醚菊酯的合成及药效研究

目的研究醚菊酯的合成工艺路线及其对常见卫生害虫杀灭效果.方法对醚菊酯合成文献报道6种方法,进行了分析研究,采用了1种方法在实验室内进行小样合成,并将制得样品进行分析和生物药效考核.结果实验表明,采用此方法均能制得产品.经元素、核磁、红外分析所得数据,实测值与理论值相符.药效试验对家蝇毒力为0.003 1～0.003 9 μg/只;对美洲大蠊为0.046 2～0.049 7μg/只.喷雾杀灭蚊蝇按5 mg/m3,其KT50为8.1～10.8 min.结论采用上述方法合成醚菊酯小样工艺路线可行,所得产品质量符合要求,并有良好杀虫效果.

烯啶虫胺、醚菊酯及其混剂对褐飞虱的毒力测定

【目的】了解烯啶虫胺、醚菊酯单剂及其混剂对褐飞虱3龄若虫的毒力作用,为开发防治褐飞虱的复配制剂提供科学依据。【方法】用稻茎浸渍法测定烯啶虫胺、醚菊酯单剂及其混剂对褐飞虱的毒力效果。【结果】烯啶虫胺、醚菊酯对褐飞虱3龄若虫的LC50分别为0.4922和9.1847mga·i·L-1,两单剂按有效成分质量比为1∶12和1∶27(烯啶虫胺∶醚菊酯)时,共毒系数分别为249.89和138.15。【结论】烯啶虫胺和醚菊酯按有效成分质量比为1∶12和1∶27(烯啶虫胺∶醚菊酯)时有明显的增效作用。

三种不同剂型的醚菊酯在稻田中的残留降解研究

将10%TrebonFL、5%TrebonWP和4%TrebonOL施于水稻田,采用气相色谱分析技术研究了它们在稻田中的残留降解行为。结果表明:(1)3种剂型的醚菊酯施于稻田后,醚菊酯在稻田中的降解符合方程式:Ct=Coe-kt;(2)醚菊酯在稻田中的残留分布规律为:稻株>稻田土壤>稻田水;它在稻株中的分布为:稻草>谷壳>糙米,表现出明显的接触性残留;(3)稻田中选择施用4%TrebonOL最为理想,不仅可以延长醚菊酯在稻田中的残留时间,保持稻田中醚菊酯有较高的残留水平,提高其防治效果,而且还可明显降低醚菊酯在糙米中的残留量,确保人们食用稻米的安全性。

21%吡蚜酮·醚菊酯悬浮剂的高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱法对21%吡蚜酮.醚菊酯悬浮剂中吡蚜酮和醚菊酯的质量分数进行了定量测定。结果表明,该方法具有较高的精密度和准确度,其重复测定结果的变异系数为0.085%～0.094%,平均回收率为100.1%～101.2%。

21%醚菊·吡蚜酮SC对白背飞虱的控制效果及对稻田天敌安全性评价

田间药效试验结果表明:药后1 d,21%醚菊.吡蚜酮SC 375~600 mL/hm2对稻田白背飞虱的防治效果为72.14%~82.87%,优于吡蚜酮,与醚菊酯相仿;药后7 d,防治效果为95.89%~97.07%,明显优于吡蚜酮、醚菊酯;药后21 d,仍有95.69%~97.52%的防治效果,极显著优于吡蚜酮、醚菊酯。该药剂不同用量对微蛛的影响最大,稍高于对照药剂;对狼蛛的杀伤作用明显低于对照药剂;对球腹蛛基本无杀伤作用。因此21%醚菊.吡蚜酮SC对水稻白背飞虱具有良好的防治效果,速效性好,持效期长,对水稻和田间蜘蛛安全,推荐剂量为375 mL/hm2,防治适期宜掌握在白背飞虱若虫高峰期。

气质联用-内标法检测鱼体内的醚菊酯

为建立一种用气质联用来测定鱼体内醚菊酯的方法,将鱼类样品经过冷冻干燥后用环己烷和乙酸乙酯的混合溶液进行萃取,再经过去脂、样品净化、旋转蒸发、氮吹、定容,并最终使用气相色谱-质谱联用仪检测,并以苝-d12作为内标物质用内标法进行定量。实验结果表明:醚菊酯在0.02~1.00μg/mL的质量浓度范围内线性良好,方法检出限为1.58 ng/mL。与已有方法相比,使用气质联用的方法检测鱼类样品中的醚菊酯,简便快捷、灵敏准确,能够满足测定要求。

