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A New Definition of P-Value Involving the Maximum Likelihood Estimator
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作者 H. W. Corley 《Open Journal of Statistics》 2024年第5期546-552,共7页
We present here an alternative definition of the P-value for statistical hypothesis test of a real-valued parameter for a continuous random variable X. Our approach uses neither the notion of Type I error nor the assu... We present here an alternative definition of the P-value for statistical hypothesis test of a real-valued parameter for a continuous random variable X. Our approach uses neither the notion of Type I error nor the assumption that null hypothesis is true. Instead, the new P-value involves the maximum likelihood estimator, which is usually available for a parameter such as the mean μ or standard deviation σ of a random variable X with a common distribution. 展开更多
关键词 Hypothesis Testing p-value EVIDENCE STATISTICS
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PP偏度,峰度正态性检验的P-VALUES 被引量:2
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作者 崔恒建 成平 《自然科学进展(国家重点实验室通讯)》 1995年第6期681-687,共7页
给出了用于高维正态性检验的PP偏度,峰度及其偏度,峰度混合的检验统计量,获得了诸统计量极限分布的尾部概率展开式,由此可比较准确而迅速地获得这类检验的各种临界值及其P-Values.本文的方法也适用对其它椭球等高分布检验的P-Vlalues计... 给出了用于高维正态性检验的PP偏度,峰度及其偏度,峰度混合的检验统计量,获得了诸统计量极限分布的尾部概率展开式,由此可比较准确而迅速地获得这类检验的各种临界值及其P-Values.本文的方法也适用对其它椭球等高分布检验的P-Vlalues计算问题。 展开更多
关键词 偏度 峰度 p-valueS 正态性检验 PP偏度
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基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS技术结合化学计量学方法的不同干燥处理杜仲叶成分分析 被引量:1
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作者 李淑芳 王会锋 +6 位作者 郝学飞 胡永建 李圆圆 马风莲 冯书惠 杨亚琴 于永杰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期213-225,共13页
采用基于液质联用的非靶向代谢组学技术结合化学计量学数据自动解析软件AntDAS-LCHRMS分析了4种不同干燥处理(冻干、热泵烘干、电热烘干、晒干)杜仲叶样本中的化合物。杜仲叶样本数据由超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UH... 采用基于液质联用的非靶向代谢组学技术结合化学计量学数据自动解析软件AntDAS-LCHRMS分析了4种不同干燥处理(冻干、热泵烘干、电热烘干、晒干)杜仲叶样本中的化合物。杜仲叶样本数据由超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS)分别在正、负离子模式下进行采集,经AntDAS-LCHRMS软件解析,共鉴定出71种差异性化合物,经标准品验证确定40种化合物,包括环烯醚萜类、有机酸类、黄酮类、氨基酸类、核苷类、维生素类等9类物质。其中,正、负离子模式下均可识别并验证的化合物有车叶草苷、绿原酸、芦丁、异槲皮苷、车叶草苷酸、京尼平苷等25种化合物。层次聚类分析(HCA)及主成分分析(PCA)结果均显示,相同处理的杜仲叶样本各自聚成一类,不同处理的杜仲叶样本可明显区分。热图分析进一步揭示了不同干燥处理杜仲叶样本中差异性化合物的含量变化。晒干处理样本中苯丙氨酸及色氨酸等氨基酸类物质的水平较高;冻干及热泵烘干处理样本中有机酸类、环烯醚萜类、糖类等含量较高;电热烘干样本中核苷类、黄酮类物质的含量较高;黄酮类物质在冻干、热泵烘干及晒干样本中差异较小。研究结果为不同干燥处理杜仲叶的成分分析、品质评价及其开发应用提供了科学依据,也可为其他复杂药用植物体系的化学成分分析提供参考。 展开更多
