两种方法测定葡萄酒中乙醇含量的不确定度分析

分别采用密度瓶法和近红外光谱法测定葡萄酒中的乙醇含量,建立两种不同分析过程的不确定度评定方法,以评估检测结果的分散性,找出各类影响因素。结果表明,密度瓶法测定时引入的不确定度分量较多,其中密度瓶校准产生的不确定度最大;近红外光谱法引入的不确定度分量较少。扩展不确定度为:密度瓶法x=12.12%vol,U(x)=0.10%vol,k=2;近红外光谱法x=12.11%vol,U(x)=0.079%vol,k=2。

Evaluation of Plantain Biomass (<i>Musa paradisiaca</i>L.), as Feedstock for Bio-Ethanol Production

This study investigated the viability of post-harvested plantain biomass as a promising feedstock for the production of Bioethanol. The properties of the derived bio-ethanol were determined to examine its suitability as a promising and sustainable alternative to petroleum-based ethanol The research revealed that Plantain biomass is made up of Lignocellulosic contents such as extractive, Lignin, cellulose, hemicelluloses, ash and moisture in different proportions. The different parts of the biomass such as the flower, stem and leaves were hydrolyzed using H2SO4. Optimum hydrolysis conditions of 6%w/v acid concentration, 30 min contact time and 80°C working temperature were established for Plantain stem and flower. However, hydrolysis of Plantain leaves was at the best under the experimental conditions of acid concentration (10% w/v), contact time (120 min) and temperature (120°C). The highest yield of the bio-ethanol produced was obtained from Plantain stem biomass with a record of 8.04% followed by Plantain flower with a yield of 7.73% and 757% from Plantain leaves The hydrolyzate was fermented using Baker’s yeast (Saccharomyces cerevisiae) at a room temperature of 25°C and pH of 4.5 for 4 D. The structural determination of the derived bioethanol was conducted using FT-IR analysis and the fuel properties were found to be consistent with those of the conventional ethanol. The SEM analysis conducted on the post hydrolysed biomass confirmed the effectiveness of the hydrolysis scheme adopted as evident on the surface morphology of the biomass. This study confirmed the viability of Plantain biomass as promising feedstock for Bio-ethanol production under the established hydrolysis conditions.

To Investigate the Effect of Using Ethanol Containing Wipes in Collecting Blood for the Measurement of Alcohol Concentration

This study was aimed to establish whether the skin preparation using ethanol-containing skin antiseptics causes ethanol contamination through blood collection. Venous blood was collected from 40 healthy volunteers according to the national guidelines for blood sampling, with four sequential procedures as follows: 1) collecting blood immediately (within 5 seconds) after cleaning the skin with an individually packaged type of ethanol-containing wipe, 2) collecting blood 1 minute after cleaning the skin with an individually packaged type of ethanol-containing wipe, 3) collecting immediately (within 5 seconds) after cleaning the skin with a traditional cleaning method (thoroughly ethanol-impregnated wipe, and 4) collecting 1 minute after cleaning the skin with a traditional cleaning method. Each sequential procedure was performed with and without the ethanol-containing wipe used for skin cleaning on the puncture site on their right and left arms at the time the needle was withdrawn, respectively. The collected specimens were subjected to the determination of ethanol by using headspace gas chromatography-mass spectrometry. In every 80 blood specimens obtained from 40 participants, ethanol was undetectable (<0.001 mg/mL). This study demonstrates that disinfection using ethanol-containing skin antiseptics is unlikely to cause ethanol contamination through blood collection regardless of skin preparation technique according to the guidelines for blood sampling. This may have implications in forensic science.

