前维生素D相对校正因子的研究及测定

目的:测定前维生素D相对校正因子,简化维生素D含量测定的计算方法。方法:通过对各国药品标准中维生素D含量计算方法的研究,采用HPLC法测定前维生素D相对校正因子,并对测定的影响因素进行了考察。结果:统计了国内7家实验室的前维生素D相对校正因子的测定结果,确定了254 nm和265 nm 2个波长下的前维生素D相对校正因子。结论:采用前维生素D相对校正因子法计算维生素D的总量,简化了实验步骤,避免了随机操作误差。该方法快速、准确,为进一步提高维生素D制剂标准奠定了基础。

高效液相色谱法测定间苯二甲酸中微量3-CBA的研究

间苯二甲酸(PIA)中间羧基苯甲醛(3-CBA)的含量,是直接判断产品品质等级的重要指标之一。主要探索了选用合适的色谱柱、检测器波长、流动相配比,确定了典型色谱操作条件,建立了高效液相色谱法测定PIA中3-CBA的方法。结果表明,3-CBA含量在0~100mg/kg时,外标法测定3-CBA含量的线性相关系数大于0.999,线性良好,标准溶液的重复性测定结果小于5%,加标回收率在96.0%~103.8%之间。分别采用液相色谱法和极谱法对标准样品进行测定,检测结果相似,没有明显差异,表明该方法的准确度和精密度良好。

A HPLC Method for the Determination of Salmon Calcitonin in Injection by Gradient Elution

It was concluded that the described HPLC method could be used for the assayof salmon calcitonin in injection, as it offers qualified selectivity, accuracy and precision ofanalysis.

牛奶中劳拉西泮的高效液相色谱分析

为了建立检测牛奶中劳拉西泮的高效液相色谱分析方法,用体积分数0.2%甲酸-乙腈溶液离心提取样品中劳拉西泮残留(重复3次),C18固相萃取柱净化,洗脱液经氮气吹干后用体积分数50%甲醇水溶液溶解,0.22μm滤膜过滤,供高效液相色谱测定.采用安捷伦ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)为分析柱,V(甲醇)∶V(水)=68∶32为流动相,紫外检测器在230 nm波长处检测.结果表明:劳拉西泮在40~500μg/mL内线性关系良好,回归方程为y=4.047x-36.11,相关系数为0.999,检出限为0.927μg/mL,定量限为3.097μg/mL,牛奶中添加质量浓度分别为70、180、300μg/mL,添加回收率为81.27%~97.58%,相对标准偏差为1.1%,日内、日间相对标准偏差为1.2%~2.6%.该方法灵敏度高,准确度好,简便,快捷,适用于牛奶中劳拉西泮的检测分析.

基于超高效液相色谱同时测定木本植物中12种内源激素的方法及应用

建立了超高效液相色谱同时测定木本植物中吲哚乙腈(IAN)、吲哚丙酮酸(IPYA)、吲哚乙酰胺(IAM)、色胺(TAM)、吲哚-3-乙酸(IAA)、玉米素(ZT)、反式玉米素核苷(tZR)、脱落酸(ABA)和赤霉素A1(GA1)、赤霉素A3(GA3)、赤霉素A4(GA4)、赤霉素A7(GA7)等12种内源激素的分析方法。对前处理与测定条件进行了筛选和优化,木本植物组织经80%甲醇提取,通过固相萃取柱(MCX)纯化,以ZORBAX EP-C18为色谱柱,甲醇/0.1%冰乙酸为流动相梯度洗脱,柱温30℃,波长为254 nm和210 nm条件下,利用超高效液相色谱进行外标定量分析。测定12种激素线性相关系数R2>0.99,方法检出限(LOD)及定量限(LOQ)分别为0.002~0.029 ng·mL^(-1)和0.006~0.088 ng·mL^(-1)。样本84K杨和白桦在不同加标水平下的回收率分别为78.1%~116.8%和82.9%~114.2%,相对标准偏差(RSD)分别为0.3%~4.7%和0.2%~4.2%。应用本方法对两种木本植物组织内源激素含量的测定,结果表明,脱落酸含量最高分别为768.88 ng·g^(-1)、366.27 ng·g^(-1),GA3、GA4与GA7等活性赤霉素含量偏低。所建立的方法适用于杨树、桦树中多种激素的快速纯化分析,为其他木本植物激素的测定提供了借鉴。