关键词 杜仲叶 代谢组学 化学计量学 AntDAS-LCHRMS软件 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-exactive Orbitrap HRMS) 干燥处理
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基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS的芪龙壮儿口服液指纹图谱研究
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作者 崔小敏 董明芝 +5 位作者 陈志永 鲁文静 胡静 李宁 曲彤 任慧 《中医药导报》 2024年第3期37-42,共6页
目的:建立芪龙壮儿口服液UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS正、负离子两种检测模式下的指纹图谱,为该制剂的质量控制提供参考和依据。方法:采用Thermo Accucore aQ RP18(2.1 mm×150 mm,2.6μm)色谱柱进行色谱分离,加热电喷雾离子源正... 目的:建立芪龙壮儿口服液UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS正、负离子两种检测模式下的指纹图谱,为该制剂的质量控制提供参考和依据。方法:采用Thermo Accucore aQ RP18(2.1 mm×150 mm,2.6μm)色谱柱进行色谱分离,加热电喷雾离子源正、负离子同时检测。根据一级准分子离子精确质荷比、二级质谱碎片离子信息、文献报道和对照品比对鉴定共有峰成分。结果:构建了芪龙壮儿口服液正、负离子模式下的指纹图谱共有模式并分别确认了24(正离子模式)和17(负离子模式)个共有指纹峰。10批芪龙壮儿口服液指纹图谱与对照指纹图谱的相似度分别大于0.986(正离子模式)和0.968(负离子模式)。在正离子模式下鉴定了15个共有峰,其中9个共有峰采用对照品确认;负离子模式下鉴定了12个共有峰,其中9个共有峰采用对照品确认。结论:所建立的芪龙壮儿口服液正、负离子两种模式下的指纹图谱,结合共有峰的高分辨质谱定性分析,从正、负两个维度较为全面地表征了该制剂的化学成分指纹特征,为芪龙壮儿口服液的质量评价提供了依据和方法。 展开更多
关键词 芪龙壮儿口服液 指纹图谱 轨道阱高分辨质谱 正离子检测模式 负离子检测模式
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The p-value and model specification in statistics 被引量:1
5
作者 Bokai Wang Zhirou Zhou +2 位作者 Hongyue Wang Xin M Tu Changyong Feng 《General Psychiatry》 CSCD 2019年第3期163-166,共4页
SUMMARY The p value has been widely used as a way to summarise the significance in data analysis. However, misuse and misinterpretation of the p value is common in practice. Our result shows that if the model specific... SUMMARY The p value has been widely used as a way to summarise the significance in data analysis. However, misuse and misinterpretation of the p value is common in practice. Our result shows that if the model specification is wrong, the distribution of the p value may be inappropriate, which makes the decision based on the p value invalid. 展开更多
关键词 p-value MODEL SPECIFICATION STATISTICS
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基于UHPLC-Q Exactive Orbitrap/MS结合多元统计方法分析不同基原淫羊藿化学成分的差异 被引量:1
6
作者 边帅杰 康忠禹 +4 位作者 赵大庆 毛英民 闫福源 齐滨 刘莉 《中药材》 CAS 北大核心 2024年第1期106-110,共5页
