一测多评法测定假马齿苋中间体中的5种三萜皂苷类成分含量

目的利用一测多评法建立假马齿苋中间体中5种三萜皂苷类成分的高效液相色谱分析方法。方法以BacopasideⅠ为内参物,建立Bacoside A_3、BacopasideⅡ、Bacopasaponin C isomer、Bacopasaponin C的相对校正因子,从而计算各成分含量,并将一测多评结果与外标法实测值用相对误差评价,验证一测多评法的准确性。结果 BacopasideⅠ与Bacoside A_3、BacopasideⅡ、Bacopasaponin C isomer、Bacopasaponin C的相对校正因子分别为0.980、0.747、1.046、0.836,一测多评法计算结果与外标法无显著差异,相对误差小于5%。结论该方法准确可靠,简便可行,可作为假马齿苋中间体多指标成分测定质量控制方法。

HPLC双标多测法测定银黄口服液中7个成分的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)双标多测法,测定银黄口服液中7个成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、黄芩苷)的含量。方法采用HPLC,借助DRS Origin软件,以绿原酸(峰2)和黄芩苷(峰7)为双标化合物,采用双标线性校正法进行色谱峰定性;以双标化合物中的绿原酸为参照物,用相对校正因子法对其他6种成分进行定量。同时,分别采用相对校正因子法和外标法对20批不同企业生产的银黄口服液样品中上述7个成分进行含量测定。结果使用DRS Origin软件可准确定性色谱峰。新绿原酸、隐绿原酸、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸和黄芩苷对绿原酸的相对校正因子分别为0.9606,09612,1.0243,1.2603,1.2394,1.0872,使用该相对校正因子计算的含量和外标法结果的绝对偏差均小于0.1 mg/ml,且建立的方法符合方法学验证要求,平均回收率分别为98.62%,102.58%,100.41%,104.76%,103.17%,102.95%,97.39%(n=6),RSD分别为1.93%,1.08%,1.10%,0.74%,0.92%,0.78%,1.13%。结论双标多测法作为一种新的替代对照品方法,可用于银黄口服液中7个成分的质量评价,方法可行、准确且经济实用,值得应用和推广。

UPLC指纹图谱结合一测多评法的芦蒿废弃茎叶酚酸类成分质量控制方法研究

该研究建立了芦蒿废弃茎叶的UPLC指纹图谱及5个酚酸类成分的一测多评法(quantitative analysis of multi-components by single marker,QAMS)。采用Waters Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为0.1%磷酸水-乙腈,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),检测波长330 nm,柱温30℃,进样量2μL。对指纹图谱的数据进行相似度评价及聚类分析,确定13批次芦蒿废弃茎叶中的15个共有成分。以绿原酸为内参物,分别计算阿魏酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C的相对校正因子,实现了芦蒿废弃茎叶中5个成分含量测定的一测多评法的建立。同时采用外标法测定此5个成分的含量,结果显示一测多评法与外标法测定结果无显著性差异。结果表明,不同品种和不同产地的芦蒿废弃茎叶中的酚酸类成分含量存在明显差异,且木质化后的芦蒿废弃物中的酚酸类含量较未木质化显著提升。综上所述,该研究建立的芦蒿废弃茎叶一测多评法能够快速准确、简便经济地用于芦蒿废弃茎叶中5个酚酸成分的含量测定,为芦蒿废弃茎叶的资源化开发利用奠定了基础。

