不同酯化度的酯基季铵盐的制备和性能研究

制备了3种酯化度不同的硬脂酸三乙醇胺酯季铵盐,研究了其柔软性、生物降解性及对织物白度的影响等,并与双十八烷基二甲基氯化铵(D1821)进行了比较。结果表明:酯基季铵盐(EQ)的生物降解性均优于D1821;硬脂酸乙酯基双羟乙基甲基硫酸甲酯铵和双硬脂酸乙酯基羟乙基甲基硫酸甲酯铵的柔软性和D1821相当,三硬脂酸乙酯基甲基硫酸甲酯铵的柔软性很差;D1821对织物白度有较大的影响,而酯基季铵盐对织物白度的影响不大。

织物柔软剂酯基季铵盐生物降解性的研究

制备了单酯基季铵盐、双酯基季铵盐、三酯基季铵盐和混合酯基季铵盐,对其生物降解性能进行了研究。结果表明:单酯基季铵盐、双酯基季铵盐和三酯基季铵盐易生物降解,13天后降解度都在90%以上;水溶性不好的双酯季铵盐、混合酯季铵盐及三酯季铵盐用吐温-85乳化后进行生物降解发现,酯基季铵盐前期降解速度明显增加,但降解度都稍有下降。最后提出了酯基季铵盐的生物降解途径。

酯基双子表面活性剂的合成及性能

以环氧氯丙烷、己二酸为原料合成二元酸酯中间体(DBA),再与十二烷基二甲基胺进一步反应合成双酯基阳离子双子表面活性剂(CEGSA)。研究了反应时间、反应温度和催化剂用量对生成物(CEGSA)收率的影响,终产物用傅立叶红外变换仪和元素分析仪进行定性分析;用两相化学滴定法测定活性物含量,产物活性物质质量分数达到93.4%以上,其cmc为0.28 mmol/L,表面张力γcmc=36.5 mN/m。

酯基有机硅季铵盐柔软整理剂的合成与表征

以硬脂酸和N-甲基二乙醇胺(MDEA)为原料进行酯化反应得到中间体硬脂酸甲基二乙醇胺酯,再与γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷季铵化反应制备二烷基酯基甲基二甲氧基硅烷季铵盐。通过单因素和正交实验,考察了反应温度、反应时间、反应物摩尔比及催化剂用量等对酯化反应的影响。酯化反应优化工艺条件:反应温度为180℃,反应时间为8 h,反应物摩尔比n(硬脂酸)∶n(MDEA)=1.6∶1.0,次磷酸催化剂质量分数为0.9%,转化率达98%;二甲基亚砜作为季铵化反应的溶剂。通过溴酚蓝显色反应以及红外光谱、1HNMR、ESI-MS分析中间体和产物的结构。测定了目标产物在298 K下的表面活性以及柔软性能,临界胶束质量浓度CMC为0.197 g/L,γCMC为24.25 mN/m,柔软性能优于同类市售产品。

双酯柔软剂2,3-二(硬脂酰氧基)-丙基三甲基胺季铵盐的合成

合成了一种织物柔软剂2,3-二(硬脂酰氧基)-丙基三甲基胺季铵盐,通过正交实验研究了反应温度、反应物的摩尔比等因素对酯胺化反应的影响。从而确定了酯胺化反应的最优反应条件:n(硬脂酸)/n(3-二甲胺基-1,2-丙二醇)=1.8,190℃反应8 h。在最优条件下,制得的酯胺的酸价为0.75 mg KOH/g。用红外光谱和核磁共振氢谱对酯胺的结构进行了表征。最后,与硫酸二甲酯进行季铵化反应,得到了目标产物。

酯基有机硅季铵盐合成工艺的响应面优化及表面性能

以自制硬脂酸甲基二乙醇胺双酯和γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷为原料,制备了酯基有机硅季铵盐(Si-QAS)。通过傅里叶红外光谱和核磁共振氢谱对产物的结构进行了表征。采用响应面分析法通过建立硬脂酸甲基二乙醇胺双酯的转化率与各因素之间的Central-Composite数学模型,对Si-QAS的合成工艺进行了优化。Si-QAS的最优制备工艺条件为:反应时间和微波功率分别为20.89 min和600 W,溶剂二甲基亚砜用量占体系总质量的33.1%。通过表面张力法测得25℃下产物水溶液的临界胶束浓度(cmc)为2.36×10-4mol/L,相应的表面张力(γcmc)为24.25 m N/m,胶束化标准自由能为-30.7 k J/mol,吸附化标准自由能为-56.0 k J/mol。