补骨脂炮制品水提和醇沉物化学成分及肝毒性研究

目的研究补骨脂不同炮制品水提及醇沉物中5种化学成分的含量变化情况,并初步评价其肝毒性。方法制备补骨脂生品和雷公法、流水漂洗法、盐炙法炮制品的水提样品,以及雷公法、盐炙法炮制品的醇沉样品,采用高效液相色谱法测定其中补骨脂苷、异补骨脂苷、补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂酚的含量并进行比较;以不同质量浓度补骨脂生品、流水漂洗法、雷公法、盐炙法水提样品和雷公法、盐炙法醇沉样品作用72 h,计算各样品对野生型斑马鱼的半数致死浓度(LC50)和最大非致死浓度(MNLC);以对乙酰氨基酚为阳性对照,以上述样品(MNLC)作用72 h,观察野生型斑马鱼的基本形态和转基因斑马鱼的肝脏表型。采用Pearson相关性分析评价成分含量与肝毒性的相关性。结果与生品水提物比较,不同炮制品水提样品中补骨脂苷、异补骨脂苷的含量均显著降低(P<0.05),而雷公法、盐炙法醇沉样品中补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂酚的含量均显著升高(P<0.05)。生品、流水漂洗法、雷公法、盐炙法水提样品和雷公法、盐炙法醇沉样品的LC50分别为2.45、5.00、5.38、1.55、2.36、0.64 g/L(以生药量计),MNLC分别为2.21、4.53、5.02、1.37、2.13、0.53 g/L(以生药量计);与空白对照组比较,各样品处理组斑马鱼幼鱼均表现出不同程度的畸形,肝脏相对荧光强度均显著减弱(P<0.05或P<0.01)。补骨脂酚、异补骨脂素、补骨脂素等脂溶性成分与肝脏相对荧光强度的相关性较高(R2>0.7)。结论补骨脂炮制品经水提后以补骨脂苷、异补骨脂苷为主,经醇沉后补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂酚的含量增加;醇沉样品的肝毒性更强,且肝毒性与补骨脂脂溶性成分的含量呈正相关。

燃料乙醇来源鉴定方法研究进展

在绿色低碳经济转型的趋势下,准确检测和识别生物燃料、建立燃料乙醇的低碳属性识别体系对于生物质能源的推广至关重要。然而生物基和化石基乙醇因具有完全相同的化学组成而难以区分,生物质来源和加工工艺的日益复杂以及混合燃料中多种添加剂的干扰使得二者的区分更加困难。基于燃料乙醇的产业发展、原料与生产工艺,综述了国内外识别生物基燃料乙醇的方法研究现状及可借鉴的技术,包括放射性^(14)C分析法、特征杂质分析法和稳定同位素比分析法,并对比了各种方法的优缺点和适用范围。在此基础上分析和展望了未来鉴定燃料乙醇来源的相关发展趋势,提出建立乙醇来源相关的杂质分子库、开发针对特征杂质的特异性及快速检测方法等新策略。

7种植物叶不同溶剂提取法的多糖含量测定

目的:研究番石榴叶等7种植物叶经不同溶剂提取所得多糖含量的高低。方法:通过水提法、醇提法分别制备番石榴叶、柚子叶、柿子叶、杨桃叶、龙眼叶、黄皮叶和桃叶的多糖,采用苯酚-硫酸法测定各植物叶经提取的多糖含量。结果:水提法制备的番石榴叶、柚子叶、柿子叶、杨桃叶、龙眼叶、黄皮叶和桃叶的多糖含量分别为60.07 mg·g^(-1)、50.42 mg·g^(-1)、18.50 mg·g^(-1)、43.43 mg·g^(-1)、54.60 mg·g^(-1)、52.85 mg·g^(-1)和38.11 mg·g^(-1);醇提法制备的番石榴叶、柚子叶、柿子叶、杨桃叶、龙眼叶、黄皮叶和桃叶的多糖含量分别为42.64 mg·g^(-1)、37.42 mg·g^(-1)、11.19 mg·g^(-1)、29.21 mg·g^(-1)、29.97 mg·g^(-1)、38.66 mg·g^(-1)和27.09 mg·g^(-1)。结论:不同品种植物叶的多糖含量具有差异性,其中多糖含量高低顺序依次为番石榴叶>龙眼叶>黄皮叶>柚子叶>杨桃叶>桃叶>柿子叶。同时,水提法所制得的多糖含量明显高于醇提法。

气相色谱法检测克林霉素甲硝唑搽剂中乙醇量不确定度分析

目的评定克林霉素甲硝唑搽剂中乙醇量检测结果的不确定度。方法采用顶空气相色谱法内标法检测克林霉素甲硝唑搽剂中乙醇浓度,依据CNAS-GL006:2019《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059.1-2017《测量不确定度评定与表示》,通过考察影响不确定度因素,剖析不确定度来源,细化不确定度分量,进一步得出扩展不确定度。结果该样品中乙醇含量不确定度测定结果为Q=18.6312%±0.60%(P=95%,k=2)。结论通过不确定度评定,该方法适用于克林霉素甲硝唑搽剂中乙醇量的不确定度分析。

氨甲苯酸残留溶剂检测方法研究

目的:建立气相色谱法同时测定氨甲苯酸原料药中乙醇、氯苯残留溶剂的方法。方法:采用6%氰丙苯基-94%二甲基硅氧烷毛细管柱(DB-624),氢火焰离子化(FID)检测器,恒温,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂。结果:乙醇、氯苯2种溶剂在各自浓度范围保持良好的线性关系(r乙醇=0.999、r氯苯=0.998,n=6);定量限浓度分别为1μg/mL、5μg/mL;检测限浓度分别为0.5μg/mL、2.1μg/mL;平均加样回收率分别为99.8%、108.8%。结论:该方法操作简便,专属性好,结果准确可靠,重现性好,灵敏度高,可用于氨甲苯酸原料药中残留溶剂分析检测。