高效液相色谱法同时测定白花蛇舌草中6个成分的含量

目的建立白花蛇舌草中多成分同时定量的高效液相色谱法方法。方法采用UltimateXB Cl8 （ 4.6 mm × 250 mm， 5μm） 色谱柱，以乙腊（B）-水（A）（各含体积分数为0.1%0乙酸）为流动相进行梯度沈脱，流速O.8 mL · min ^- 1柱温35 ℃，检测波长238nm;运用外标法和一测多许法分别测定白花蛇舌草中4个环烯隧掂类和2个黄画同类成分的含量u结果 白花蛇舌草中的车叶草酸，quercetin-3-O-[2-0田（ 6-O-E-feruloyl）苦D-glucopyranosylJ -β-D-glucopyranoside，kaempferol-3-O-[ 2-0-（ 6-ο-E-feruloyl ） -β-D-glucopyranosyl J升D-galactopyranoside， （E） -6-O-香豆航鸡尿藤次夺甲醋， （E） -6-O-阿魏眈鸡屎藤次普甲酶， （Z） -6-O-香豆毗鸡尿旅J大 爷甲西旨分别在2.34 - 93.50， 2. 61 - 104. 33， 0.67 - 26. 69， 3.42 - 136. 84， 0. 65 - 26.07， 1.10 - 44. 17时. mL-1内线性关系良好 （ r 〉 0. 999 3 ） ，仪器精密度、方法重复性、样品稳定性的RSD值均不大于2.2%，平均加样回收率（n=6）均在99.8% -101. 1%， RSD均不大于1.2%，外标法实测值与一测多评法计算值经国己对t检验得P〉0.05。结论 两种定量方法的含量分析结果之间无显著性差异，均可用于白花蛇舌草中上述4个环烯面也掂类和2个黄嗣类成分的同时定量分析。

一测多评法与外标法测定双黄连制剂中黄酮类成分含量的比较分析

目的分别采用一测多评法(QAMS)与外标法(ESM)测定双黄连制剂中4种黄酮类成分的含量,以证明一测多评法在复方中应用的可靠性。方法采用RP-HPLC,色谱柱:XtimateTMC18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇(A)-0.2%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温30℃,检测波长274 nm。结果一测多评法的计算值和外标法的实测值无显著差异。结论 "一测多评"法可作为一个新的质量评价模式用于双黄连制剂中黄酮类成分的质量评价。

一测多评法结合面积归一化法测定西红花中西红花苷类成分

目的:采用一测多评法结合面积归一化法,对西红花药材中西红花总苷进行质量控制,解决HPLC法测定含量时对照品不易获得的问题。方法:以西红花苷-Ⅰ为内参物,建立西红花苷-Ⅰ对西红花苷-Ⅱ的相对校正因子,利用相对校正因子计算西红花苷-Ⅱ的含量,实现一测多评;并与中国药典采用的外标法测定的32批西红花中西红花苷-Ⅰ和苷-Ⅱ含量进行比较,以验证一测多评法的可行性。同时以西红花苷-Ⅰ为对照,面积归一化法检测西红花中总西红花苷的含量。结果:西红花苷-Ⅰ相对西红花苷-Ⅱ的相对校正因子重复性好,一测多评法测定的32批西红花中西红花苷-Ⅱ的含量范围为1.2%~8.2%,与外标法测定的结果基本一致。面积归一化法测定的总西红花苷含量范围为7.1%~28.7%,与UV法测定的总西红花苷含量无显著性差异。结论:一测多评法结合面积归一化法测定西红花苷含量,该方法准确可靠,简便可行,能更合理地反映西红花的内在质量,可用于西红花中西红花苷类成分的质量控制。