阳离子双酯表面活性剂氯化2,3-二(硬脂酰氧基)丙基三甲基铵的合成

以自制的阳离子单酯表面活性剂氯化2-羟基-3-硬脂酰氧基丙基三甲基铵(CMESA)和硬脂酰氯为原料,经一步反应合成了阳离子双酯表面活性剂氯化2,3-二(硬脂酰氧基)丙基三甲基铵(CDESA)。研究了反应介质、反应时间和缚酸剂吡啶的用量对生成物CDESA收率的影响,通过元素分析、官能团分析和红外光谱确证其化学结构,最佳合成条件为:n(CMESA)∶n(硬脂酰氯)∶n(吡啶)=1∶1∶1,1,4-二氧六环为反应介质,回流加热反应3h,CDESA收率为93.1%。

酯基Gemini型季铵盐表面活性剂与SDS的相互作用

研究了酯基Gemini型季铵盐表面活性剂[Cm-1H2m-1COOCH2CH2(CH3)2N+(CH2)n+N(CH3)2CH2CH2OOCCm-1H2m-1]·2Br-(简称II-m-n,m=10,12;n=3,4,6)与十二烷基硫酸钠(SDS)的复配体系的相互作用以及无机盐(NaBr)对复配体系表面活性的影响.结果发现,其复配体系具有显著的胶团化协同增效作用和降低表面张力的增效作用,并且II-10-n与SDS的复配体系的增效作用具有等链长效应.II-m-n/SDS复配体系的胶团化协同增效作用随n增大而增强.混合胶团中II-m-n与SDS的摩尔比均近似为1∶1,显示各复配体系的混合胶团均带电性,因此NaBr的加入能增强复配体系的表面活性和促进混合胶团的形成.

酯基季铵盐双子表面活性剂的合成研究进展

综述了酯基分别为连接基和疏水基的对称型季铵盐双子(Gemini)表面活性剂以及不对称酯基季铵盐Gemini表面活性剂的合成方法,并对合成产物的性能及应用进行了简单介绍,最后对酯基季铵盐Gemini表面活性剂的发展进行了展望。

酯基季铵盐的研究进展

酯基季铵盐由于具有优异的生物降解性因而对环境友好,将会替代传统的双长链烷基季铵盐(如DHTDMAC等),可作为织物柔软剂的主要原料及活性成分.本文阐述了新型酯基季铵盐的分类、结构和性能,重点介绍了酯基季铵盐的合成研究与应用发展现状,为绿色环保型表面活性剂的研制与应用提供参考.

N,N,N-三乙基-2-羟基-3-月桂酰氧基丙基氯化铵的合成与性能

以月桂酸、环氧氯丙烷和三乙胺为主要原料,经酯化、季铵化合成了N,N,N-三乙基-2-羟基-3-月桂酰氧基丙基氯化铵(CELA),对CELA的合成进行了研究。结果表明,酯化反应条件:n(月桂酸)/n(环氧氯丙烷)=1.0∶1.2,反应温度为80℃,反应时间为8h,苄基三乙基氯化铵(TEBAC)为催化剂,3-氯-2-羟基-月桂酸丙酯的收率达到98.7%;季铵化反应条件:n(中间体)/n(三乙胺)=1.0∶1.8,反应温度为80℃,以异丙醇作溶剂,反应时间为25h,得到粗产品经乙醇-丙酮混合溶剂提纯后活性物的质量分数可达到95.0%以上,对所得产品进行红外表征及性能测试。25℃时其水溶液的临界胶束浓度为0.21mmol/L,CELA的表面张力为33.27mN/m,CELA质量浓度为20g/L时对高岭土防膨率达到80%,40mg/L时对A3碳钢的缓蚀率可达到87.5%。

Al-SBA-15固体酸催化合成硬脂酸三乙醇胺酯

制备了一系列Si/Al比(均为摩尔比,下同)从15到50的Al-SBA-15固体酸催化剂,并将其应用于硬脂酸与三乙醇胺的酯化反应中。结果表明,Si/Al比为25的Al-SBA-15固体酸催化剂的催化活性和选择性较高,反应6 h酯胺的酸值可降至1.78 mg KOH/g,单双酯总质量分数可达84.79%;该催化剂重复使用6次,催化活性没有明显降低,说明该催化剂具有高的稳定性。采用XRD、N2吸附脱附、透射电镜和吸附吡啶的红外光谱对催化剂的结构、比表面积和表面酸性进行了表征,结果表明,Si/Al比为25的Al-SBA-15催化剂保持了SBA-15的结构,具有大的比表面积和均一的孔径,在催化剂表面同时存在Lewis酸和Brnsted酸。