复方乙醇手消毒液中连翘质量标准研究

目的建立复方乙醇手消毒液中连翘的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的连翘进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定制剂中连翘酯苷A和连翘苷的含量,色谱柱为中谱红RD-C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0mL/min,检测波长为235nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果连翘的TLC图斑点清晰,分离度好,且阴性对照无干扰。连翘酯苷A和连翘苷的质量浓度分别在9.79~195.75μg/mL(r=0.9999)和2.02~40.48μg/mL(r=0.9998)范围内与峰面积线性关系良好;精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均小于1.0%,平均加样回收率分别为100.04%和97.36%,RSD分别为0.93%和1.05%(n=6)。结论所建标准可用于复方乙醇手消毒液中连翘的质量控制。

重铬酸钾-DNS比色法测定发酵液中乙醇含量

发酵液中往往含有一些还原性物质,如葡萄糖等,用经典的重铬酸钾氧化比色法来测定发酵液中乙醇含量时,往往出现结果偏大的现象.为了测定发酵液中乙醇含量,在经典重铬酸钾氧化比色法基础上,使用DNS氧化比色法测定葡萄糖含量,修正乙醇含量的测定结果.统计分析发现,经改良的重铬酸钾-DNS比色法测定含葡萄糖的乙醇标准溶液时相对误差均值为0.95%,远小于传统的重铬酸钾氧化比色法的相对误差均值18.07%,在精密度相似情况下提高了准确度,更适宜用于测定含葡萄糖等还原性成分的发酵液中乙醇含量.

基于乙醇含量的杨梅果实腐烂指数预测模型研究

研究基于乙醇含量的杨梅果实腐烂指数预测模型,以期预测杨梅物流过程中果实腐烂状况。将杨梅果实贮藏于不同温度(0、5、10、15℃和20℃)下,测定其腐烂指数和乙醇含量变化。基于描述微生物生长的Gompertz方程和Arrhenius动力学方程建立杨梅果实腐烂指数变化动力学模型;根据果实腐烂指数和乙醇含量变化的关系,建立基于乙醇含量的果实腐烂指数模型。通过以上两模型建立杨梅果实腐烂指数的预测模型。杨梅果实腐烂指数变化动力学模型和基于乙醇含量的果实腐烂指数模型预测的相对误差分别为2.69%和0.74%,预测精度较高,以此为基础建立的基于果实乙醇含量的腐烂指数预测模型可以较好的预测在0～20℃贮藏杨梅果实的腐烂状况,为实现杨梅果实的无损检测提供理论支持。

草莓果实腐烂指数预测模型的品种和采收期适应性分析

为验证草莓果实基于乙醇质量分数的果实腐烂指数预测模型的适用性,建立了不同采摘时期的‘丰香’和‘红艳’草莓基于乙醇质量分数的果实腐烂指数预测模型。通过对不同预测模型的参数(斜率和截距)进行差异显著性分析,发现不同品种草莓果实的模型参数差异显著,不同采摘期的同一品种草莓果实的模型参数差异不显著,即模型受果实品种的影响,而与采摘期无关。用与建模相独立的试验数据对模型进行验证。结果表明:预测的相对误差(RE)分别为8.82%、4.72%、14.64%、10.35%,预测精度较高,说明基于乙醇质量分数的草莓果实腐烂指数预测模型对不同品种和采摘期的草莓果实具有较好的适用性。该模型为应用电子鼻实时监测草莓流通过程中果实腐烂状况奠定了基础。

近红外光谱法检测乙醇柴油主要性能指标

乙醇柴油是柴油替代品的一种,它的使用越来越广泛,乙醇柴油品质由许多指标决定,采用传统方法检测这些指标不仅价格昂贵而且耗时长。近红外光谱技术是一种廉价、快速实时在线检测乙醇柴油品质的有效方法。本文采用近红外光谱技术结合最小二乘支持向量机检测了乙醇柴油的密度、粘度和乙醇含量,比较了线性和非线性校正技术(主成分回归、偏最小二乘回归和最小二乘支持向量机)对乙醇柴油品质的分析效果,同时也比较了不同预处理方法对预测模型能力的影响。实验结果表明,最小二乘支持向量机优于主成分回归和偏最小二乘回归模型,其对乙醇柴油密度、粘度、乙醇含量建模效果最优,相关系数分别是0.995 8、0.995 7和0.995 3;预测均方根误差分别为0.000 68、0.011 3和0.5714。