醚菊酯的气相色谱分析

本文以气相色谱内标法建立对醚菊酯的定量分析方法,其标准偏差0.18,变异系数0.24%,线性相关0.999 996,平均回收率99.98%。

气相色谱法分析醚菊酯

研究了用毛细管柱和FID检测器的气相色谱测定醚菊酯方法,探讨了柱温、分流量等对分离度的影响。用外标法测定了醚菊酯粗品的含量,结果表明,检测限为0.93μg,在0.0136～0.0340mg的线形范围内,回归方程为y=10.97242X-1.713794,相关系数Y=0.9981。

农药醚菊酯荧光定量免疫层析检测试纸研制

目的建立一种基于荧光微球的定量免疫层析检测试纸卡,用于农药醚菊酯(etofenprox)的快速定量检测,并对所制备的试纸卡性能进行评价。方法采取竞争抑制免疫层析模式,通过优化试纸各要素,研制醚菊酯检测试纸,并对其标准曲线、检测限、定量限、特异性、准确度、精密度等方面进行性能评价。结果所制备的试纸卡标准曲线回归方程R;值达0.980 1,检测限达1.057 ng/ml;定量限达1.890 ng/ml;与类似农药交叉反应率小于0.10%;添加回收率为98.60%~106.50%;批内和批间变异系数均小于10.00%。结论所研制的醚菊酯荧光定量免疫层析试纸卡各项指标均达到要求,具有特异性好、灵敏度高、检测快速、简便的优点,可以应用于醚菊酯残留检测。

醚菊酯和吡虫啉混配组合在水稻及土壤中的残留与消解动态

【目的】明确醚菊酯和吡虫啉在水稻及土壤中的残留动态。【方法】建立一种同时检测稻田土壤和水稻中醚菊酯和吡虫啉残留量的高效液相色谱法。【结果】醚菊酯和吡虫啉的残留动态及其在土壤中消解的影响因子研究表明：在0．10—10．00mg/L范围内，醚菊酯和吡虫啉的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系。在0．01、011mg／kg3个添加水平下，醚菊酯与吡虫啉的平均回收率为75．03％。100．53％。供试条件下，醚菊酯与吡虫啉在灭菌土壤中的半衰期分别为未灭菌土壤的2．09、2．40倍；土壤中醚菊酯和吡虫啉的消解速率随土壤温度的增加而加快，随施药剂量的增加而减缓。田间试验结果表明，醚菊酯和吡虫啉在水稻植株中的半衰期分别为6．21、3．56d；在稻田土壤中的半衰期分别为8．10、4．55d，均属于易消解农药（t1/2〈30d）。【结论】推荐使用1．7g／667m270％吡虫啉水分散粒剂和59．5mL／667m210％醚菊酯悬浮剂混配（有效成分之比1：5）防治水稻褐飞虱，其防效高，且安全性好。

农药醚菊酯抗原合成及抗体制备研究

目的制备农药醚菊酯类似物和修饰物,与载体蛋白偶联成完全抗原,以之免疫大耳白兔制备抗醚菊酯抗体,为醚菊酯检测试剂的研制做好材料准备。方法利用3-苯氧基苯甲醇和琥珀酸酐合成带羧基的醚菊酯类似物,用重氮法合成对氮基苯乙酸和醚菊酯的偶氮化合物;活化酯法将合成的半抗原与牛血清白蛋白(bovine serum albumin,BSA)及鸡卵清蛋白(ovalbumin,OVA)偶联成完全抗原;并免疫大耳白兔,制备出醚菊酯抗血清,经蛋白G(protein G)柱纯化得到多抗。结果制备的醚菊酯完全抗原偶联比达8∶1和15∶1;制备的多抗效价高于1∶1 280 000;抗体IC_(50)为ng级。结论成功制备了高质量醚菊酯完全抗原及相应抗体,为下一步研制醚菊酯快速检测试剂打下坚实基础。