目的:建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用(UHPLC-Q Exactive Orbitrap/MS)结合多元统计分析技术对5种不同基原淫羊藿化学成分差异分析的方法。方法:对5种基原30批淫羊藿样品的UHPLC-Q Exactive Orbitrap/MS全扫描数... 目的:建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用(UHPLC-Q Exactive Orbitrap/MS)结合多元统计分析技术对5种不同基原淫羊藿化学成分差异分析的方法。方法:对5种基原30批淫羊藿样品的UHPLC-Q Exactive Orbitrap/MS全扫描数据进行多元统计分析。利用SIMCA软件进行主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)。结果:5种基原淫羊藿的化学成分具有差异性,根据相关参考文献及谱图信息,共鉴定出27种化学成分。所建立的OPLS-DA模型具有良好的数据描述能力和预测能力。柔毛淫羊藿化学成分具有显著性差异,而朝鲜淫羊藿与箭叶淫羊藿,淫羊藿与巫山淫羊藿之间的化学成分及含量具有相似性。经过筛选与分析,确定8种差异化学成分。结论:建立的方法可分析出5种基原淫羊藿化学成分的差异性,操作简便,方法准确,可为不同基原淫羊藿的质量控制及开发应用提供理论依据。 展开更多
关键词 UHPLC-Q exactive Orbitrap/MS 多元统计分析 不同基原 淫羊藿 差异化学成分
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基于UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS、网络药理学和实验验证探讨裸花紫珠抗H1N1活性成分及其作用机制 被引量:3
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作者 杨颖 邵骏菁 +3 位作者 许金珂 陈岩 田景振 侯林 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期279-292,共14页
本实验首先对裸花紫珠的提取物进行萃取,得到不同的萃取部位,然后对各部位进行抗甲型流感病毒H1N1型(H1N1)活性筛选,确定裸花紫珠乙酸乙酯萃取部位(EACN)具有较好的体外抗H1N1的活性。采用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱联用(UPLC-... 本实验首先对裸花紫珠的提取物进行萃取,得到不同的萃取部位,然后对各部位进行抗甲型流感病毒H1N1型(H1N1)活性筛选,确定裸花紫珠乙酸乙酯萃取部位(EACN)具有较好的体外抗H1N1的活性。采用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱联用(UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS)技术对EACN进行定性分析。基于定性分析的结果,进一步使用数据挖掘和网络药理学,评估药物的活性成分、关键靶点和关键通路,最后使用H1N1感染BALB/c小鼠模型对预测结果进行验证。结果显示,在各个萃取部位中,乙酸乙酯部位体外抗H1N1效果最佳,半数抑制浓度(IC_(50))为51μg/mL,半数细胞毒浓度(CC_(50))为859.4μg/mL,选择指数(SI,CC_(50)/IC_(50))为16.85。从EACN中鉴定出34种化合物,在此基础上,利用网络药理学,筛选出和EACN抗H1N1相关的药物靶点67个,靶点共涉及生物过程491个,与抗H1N1相关的通路147个。H1N1感染BALB/c小鼠实验结果发现,EACN能改善H1N1感染引起的体重降低和肺指数的增加,降低小鼠肺组织的病毒载量,减轻小鼠肺组织的病理损伤,降低外周血血清中TNF-α、IFN-γ、IL-1β水平。实验结果提示EACN可能从直接抑制病毒、抗炎作用和免疫调节作用等多个途径发挥抗H1N1的作用。 展开更多
关键词 裸花紫珠 H1N1 UPLC-Q-exactive-Orbitrap-MS 网络药理学
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参仙升脉口服液化学成分的UHPLC-Q Exactive Focus MS/MS快速分析
8
作者 宗时宇 狄志彪 +5 位作者 刘琪琪 黄壮壮 张红 李晔 刘峰 刘洋 《世界科学技术-中医药现代化》 CSCD 北大核心 2024年第1期218-228,共11页
目的探究参仙升脉口服液的化学物质基础。方法利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q Exactive Focus MS/MS)对参仙升脉口服液的化学成分进行整体、系统辨识。采用Thermo Accucore aQ C_(18)色谱柱(150 mm×2.1... 目的探究参仙升脉口服液的化学物质基础。方法利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q Exactive Focus MS/MS)对参仙升脉口服液的化学成分进行整体、系统辨识。采用Thermo Accucore aQ C_(18)色谱柱(150 mm×2.1 mm,2.6μm),流动相0.1%甲酸水溶液(A)-甲醇(B)梯度洗脱,洗脱程序为0-13 min,5%-60%B;13-27 min,60%-95%B;27-30 min,95%B,流速0.3 mL·min^(-1),柱温30°C;质谱分析离子化方式为加热电喷雾离子化(H-ESI),扫描模式为正、负离子切换,扫描范围m/z 120-1800,碰撞能量30 eV、50 eV、70 eV。结果共鉴定出160个化学成分,包括29个黄酮类成分,24个有机酸类成分,21个生物碱类成分,19个萜类成分,15个苯丙素类成分,12个皂苷类成分和40个其他类成分;其中6个化学成分(芦丁、补骨脂苷、异补骨脂苷、补骨脂素、异补骨脂素和补骨脂酚)经对照品比对确认。结论该研究借助UHPLC-Q Exactive Focus MS/MS技术实现了参仙升脉口服液化学成分准确、快速、系统的分析和鉴定,为其化学物质基础的阐明和质量控制提供了重要依据。 展开更多
