉素E肟贝克曼重排反应产物中异构体转化机理,并对红霉素6,9-亚胺醚合成工艺条件进行了改进,优化后的工艺条件分别为:反应温度5℃、反应时间1h、n(p-TsCl)∶n(EMAE-O)=1.5。红霉素6,9-亚胺醚产率达到93%,纯度为98%。
关键词
红霉素肟
红霉素
6
9
-亚胺醚
贝克曼重排反应
Keywords
erythromycin
A(E) oxime
erythromycin 6
,
9-iminoether
Beckmann rearrangement
分类号
TQ465.5 [化学工程—制药化工]
R978.15 [医药卫生—药品]
下载PDF
职称材料
题名
红霉素肟中杂质的纯化及鉴定
被引量:
3
6
作者
林美娜
白景瑞
姚国伟
机构
北京理工大学化工与环境学院
出处
《辽宁化工》
CAS
2003年第2期50-53,共4页
文摘
在酸性条件下合成红霉素肟会伴随有红霉素的酸解反应。分离纯化了红霉素的酸解产物红霉素 6,9- 9,12 -螺缩酮 ,并由1 HNMR、1 3CNMR、MS以及元素分析几种方法证实了它的结构 。
关键词
红霉素肟
红霉素
6
9
-
9
12-螺缩酮
红霉素
Keywords
erythromycin
oxime
erythromycin 6
,
9
-
9
,12-spiroketal
erythromycin
分类号
R978.15 [医药卫生—药品]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
红霉素A6,9-亚胺醚的合成及晶体结构测定
邓志华
姚国伟
《有机化学》
SCIE
CAS
CSCD
北大核心
2003
7
下载PDF
职称材料
2
催化KBH4还原红霉素6,9-亚胺醚的研究
淡保松
张大伟
侯春燕
冯良荣
《合成化学》
CAS
CSCD
北大核心
2009
1
下载PDF
职称材料
3
红霉素6,9-亚胺醚制备的工艺研究
李海华
武春亮
张雪梅
哈里玛
《广东化工》
CAS
2008
2
下载PDF
职称材料
4
红霉素肟主杂质的分离和鉴定
叶东
邓志华
梁建华
金小红
白景瑞
姚国伟
《北京理工大学学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2002
12
下载PDF
职称材料
5
红霉素E肟贝克曼重排反应的研究
史颖
姚国伟
马敏
欧育湘
邓志华
《现代化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2004
11
下载PDF
职称材料
6
红霉素肟中杂质的纯化及鉴定
林美娜
白景瑞
姚国伟
《辽宁化工》
CAS
2003
3
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职称材料
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