QDTA/T/EGD/GC在线联用技术 ⅩⅡ.倍半氧化羧乙基锗(Ge-132)热分解反应历程的研究

应用ＤＴＡ／Ｔ／ＥＧＤ／ＧＣ在线联用技术，对倍半氧化羧乙基锗（Ｇｅ－１３２）在Ｎ２气氛中的热分解反应历程（室温～９８０℃）进行了研究。依据ＤＴＡ／Ｔ／ＥＧＤ／ＧＣ提供的信息，分别对２２０℃、３５０℃、６５０℃、８００℃、９００℃、９８０℃等反应温度下的热分解残物，应用ＸＲＤ仪进行了物相鉴定，并测定了Ｇｅ－１３２在Ｎ２气氛中（室温～９３０℃）的ＴＧ／ＤＴＧ曲线。对ＤＴＡ曲线上显示的五个吸热效应和一个放热效应的性质作出了判断和验证，并对该热分解反应中逸出气的组成演变、残物中的Ｇｅ和ＧｅＯ２晶相的析出以及ＧｅＯ２在高温下转化为Ｇｅ的反应历程进行了探讨。

QDTA/T/EGD/GC在线联用技术 ⅩⅢ.倍半氧化羧乙基锗(Ge-132)在空气气氛中的热氧化分解反应历程

应用ＤＴＡ／Ｔ／ＥＧＤ／ＧＣ在线联用技术，在空气气氛中对Ｇｅ－１３２的热氧化分解反应历程（室温～９２５°Ｃ）进行了研究，应用Ｘ－ｒａｙ仪对Ｇｅ－１３２在不同温度（４５０°Ｃ、６５０°Ｃ、７２０°Ｃ、８００°Ｃ、９２５°Ｃ）下的热氧化分解反应残物作了物相鉴定；测定了Ｇｅ－１３２的ＴＧ／ＤＴＧ曲线（室温～９７０°Ｃ）；在ＤＴＡ／Ｔ／ＧＣ联用曲线的ＧＣ谱图上，检出了各反应温度下的Ｏ２、ＣＯ２和Ｈ２Ｏ及其热氧化分解产物（逸出气）的组成演变规律。从各残物的ＸＲＤ谱图上可观察到，Ｇｅ－１３２的晶相结构破坏到７２０°Ｃ时才析出微量Ｇｅ、ＧｅＯ２，并发现Ｇｅ在８００°Ｃ时被氧化为ＧｅＯ２，至９２５°Ｃ时形成为高纯度ＧｅＯ２。ＴＧＡ定量计算表明，Ｇｅ－１３２在空气气氛中被氧化为ＧｅＯ２的得率与理论计算值相当。综合上述的实验结果与数据分析，对ＤＴＡ曲线上呈现的二个吸热效应和三个放热效应的性质作出了判断和验证，并得出了Ｇｅ－１３２在空气气氛中被氧化为ＧｅＯ２的反应历程。