气相色谱-质谱法快速测定塑料制品中28种高关注物质

建立了气相色谱-质谱法测定塑料制品中28种高度关注物质含量,包括10种硅氧烷类、6种烷基酚类、9种UV抗氧化剂和3种磷酸酯类。样品经超声提取,提取液经气相色谱-质谱联用仪测定,质谱图及保留时间定性,外标法定量。试验结果表明,28种高度关注物质的质量浓度在0.5~10 mg/L范围内的线性相关系数均大于0.995,检出限为0.39~2.99 mg/kg,定量限为1.29~9.87 mg/kg。加标回收率为80.4%~118%,测定结果的相对标准偏差为1.8%~14%(n=6)。该方法可用于塑料制品中28种高度关注物质的测定。

气相色谱FID法测定己烯-1中微量芳烃含量

建立了气相色谱氢火焰离子化检测器(FID)快速测定己烯-1产品中微量芳烃(苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯)的方法。采用DB-FFAP作为分析柱进行分离,外标法[1]定量。实验结果表明,方法精密度和准确度较好且分析速度快,满足标准[2]要求,适合于生产过程控制分析。

固定源废气中VOCs测定方法的研究及应用

采用固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法测定固定源废气中的挥发性有机物(VOCs),比较了低目标物含量(5~100 ng)和高目标物含量(50~1000 ng)时,内标法和外标法在定量分析时的差异,考察了气袋样品转移时间、内标物和替代物添加方式对测定结果的影响,分析了4类企业废气中VOCs的排放特征。结果表明,两种定量方式所绘制的校准曲线均满足国标HJ 734—2014中相关系数大于等于0.995的规定。当气样中正庚烷、乳酸乙酯、1-癸烯、1-十二烯含量较低时,更适合使用外标法测定;当气样中目标物含量较高时,测定前需优化热脱附条件,并用加标实验验证测定的准确性。气袋样品需在8 h内转移至吸附管中以延长保存时间。采用内标法时,在样品从气袋向吸附管转移前/后添加内标物和替代物,目标物测定偏差均小于30%。电子工业和汽车制造企业主要排放含氧VOCs,汽车维修企业以含氧VOCs和芳香烃为主,工业涂装企业主要为苯系物或含氧VOCs。

气相色谱法测定二甲基二氯硅烷中微量一甲基三氯硅烷

利用rxt-200毛细管色谱柱进行分离,采用气相色谱外标法测定高纯二甲基二氯硅烷(M2)中的微量一甲基三氯硅烷(M1)的含量。结果表明,该方法分离度、重现性好,准确度高,已经成功应用于精馏分厂高纯M2产品中微量M1含量的检测,效果良好。

中心切割气相色谱法测定异戊二烯中微量杂质

二甲基甲酰胺(DMF)萃取精馏生产的聚合级异戊二烯中含有环戊二烯、2-丁炔、异戊烯炔、1-戊炔、顺-1,3-戊二烯、反-1,3-戊二烯、DMF和对-叔丁基邻苯二酚(TBC)等微量杂质。采用中心切割技术,以毛细柱HP-1为主分析柱,毛细柱CP-Al_(2)O_(3)/Na_(2)SO_(4)为辅助分析柱,建立了上述8种微量杂质的气相色谱分析方法。结果表明:该方法将8种微量杂质含量集中在一套色谱上进行分析,单次进样可实现所有待测杂质的有效分离,回收率在95.6%~104.9%之间,相对标准偏差均小于2.2%;与通用方法相比,将填充柱色谱系统改为毛细柱系统,间戊二烯分析灵敏度明显提升,可满足对异戊二烯和丁基橡胶原料的分析要求;采用外标法定量,可提高分析结果的准确性。该方法已应用于日常异戊二烯的质量监控中,方法简单实用,具有可推广性。