关键词 参仙升脉口服液 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q exactive Focus MS/MS) 化学成分 黄酮 有机酸
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基于UPLC-Q-Exactive MS技术3种核桃类种仁中甘油酯组成比较 被引量:1
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作者 谭文玥 许梦洋 +3 位作者 柳成航 王紫嫣 郭忠仁 贾晓东 《植物资源与环境学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期87-97,共11页
基于超高效液相色谱-四级杆-轨道阱高分辨质谱联用(UPLC-Q-Exactive MS)技术比较分析了山核桃(Carya cathayensis Sarg.)、胡桃(Juglans regia Linn.)和薄壳山核桃〔Carya illinoinensis(Wangenh.)K.Koch〕3种木本油料作物种仁中甘油酯... 基于超高效液相色谱-四级杆-轨道阱高分辨质谱联用(UPLC-Q-Exactive MS)技术比较分析了山核桃(Carya cathayensis Sarg.)、胡桃(Juglans regia Linn.)和薄壳山核桃〔Carya illinoinensis(Wangenh.)K.Koch〕3种木本油料作物种仁中甘油酯的组成及差异,结合LipidSearch软件和混合脂质内标对脂质分子进行定性及定量分析。结果显示:3种核桃类种仁中均鉴定到298个甘油酯,包括245个甘油三酯、38个甘油二酯、1个单半乳糖甘油二酯、9个双半乳糖甘油二酯和5个硫代异鼠李糖甘油二酯。偏最小二乘法判别分析得到104个变量投影重要度(VIP)大于1的脂质分子。山核桃和薄壳山核桃种仁中甘油三酯的主要脂肪酸为油酸,胡桃种仁中甘油三酯的主要脂肪酸为亚油酸。3种核桃类种仁中甘油二酯的主要脂肪酸均为亚油酸,其次为油酸。山核桃和薄壳山核桃种仁的甘油酯组成更为相近。UPLC-Q-Exactive MS可作为鉴别这3种木本油料作物种仁中甘油酯组成的有效方式。 展开更多
关键词 山核桃 胡桃 薄壳山核桃 甘油酯 脂肪酸 UPLC-Q-exactive MS
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基于UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS的胃康灵胶囊化学成分分析
10
作者 刘润花 谭征 +3 位作者 杨畅 杨子烨 关晶 张建民 《中南药学》 CAS 2024年第1期56-64,共9页
目的 建立超高效液相色谱串联四极杆静电场轨道阱质谱(UPLC-Q-Exactive-OrbitrapMS)法准确、快速定性鉴别胃康灵胶囊中的化学成分。方法 采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3 C18色谱柱(1.7μm,2.1 mm×150 mm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙... 目的 建立超高效液相色谱串联四极杆静电场轨道阱质谱(UPLC-Q-Exactive-OrbitrapMS)法准确、快速定性鉴别胃康灵胶囊中的化学成分。方法 采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3 C18色谱柱(1.7μm,2.1 mm×150 mm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(-1),柱温40℃,进样量2μL,电喷雾电离源(ESI)在正、负离子两种模式下采集数据,扫描方式为全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/dd-MS~2)。结果 在胃康灵胶囊水提液中共鉴定出142个化学成分,包括三萜类58个、生物碱类32个、单萜类17个、黄酮类12个、多酚类10个、有机酸类6个,菲类3个、香豆素类1个、木脂素类1个、苯并吡喃类1个和氮苷类1个。结论 UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS技术能够快速有效地对胃康灵胶囊中化学成分进行鉴定,为进一步明确其药效物质提供参考。 展开更多
关键词 胃康灵胶囊 化学成分分析 超高效液相色谱串联四极杆静电场轨道阱质谱
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UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS法同时测定牛黄上清片中18种胆汁酸的含量
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作者 林晨 洪芳 +3 位作者 陈俊裕 林诗铃 郑燕芳 黄鸣清 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期1065-1072,共8页