人工神经网络优化沙棘果酒主发酵工艺研究

为了提高酿酒酵母发酵沙棘原汁的乙醇含量,该研究利用人工神经网络和正交试验相结合的方法,对酿酒酵母发酵沙棘原汁产乙醇工艺中的主要工艺参数发酵温度、基质的pH值、接种量和糖度进行了优化。试验结果表明,当发酵温度为28.5℃、pH值为3.7、接种量为0.18%、糖度为23%时,酿酒酵母发酵沙棘原汁产乙醇量最高,发酵液中的酒精度为14.0%vol。该研究提出了一种新的数据处理和分析方法,利用神经网络特有的自学能力,通过仿真、评估和优化,显著地提高了发酵液中的酒精度。

气相色谱法测定桑葚酒中甲醇限度及乙醇含量

实验建立了气相色谱法测定桑葚酒中甲醇的限度及乙醇的含量。测定条件为Agilent7890A气相色谱仪,白酒分析柱(30m×0.32mm,0.5μm),进样量2μL,进样口温度250℃,检测器温度250℃,程序升温:45℃保持7min,以5℃/min速率升至140℃,再以8℃/min速率升至240℃。该方法简单,分离度好,可用于桑葚酒中甲醇限度及乙醇含量的检测。

大豆异黄酮的品种间差异分析

直接使用乙醇分离提取大豆异黄酮,并用高效液相色谱技术对8个大豆品种中大豆异黄酮含量进行了品种间差异分析,并对5种异黄酮组分(染料木素、黄豆黄甙、大豆甙、大豆甙元、染料木甙)进行了定量分析。发现品种间的大豆异黄酮和各组分的含量差异显著,黄皮豆的异黄酮含量明显高于其他品种,吉农17异黄酮含量最高,其含量可达6.6‰。

耐盐酱油酵母生长特性分析

对耐盐酱油酵母菌的生长曲线和其生长过程中培养基中还原糖消耗和乙醇生成量变化进行了研究。实验结果表明:食盐的添加对4种酵母菌的生长都有比较明显的影响,尤其是CanV酵母。还原糖含量下降和乙醇含量的增加与各酵母菌的生长阶段相关,迟滞期阶段还原糖含量下降和乙醇含量的增加比较平缓,对数生长期和稳定期阶段,还原糖含量下降和乙醇含量的增加速度最大,衰亡期阶段还原糖含量和乙醇含量相对稳定。

马丁仪微量测定醋酸发酵液的酒精度

研究了一种能够微量测定醋酸发酵液中残留酒精度的方法。采用马丁仪蒸馏得到发酵液中酒精，添加K2Cr2O7其快速氧化，以Na2S2O3定未反应的重铬酸钾，计算确定发酵液中微量残留酒精浓度。该方法所需样品量少、耗时短、精密度高，回收率为93．78％～97．66％，变异系数为1.5％，可以即时反映醋酸发酵过程中酒精的利用状况。

HS-GC内标曲线法测定碘酊中乙醇含量及其不确定度评估

目的建立顶空气相色谱法(HS-GC)测定碘酊中乙醇含量的方法,并探讨不确定度评估方法。方法采用HS-GC内标曲线法测定乙醇含量,以正丙醇为内标物,Thermo TG-WAXMS毛细管柱(30.0m×0.25mm,0.5μm),FID检测器;分析测量过程不确定度的来源,建立数学模型,计算合成标准不确定度和扩展不确定度。结果乙醇在0.125~1.50ml·L^(-1)浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为100.07%;扩展不确定度为1.71%(k=2),乙醇含量为(47.05±1.71)%。结论顶空气相色谱方法准确、灵敏、重复性好,可用于碘酊中乙醇含量测定;不确定度评定有利于提高测定结果的准确性。

近红外光谱法快速测定枇杷叶浸出物的含量

目的建立枇杷叶药材中浸出物含量的近红外定量模型,快速测定枇杷叶中浸出物含量。方法用热浸法测定146批枇杷叶中浸出物含量,同时采集其近红外光谱数据,采用多元校正散射法加二阶导数法预处理,结合偏最小二乘法建立枇杷叶中浸出物含量的定量模型,采用28批验证集样品对模型进行验证。结果所建立的校正模型,内部交叉验证决定系数达到0.984 28,校正均方差为0.387,预测均方差为0.659,内部交叉验证均方差为1.836 52。结论该近红外定量模型稳定,准确可靠,可快速对枇杷叶中浸出物含量进行测定。