一测多评法同时测定龙胆不同部位中3个环烯醚萜苷类成分的含量

目的:建立一测多评法同时测定龙胆药材中马钱苷酸、獐牙菜苦苷及龙胆苦苷的含量,并比较龙胆药材上(根茎)、中(簇生根中部)、下(簇生根尾部)三部分中3个成分的含量差异。方法:采用HPLC法,使用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相A为0.1%磷酸水溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱(0~5 min,6%B;5~35 min,6%B→3.5%B;35~65 min,3.5%B→9%B;65~85 min,9%B→6%B),流速0.8 mL·min-1,柱温40℃,检测波长240 nm,进样量10μL。以龙胆苦苷为内参物,建立其与马钱苷酸、獐牙菜苦苷的相对校正因子,并计算2个成分分别在药材上、中、下三部分的含量,实现一测多评;同时采用外标法测定龙胆中3个环烯醚萜苷类成分分别在药材上、中、下三部分的含量,比较2种测定方法的差异,验证一测多评法的可行性,采用SPSS21.0软件分别对龙胆药材上、中、下三部分中3个成分的含量进行单因素方差分析。结果:建立的校正因子重复性良好,含量间无显著差异。龙胆药材不同部位中3个环烯醚萜苷类成分的含量差异显著,中、下部的马钱苷酸、獐牙菜苦苷及龙胆苦苷含量均高于上部(P<0.05,有显著性差异)。结论:建立的一测多评法可作为龙胆药材中3个环烯醚萜苷类化学成分的含量测定方法。通过分析龙胆药材上、中、下三部分环烯醚萜苷类成分的含量差异,初步判断龙胆药材质量优劣的合理性,为龙胆药材等级划分及制订龙胆药材的质量评价提供参考依据,在其生产及商品流通等方面也具有一定的指导意义。

一测多评法测定蜘蛛香中9个成分的含量

目的:建立蜘蛛香中9个活性成分(新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、橙皮苷、异绿原酸A、异绿原酸C、乙酰缬草三酯、缬草三酯)含量测定的一测多评法。方法:采用高效液相色谱法,使用Diamonsil?C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-1;柱温为30℃;检测波长:0~33 min为327 nm(检测新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、橙皮苷、异绿原酸A、异绿原酸C),33~90 min为256 nm(检测乙酰缬草三酯和缬草三酯)。以绿原酸为内参物,建立与其他8个成分的相对校正因子,采用一测多评法和外标法分别测定蜘蛛香中9个成分含量,比较两法测定结果的差异。结果:色谱峰分离度良好,绿原酸与新绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、橙皮苷、异绿原酸A、异绿原酸C、乙酰缬草三酯、缬草三酯的相对校正因子分别为0.989、0.440、0.935、8.729、0.918、0.865、1.518、1.498,且在不同实验条件下重现性良好(RSD<2.5%)。一测多评法测得16批蜘蛛香中新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、橙皮苷、异绿原酸A、异绿原酸C、乙酰缬草三酯和缬草三酯的含量范围分别为0.049~0.171、0.255~7.718、0.018~0.102、0.177~0.784、3.022~11.654、1.063~6.078、0.611~4.581、0.264~5.856和1.701~15.827 mg·g-1,与外标法测定结果无显著差异(P>0.05)。结论:建立的一测多评法用于蜘蛛香药材质量评价及控制准确可行。

同时采用一测多评法和外标法测定灯盏细辛注射液中2类物质的含量

目的:建立一测多评法(QAMS)和外标法(ESM)测定灯盏细辛注射液中5个二咖啡酸酯类成分总(A)-0.1%三氟乙酸水溶液(B)(18∶82)为流动相,二咖啡酸酯检测波长为327 nm;以3,5-O-二咖啡酰奎宁酸(4)、灯盏细辛酯(5)的相对校正因子(RCF),计算化合物2~5与内参物色谱峰的相对保长为335 nm,与3,5-O-二咖啡酰奎宁酸制成混合对照品溶液,采用ESM计算含量,与2020年版《中华人民共和国药典》一部方法(ESM)的结果进行比较,验证本方法的准确性。另取样品,分别在不同仪器、色谱柱、流动相比例、流速、温度、波长条件下进行全面耐用性考察,采用所建立的方法计算RCF和相对保留时间,测定二咖啡酸酯类成分总量和野黄芩苷的含量,比较结果1.3515,相对保留时间分别为0.92、1.54、1.72、2.11,30批样品QAMS计算的二咖啡酸酯类成分总量与ESM均小于5%。结论:建立的方法可应用于灯盏细辛注射液中5个二咖啡酸酯类成分和野黄芩苷的含量测定。