目的 建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS)法同时测定牛黄上清片中牛磺胆酸、7-酮-3α,12-α-羟基胆烷酸、甘氨猪去氧胆酸、12-脱氢胆酸、甘氨胆酸、3-酮-7α,12α-二羟基-5β-胆烷酸、牛... 目的 建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS)法同时测定牛黄上清片中牛磺胆酸、7-酮-3α,12-α-羟基胆烷酸、甘氨猪去氧胆酸、12-脱氢胆酸、甘氨胆酸、3-酮-7α,12α-二羟基-5β-胆烷酸、牛磺鹅去氧胆酸、3α-羟基-7-氧代-5β-胆烷酸、猪胆酸、牛磺脱氧胆酸钠、猪去氧胆酸、胆酸、甘氨鹅脱氧胆酸、甘氨脱氧胆酸、牛磺石胆酸钠、鹅去氧胆酸、去氧胆酸、石胆酸的含量。方法 分析采用Thermo Fisher Scientfic Bremen HYPERSIL GOLD色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.9μm);流动相0.1%甲酸-甲醇,梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min;柱温40℃;加热电喷雾离子源;负离子扫描;平行反应监测模式。再进行化学模式识别。结果 18种胆汁酸在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率96.73%~104.07%,RSD 2.10%~4.07%。不同厂家样品中各胆汁酸在种类和含量上存在一定差异。结论 该方法灵敏可靠,专属性好,可用于牛黄上清片的质量控制。 展开更多
关键词 牛黄上清片 胆汁酸 含量测定 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-exactive-Orbitrap-MS) 化学模式识别
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UPLC-Q Exactive静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定金胆片中6种成分的含量 被引量:1
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作者 金舒 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期932-935,共4页
目的 建立UPLC-Q Exactive静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定金胆片中龙胆苦苷、虎杖苷、芦丁、白藜芦醇、槲皮素、山柰素的含量。方法 分析采用HYPERSIL GOLD C18色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.9μm);流动相甲醇-0.2%甲酸,梯度洗脱;体... 目的 建立UPLC-Q Exactive静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定金胆片中龙胆苦苷、虎杖苷、芦丁、白藜芦醇、槲皮素、山柰素的含量。方法 分析采用HYPERSIL GOLD C18色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.9μm);流动相甲醇-0.2%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;负离子扫描。结果 6种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 03),平均加样回收率96.4%~97.9%,RSD 0.6%~2.0%。结论 该方法快速简便,精密度好,灵敏度高,可用于金胆片的质量控制。 展开更多
关键词 金胆片 化学成分 含量测定 UPLC-Q exactive静电场轨道阱高分辨质谱
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基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS技术的静宁方入脑、入肠及粪便成分分析
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作者 胡盼祥 张萍芝 +7 位作者 阮意丹 姚爱娜 朱倩 史文娟 尹兴斌 曲昌海 董晓旭 倪健 《中南药学》 CAS 2024年第6期1406-1411,共6页
目的基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS技术对静宁方给药后的大鼠入脑、入肠及粪便中的成分进行分析和鉴定。方法采用UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS,以0.1%甲酸-乙腈(A)和0.1%甲酸-水(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 mL·min^(-1)... 目的基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS技术对静宁方给药后的大鼠入脑、入肠及粪便中的成分进行分析和鉴定。方法采用UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS,以0.1%甲酸-乙腈(A)和0.1%甲酸-水(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 mL·min^(-1),进样量5μL,加热电喷雾离子化源(HESI),正、负离子扫描。结合对照品比对、文献报道、数据库比对等方式对成分进行分析鉴定。结果共鉴定出42种成分,其中脑、回肠、结肠、粪便中分别鉴定出9、33、20、27种成分。结论本实验初步阐明静宁方入脑、入肠及粪便成分,为阐明其药效物质基础及作用机制提供了依据。 展开更多