HPLC-MS/MS法同时测定功能性饮料中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的含量

目的建立HPLC-MS/MS同时测定功能性饮料中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素含量的方法。方法^(®)采用WatersCORTECS T3色谱柱(2.1mm×100mm,2.7μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,柱温30℃;流速0.3 ml/min,进样量为2μl。采用质谱检测器,电喷雾正离子模式(ESI^(+)),进行多反应监测(MRM)。按外标法定量。结果香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素分别在5.493~175.787,5.131~164.179,5.019~160.619ng/ml浓度范围内线性良好,相关系数(r)分别为0.9997,0.9999和0.9999;方法检出限分别为8,7,7μg/kg;定量限分别为15,14,14μg/kg;平均回收率分别为96.8%,86.7%,88.9%,RSD值分别为4.0%,2.0%,5.2%(n=6)。仪器的精密度和方法的重复性RSD均小于10%。结论该方法简单高效、重复性好,可用于检测功能性饮料中香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的含量。

内标法与外标法对元素含量测定结果影响的研究

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)是一种元素含量分析的重要方法,可实现润滑油中添加剂元素、磨损元素的定量分析。其中定量分析主要包括有内标法和外标法,内标法与外标法测试结果的差异基本满足方法再现性要求,但内标法相较于外标法可以有效消除标准样品与测试样品的物理性质差异,尤其是润滑油黏度差异,更能反映真实值。通过研究,考察了内标法的建立过程,了解了内标法与外标法的差异性来源,以及这种差异对结果偏离程度的影响。

双柱箱气相色谱仪在裂解气组成分析中的应用

阐述了裂解气组成分析的重要意义。采用2台气相色谱仪并联的方式,将2个十通阀、3个六通阀、7根色谱分析柱、2个热导池检测器(TCD)和1个氢火焰离子化检测器(FID)合理配置在2台色谱仪主机内部。利用分流进样方式、三通道并行、双检测器检测、阀位切换、程序升温以及色谱柱反吹技术,通过3条系统流路输出检测结果,实现了在20 min之内乙烯装置裂解气组成中一氧化碳、二氧化碳、硫化氢、氢气、氮气、氧气以及C_(1)~C_(6)共计22种组分的一次性快速分离,然后利用外标法进行定量计算。结果表明该方法具有分离效果好、操作简便、分析速度快、定量准确和重复性好的优点。

液化石油气中非烃组分测定方法研究

选择适宜的气化条件,一个进样系统,两个六通阀,三根色谱分析柱和两个FID检测器气相色谱系统;优化色谱条件,样品经过进样阀进入色谱柱MC-1,C1~C5的烃类组分流出而非烃类氧化物未流出时,选择适宜的阀切换时间,将非烃类氧化物导入色谱柱MC2,两类组分进行有效完全分离并进入相应FID检测器进行分析,即一次进样各烃类和非烃类氧化物30 min内得到很好的分离;建立外标法对非烃类氧化物含量进行定量分析。实验结果显示,非烃类氧化物二甲醚、甲醇、甲缩醛在一定浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均达到0.99以上,相对标准偏差为0.671%~1.813%,加标回收率为96.464%~104.127%,检出限为0.0003%~0.0011%。该方法准确可靠,适用于测定复杂液化石油气中的非烃类氧化物二甲醚、甲醇、甲缩醛的含量。

高效液相色谱法测定糕点和果汁中纳他霉素的方法学验证

为了验证宝鸡市食品药品检验检测中心是否有能力开展纳他霉素新方法《食品安全国家标准食品中纳他霉素的测定》(GB 5009.286—2022)的检测项目。本文使用高效液相色谱仪,对糕点和果汁中纳他霉素进行分析,外标法定量,验证了本方法的线性关系、方法检出限、精密度和回收率。结果表明,纳他霉素在0.5~10.0μg·mL^(-1)呈现良好的线性关系,方法检出限、精密度和回收率均能达到标准方法要求。因此,本实验室具备检测纳他霉素的能力。

