DHA甘油酯中增塑剂DBP含量的HPLC-MS/MS定性定量分析

本文建立了DHA甘油酯中增塑剂邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)的反相高效液相色谱-质谱联用(RP-HPLC-MS/MS)定性定量分析方法。乙腈多次萃取DHA甘油酯原油并浓缩得到分析样品。色谱分离条件为:色谱柱为Shimadzu GIST C18(150mm×2.1mm,5μm),柱温为40℃,流动相为乙腈-水溶液,梯度洗脱,流速为0.3mL/min。质谱条件为:正离子多反应监测扫描(MRM)检测,外标法定量。该法灵敏度高,准确性好,其线性相关系数为0.9994,检测限为0.18μg/L,标准加标回收率在86.31%~114.08%之间,相对标准偏差(RSD)在1.70%~6.10%之间。分析发现引起DHA甘油酯产品DBP升高的原因主要是生产中塑料胶管和酯化酶中DBP的迁移,DHA甘油酯最终产品中DBP含量小于0.11mg/kg。

HPLC外标法测定异香兰素含量及其稳定性研究

目的:测定异香兰素的含量并对其进行稳定性考察。方法:采用HPLC外标法测定异香兰素的含量,通过将样品置于光照、不同温度、湿度下考察异香兰素的稳定性。结果:含量测定方法可行,稳定性考察表明异香兰素在潮湿空气中会缓慢氧化。

反相高效液相色谱外标法测定苯巴比妥与卡马西平的血药浓度

目的:建立反相高效液相色谱外标法,测定苯巴比妥与卡马西平的血药浓度。方法:选用醋酸乙酯为萃取溶剂,采用外标法进行含量测定。色谱柱为SymmetryC18柱(4.6mm×150mm,5.0μm),流动相为甲醇-水(50∶50),流速为1mL/min,检测波长为254nm。结果:苯巴比妥与卡马西平线性范围分别为1～100μg/mL和1～50μg/mL,平均回收率分别为99.95%和99.65%,日内、日间RSD均小于5%,标准曲线相关性良好。结论:该法简便、经济,结果准确,适合临床应用。

HPLC测定氯虫苯甲酰胺悬浮剂中有效成分

采用高效液相色谱法对市售20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂中有效成分进行测定,并用外标法进行定量分析。实验采用的色谱柱为Hypersil ODS-C18反相柱(4.6mm×150mm,5μm),紫外检测波长为265nm,流动相为甲醇-水(80:20,V/V)。实验结果表明,方法相关系数为0.9999,相对标准偏差为0.73%,平均回收率为98.9%。

格列喹酮片体外溶出度测定方法的建立与溶出曲线评价

目的建立格列喹酮片体外溶出度HPLC检测方法及溶出曲线评价。方法色谱柱为Diamonsil@Plus C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为磷酸二氢铵溶液(取磷酸二氢铵1.725 g,加水300 m L溶解后,用磷酸调节p H值至3.5±0.1)-乙腈(3∶5);体积流量1.0 m L/min;检测波长为310 nm,进样量20μL,柱温为35℃,外标法计算。结果空白辅料、溶出介质不干扰测定;格列喹酮在3.13~50.02μg/m L线性关系良好(r=0.999 8,n=7);格列喹酮平均回收率为100.2%(RSD=0.83%,n=9);格列喹酮溶出度溶液在0~24 h内稳定性良好(RSD=0.51%,n=7);弃去10 m L初滤液后滤膜吸附达到饱和。自研品和参比制剂在7种不同p H溶出介质中溶出行为一致。结论经方法学考察,反相高效液相色谱法测定格列喹酮片溶出度专属性强,准确可靠,易于操作。

2-萘胺-3，6，8-三磺酸中有机杂质的高效液相色谱分析

通过选择流动相以及不同检测波长，使2-萘胺-3，6，8-三磺酸中的有机杂质得以完全分离。在240nm波长下检测，采用峰面积外标法对2-萘胺-3，6，8-三磺酸中的有机杂质定量。对该方法的准确度、精密度进行了测定。

高效液相色谱外标法分析2-氨基-8-萘酚-6-磺酸中的有机杂质

摘要采用高效液相色谱法对2-氨基-8-萘酚-6-磺酸及其有机杂质进行分离，峰面积外标法进行定量分析。通过优化流动相的组成确定了样品分离条件，利用在线扫描确定了检测波长。使用甲醇和四丁基溴化胺溶液混合作为流动相，在检测器波长240nm处进行测定。

替代对照品法测定奥硝唑注射液中的3种已知杂质

目的采用替代对照品法测定奥硝唑注射液中的3种已知杂质。方法采用Agela Venusil MP C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰乙酸(20∶80∶0.1),流速1.2 mL·min^(-1),柱温35℃,检测波长318 nm。采用相对校正因子计算3种已知杂质的含量。结果在选定的色谱条件下,主药和3种已知杂质的出峰顺序依次为杂质Ⅰ、杂质Ⅱ、杂质Ⅲ、奥硝唑,各峰间的分离度均符合规定,各杂质的检出限依次为0.05、0.06、0.10 ng。替代对照品法所得结果与外标法基本一致。结论所用方法操作简单、成本低、实用性强、专属性强,可用于奥硝唑注射液的杂质检查。