关键词 静宁方 UHPLC-Q-exactive Orbitrap MS 入脑成分 入肠成分 粪便成分
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基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS和网络药理学研究银甲片治疗盆腔炎的有效成分及作用机制
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作者 黄雪梅 丁银 +5 位作者 苟晓玲 熊双凤 宗毅 唐策 范刚 黄叶芳 《中国现代中药》 CAS 2024年第7期1173-1185,共13页
目的:研究银甲片治疗盆腔炎的有效成分及作用机制。方法:利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-ExactiveOrbitrapMS),结合文献与对照品比对鉴定银甲片的化学成分。将化学成分和盆腔炎疾病的交集靶点导入String数... 目的:研究银甲片治疗盆腔炎的有效成分及作用机制。方法:利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-ExactiveOrbitrapMS),结合文献与对照品比对鉴定银甲片的化学成分。将化学成分和盆腔炎疾病的交集靶点导入String数据库构建蛋白质-蛋白质相互作用(PPI)网络;通过DAVID数据库进行基因本体(GO)富集分析和京都基因与基因组百科全书(KEGG)通路富集分析;采用Cytoscape3.9.1软件构建药材-成分-靶点-通路可视化图;利用Maestro11.9软件进行分子对接。结果:从银甲片中共鉴定58个化学成分,包含黄酮类、有机酸类、萜类、生物碱类。PPI分析得到类固醇受体辅激活因子(SRC)、热休克蛋白90α家族A类成员1(HSP90AA1)、磷脂酰肌醇3-激酶调节亚基1(PIK3R1)、信号转导和转录激活因子3(STAT3)、丝裂原活化蛋白激酶3(MAPK3)5个核心靶点;KEGG结果显示银甲片主要通过磷脂酰肌醇3-激酶-蛋白激酶B(PI3K-Akt)、MAPK等通路发挥作用。分子对接结果表明,木犀草苷、山柰酚、木犀草素、香叶木素等成分与SRC、HSP90AA1、PIK3R1等5个核心靶点的对接构象稳定。结论:银甲片可能通过木犀草苷、山柰酚、木犀草素、香叶木素、芹菜素等活性成分调控PI3K-Akt、MAPK等通路发挥治疗盆腔炎作用。 展开更多
关键词 银甲片 盆腔炎 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法 化学成分 作用机制
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基于UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS分析马齿苋炒炭前后化学成分变化 被引量:1
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作者 罗健顺 王炳然 +4 位作者 席庆菊 王艺霏 马启风 张淼 高红梅 《中药材》 CAS 北大核心 2024年第3期598-603,共6页
目的:分析马齿苋炒炭前后化学成分变化,筛选差异性止血成分。方法:采用UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS技术检测,选择Waters BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱;流速为0.2 mL/min;进样量为1μL;柱温为35℃;流动相为水-乙腈,梯... 目的:分析马齿苋炒炭前后化学成分变化,筛选差异性止血成分。方法:采用UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS技术检测,选择Waters BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱;流速为0.2 mL/min;进样量为1μL;柱温为35℃;流动相为水-乙腈,梯度洗脱;采用电喷雾离子源,正、负离子扫描模式,质量扫描范围m/z 50~1500,根据相对分子质量和碎片信息,结合文献及数据库鉴定化学成分。应用SIMCA 14.1软件对质谱数据进行主成分分析和正交偏最小二乘判别分析,通过查阅相关文献筛选马齿苋炒炭前后差异性止血活性成分。结果:在正、负离子模式下,马齿苋及其炭品共鉴定出41个成分,含黄酮9个、苷类6个、有机酸12个、脂肪酸4个、氨基酸3个、生物碱4个、萜类1个、其他成分2个,通过VIP值结合文献筛选出6个差异性止血成分,其中没食子酸、5,7,4′-三羟基黄酮、大豆苷元含量增加。结论:马齿苋炭主要含黄酮类和有机酸类等成分,上述研究结果可为马齿苋炒炭后止血作用增强提供物质基础依据。 展开更多
关键词 马齿苋 UPLC-Q-exactive-Orbitrap-MS 化学成分 炮制 主成分分析 正交偏最小二乘判别分析
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UHPLC Q-Exactive Plus Orbitrap HRMS法鉴定隔山消提取物在功能性消化不良大鼠体内代谢产物