气相色谱法测定微量乙酸乙酯含量方法研究

目的:建立直接进样气相色谱法测定微量乙酸乙酯含量的分析方法。方法:通过对仪器参数进行优化,包括进样口温度、初始柱温、柱流速、分流比,确定最佳分析条件:色谱柱SH-PolarWax(30 m×0.32 mm 0.25μm),程序升温:初始温度为45℃,保持4min,以10℃/min升温至90℃,再以20℃/min升温至200℃;进样口温度220℃,分流比10∶1,流速1.00 m L/min。结果:在优化的色谱条件下,微量乙酸乙酯测试方法在0.01~1.00μg/mL范围内线性良好,相关系数(r)大于0.999,回收率在90%~110%范围内,RSD(n=3)均小于5%,检出限为0.004μg/mL,定量限为0.012μg/mL。结论:该方法具有检测时间短、灵敏度高的特点,研究结果可为乙酸乙酯含量检测方法研究提供数据支撑和参考。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定戊二胺的成分含量

利用反向液相色谱串联蒸发光检测器开发建立了一种新的检测戊二胺分析方法。蒸发光检测器通用性好,克服了戊二胺无紫外及可见光吸收特性所带来的的缺点。采用依利特C18色谱柱分离,甲醇-水进行洗脱,蒸发光检测器进行检测,以外标法定量。通过此方法,在10 min内可以实现戊二胺及其原料L-赖氨酸的分离与含量测定。此两种物质的分离度可达到2以上,戊二胺的线性范围(94.5~1890)μg/mL,L-赖氨酸的线性范围(95~1890)μg/mL,相关系数(r)为0.9992~0.9999,线性关系良好,3个不同浓度水平的加标实验表明,戊二胺的回收率为97.05%~100.16%,RSD值为0.42%~1.46%。此方法操作简单,灵敏度高准确性好,测试效率高,适用于生物合成戊二胺及尼龙56等过程中的分析检测。

液相色谱串联质谱法测定化妆品中酸性红73和溶剂红1的含量

建立同时测定化妆品中酸性红73和溶剂红1含量的液相色谱串联质谱(LC-MS)检测方法。试样经四氢呋喃、氨水溶液或水、氯化钠超声分散提取后加入甲醇,再超声离心,经0.22μm的滤膜过滤,然后进行检测,采用电喷雾离子源正离子(ESI~+)多反应监测(MRM)模式测定,保留时间和相对离子对丰度定性,外标法定量。结果表明,样品中酸性红73和溶剂红1在2.0~1 000.0μg/L呈线性关系,线性相关系数大于0.999;检出限为0.034 mg/kg,定量限为0.100 mg/kg;平均回收率为73.1%~112.8%,相对标准偏差(RSD)为1.23%~6.09%(n=6)。该方法操作简便、准确、灵敏度高、回收率和重复性好,适合于化妆品中酸性红73和溶剂红1的测定。

基于一测多评法同时测定脑心舒通胶囊中6种成分的含量

目的:建立HPLC一测多评法同时测定脑心舒通胶囊中6种成分(丹参素、原儿茶醛、羟基红花黄色素A、迷迭香酸、天麻素、丹酚酸B),使用外标法验证此方法在脑心舒通胶囊中质量控制应用的可行性及适应性。方法:以丹参素为内标物,建立其与其他5种成分间的相对校正因子,并计算脑心舒通胶囊各成分含量,实现一测多评。结果:丹参素与其他五种成分的相对校正因子分别为1.025、2.157、0.760、1.820、6.224;9批脑心舒通胶囊中用一测多评法测定6种成分的含量与外标法测定结果无显著差异(相对误差<5%)。结论:该方法准确可靠,可用于脑心舒通胶囊的质量控制。

药物中间体5-(4-溴苯基)-4,6-二氯嘧啶有关物质和含量分析方法

建立了5-(4-溴苯基)-4,6-二氯嘧啶高效液相色谱法测定有关物质和含量的分析方法。以自身对照法计算未知杂质含量,按外标法计算已知杂质和主成分含量。使用Waters XBridge■-C_(18)色谱柱,流动相为0.1%磷酸和乙腈,梯度洗脱;检测波长210 nm。已知杂质在0.1~2.0μg·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率在90%~110%,其RSD小于5%。该方法快速、准确,适用于5-(4-溴苯基)-4,6-二氯嘧啶有关物质和含量分析方法的检测。