微波合成MDEA脂肪酸酯季胺盐的研究

利用传统加热方法和微波辅助合成方法,以硬脂酸、N-甲基二乙醇胺和溴代十二烷为原料,通过两步化学反应合成MDEA硬脂酸酯季铵盐。讨论了微波功率、反应时间、反应物摩尔比、催化剂的用量等因素对酯化反应转化率的影响,采用正交实验,对微波合成MDEA硬脂酸酯季铵盐的工艺进行了优化。在优化条件下,微波合成法所需要的时间仅是传统合成法的5.24%,并且转化率稍微有所提高。对MDEA硬脂酸酯季铵盐进行了定性分析,并测得其表面张力小,柔软性优于市面出售的柔软剂,且其对织物白度的影响不大。

新型纺织柔软剂甘油酯季铵盐的生物降解性及应用

研究了自制甘油酯季铵盐纺织柔软剂2,3-二硬脂酰氧基丙基-三甲基氯化铵(CDESA)的生物降解性能。与传统柔软剂D1821进行了对比,得出CDESA为环境友好化合物,具有很好的生物降解性。细致研究了CDESA用于纺织柔软剂的柔软整理效果、泛黄性等性能。

酯基季铵盐浮选剂最佳生物降解条件的测试评估

采用二氧化碳生成量法,测试单酯基季铵盐与双酯季铵盐在不同环境条件下的生物降解率,分析影响生物降解的环境因素,评估生物降解的最佳条件。综合评估表明,酯基季铵盐降解的最佳环境条件为:反应温度25℃,曝气量15 L/h,接种污泥160 mg MLSS/L,受测物浓度20 mg DOC/L。此时,单酯季铵盐、双酯季铵盐10 d的生物降解率分别为30.72%、22.47%,28 d的生物降解率分别为96.24%、80.32%。

双长链酯胺的合成工艺条件对产物组成的影响

在三乙醇胺脂肪酸酯型双长链酯基季铵盐的合成中,单/双/三长链的比例对其性能具有重要的影响.采用高效液相色谱,对三乙醇胺双硬脂酸酯的酯化工艺条件(反应温度、反应时间、反应物配比、催化剂及其用量等)与酯化产物中单、双、三酯含量之间的关系进行了研究.发现较高的反应温度可使单酯含量降低,双酯、三酯含量升高;合适的催化剂和反应时间有利于双酯含量的提高.在较高的反应温度(170℃)下,综合选择合适的反应物的物质的量比、反应时间和催化剂,可获得双酯含量达61%的产物.

双长链酯季铵盐的合成与柔软性能研究

采用高效液相色谱法对酯胺中的单、双酯进行了定量分析。考察了反应物摩尔比、反应温度、反应时间及催化剂等因素对酯化反应中硬脂酸的转化率和单、双酯质量分数的影响,优化了反应条件,得到了酯化反应较佳的反应条件:硬脂酸与N-甲基二乙醇胺的摩尔比为1.8∶1,180℃下反应6 h,次磷酸作催化剂;季铵化的较佳反应条件:反应时间为8 h,溶剂为异丙醇。对所合成的酯季铵盐的柔软性进行了研究,结果表明该产品的柔软性能略好于同类进口产品。

酯基季铵盐在织物柔顺剂中的应用

介绍了阳离子表面活性剂在织物柔顺剂市场的应用,尤其是环境友好型的酯基季铵盐的性能及应用。并针对市场情况提出了在民用柔顺剂配方方面的合理化建议。

酯基Gemini型季铵盐表面活性剂的合成与性能

合成了系列酯基Gemini型季铵盐表面活性剂:烷基α,ω双(二甲基酰氧乙基溴化铵).采用红外光谱和核磁共振进行结构分析;用两相化学滴定法测定活性物含量,结果表明:6种已合成的酯基Gemini型季铵盐表面活性剂的活性物质量分数均在98.5%以上.同时测定了产物的表面活性、泡沫性能和乳化性能,结果表明:酯基Gemini型季铵盐表面活性剂具有较高的表面活性,其临界胶束浓度介于4.46×10-5～4.17×10-4mol/L之间,而相应的单季铵盐表面活性剂C14TABr和C12TABr的临界胶束浓度分别为4.00×10-3mol/L及1.50×10-2mol/L;酯基Gemini型季铵盐表面活性剂的泡沫稳定性及乳化性能也明显优于相应的单季铵盐表面活性剂.

阳离子表面活性剂合成研究进展

阳离子表面活性剂极性基带正电荷,易于在带负电的表面上吸附成膜,具有其他类型表面活性剂不具备的特殊性质,如抗静电、柔软、杀菌抑菌、缓蚀等性能,介绍了近年来发展较快的几类阳离子表面活性剂,并预测了未来阳离子表面活性剂的发展方向。