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作者 吴宗芹 勾健 +3 位作者 李勇军 陆苑 冉巧巧 孙佳 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期2876-2884,共9页
目的建立UHPLC Q-Exactive Plus Orbitrap HRMS法鉴定隔山消提取物在功能性消化不良大鼠体内代谢产物。方法建立功能性消化不良大鼠模型。分析采用Hypersi 1 GOLD C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.9μm);流动相水(含0.1%甲酸)-乙腈(... 目的建立UHPLC Q-Exactive Plus Orbitrap HRMS法鉴定隔山消提取物在功能性消化不良大鼠体内代谢产物。方法建立功能性消化不良大鼠模型。分析采用Hypersi 1 GOLD C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.9μm);流动相水(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源;正负离子扫描。结果共鉴定出4种原型成分(白首乌二苯酮、去酰基萝藦苷元、青阳参苷元、丁香酸)及其110种代谢产物,其中粪便、尿液共有代谢产物12种,尿液特有代谢产物56种,粪便特有代谢产物42种。原型成分代谢途径包括Ⅰ相代谢(氧化、还原等)、Ⅱ相代谢(硫酸化、葡萄糖醛酸化等)及Ⅰ相、Ⅱ相复合反应。结论该方法高效全面,可为进一步寻找隔山消潜在活性代谢产物奠定基础。 展开更多
关键词 隔山消提取物 代谢产物 功能性消化不良 UHPLC Q-exactive Plus Orbitrap HRMS
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基于HPLC-Q-Exactive-MS技术的蒙药壮西六味散化学成分解析 被引量:2
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作者 张皓 张谦 李君 《中国药师》 CAS 2024年第2期181-191,共11页
目的 基于高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Exactive-MS)对壮西六味散化学成分进行快速分析和鉴定。方法 采用Shim-pack GIST C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水,梯度洗脱,流速为0.35 ... 目的 基于高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Exactive-MS)对壮西六味散化学成分进行快速分析和鉴定。方法 采用Shim-pack GIST C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水,梯度洗脱,流速为0.35 mL/min,柱温为35℃,进样量为10μL,质谱采用电喷雾离子源,正、负离子扫描,扫描范围为m/z 110~1 200。结果 结合质谱数据和文献信息,在壮西六味散中鉴别出65个成分,包括16个生物碱类成分、11个黄酮类成分、14个有机酸类成分、6个色酮类成分、7个倍半萜类成分、4个脂肪酸类成分、3个氨基酸类成分、2个鞣质类成分、1个酚酸类成分、1个苯丙素类成分。结论 HPLC-Q-Exactive-MS法能快速鉴别壮西六味散中的化学成分,为壮西六味散的药效物质研究奠定基础。 展开更多
关键词 壮西六味散 消化不良 高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱 定性分析 化学成分
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基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS的经典名方温胆汤化学成分分析
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作者 张奎斌 邢斌 +4 位作者 宋纹 王仁兴 张青青 刘志东 皮佳鑫 《天津中医药大学学报》 CAS 2024年第2期123-129,共7页
[目的]采用超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)对温胆汤的化学成分进行快速识别和鉴定。[方法]采用Waters Acquity BEH C18(2.1×100 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)作为流动相... [目的]采用超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)对温胆汤的化学成分进行快速识别和鉴定。[方法]采用Waters Acquity BEH C18(2.1×100 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min、柱温30℃;采用加热电喷雾离子源(HESI),正、负离子模式同时检测,扫描模式为Full MS/dd-MS2,扫描范围m/z 100~1500。[结果]通过与对照品比对、精确相对分子质量、多级质谱碎片信息并结合文献报道、质谱数据库信息等对化合物进行鉴别。从温胆汤中共鉴别了121个成分,包括70个黄酮类成分,18个香豆素类成分,9个皂苷类成分,10个生物碱成分,3个苯丙素类成分及其他类化合物11个。其中15个成分通过与对照品比对后确认。[结论]利用UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS技术较为系统地阐明了温胆汤的物质基础,可为该复方药效物质基础的深入研究和质量标准的合理制定奠定基础。 展开更多
关键词 温胆汤 UPLC-Q-exactive Orbitrap-MS 成分分析 经典名方
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Exact Tail Asymptotics for a Queueing System with a Retrial Orbit and Batch Service
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作者 Huijun Lu 《Applied Mathematics》 2024年第6期406-420,共15页
This paper discusses a queueing system with a retrial orbit and batch service, in which the quantity of customers’ rooms in the queue is finite and the space of retrial orbit is infinite. When the server starts servi... This paper discusses a queueing system with a retrial orbit and batch service, in which the quantity of customers’ rooms in the queue is finite and the space of retrial orbit is infinite. When the server starts serving, it serves all customers in the queue in a single batch, which is the so-called batch service. If a new customer or a retrial customer finds all the customers’ rooms are occupied, he will decide whether or not to join the retrial orbit. By using the censoring technique and the matrix analysis method, we first obtain the decay function of the stationary distribution for the quantity of customers in the retrial orbit and the quantity of customers in the queue. Then based on the form of decay rate function and the Karamata Tauberian theorem, we finally get the exact tail asymptotics of the stationary distribution. 展开更多
关键词 exact Tail Asymptotics Batch Service Censoring Technique Matrix Analysis Method Karamata Tauberian Theorem
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基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS的复方一枝蒿颗粒化学成分快速鉴定
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作者 刘明娟 李凯琳 +6 位作者 张敏 唐苏女 刘玲 李晴 郭俐兰 杨建波 李辉 《中国现代中药》 CAS 2024年第3期507-517,共11页
目的:采用超高效液相色谱-四极杆-静电轨道场离子阱质谱法对复方一枝蒿颗粒的化学成分进行分析。方法:采用Thermo Scientific Syncronis C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱,流速为0.3 mL·mi... 目的:采用超高效液相色谱-四极杆-静电轨道场离子阱质谱法对复方一枝蒿颗粒的化学成分进行分析。方法:采用Thermo Scientific Syncronis C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(–1),柱温为45℃,进样量为2μL。在正负离子模式下采集复方一枝蒿颗粒的质谱数据,根据高分辨质谱提供的精确相对分子质量和碎片离子信息,结合对照品比对和相关文献报道对复方一枝蒿颗粒的化学成分进行分析。结果:共分析鉴定出90个化合物,包括2个氨基酸类、8个萜类、25个有机酸类、11个含氮类、44个黄酮类成分。其中,16个成分通过与对照品比对确认。结论:分析鉴定了复方一枝蒿颗粒的化学成分,为其质量控制及药效物质基础研究提供了依据。 展开更多
关键词 复方一枝蒿颗粒 超高效液相色谱-四极杆-静电轨道场离子阱质谱法 化学成分
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