金刚石砂轮与金刚石滚轮磨削接触的声发射监测

为了实现金刚石砂轮磨削加工金刚石滚轮过程的自动化,需要对磨削接触状态进行准确识别。由于磨削过程中材料去除率较小导致声发射信号幅值变化不显著,仅用有效值对磨削接触状态识别的准确性受噪声影响很大。针对此问题,通过模态分解和相关性分析相结合的方法对采集的声发射信号进行处理,再计算各分量的有效值和方差值完成特征提取,最后利用支持向量机对磨削接触状态进行识别。实际应用发现:该方法对滚轮的磨削接触状识别准确率达到了98.3%,准确实现了对磨削接触状态的识别。

基于大语言模型的知识图谱构建及应用研究

海量核电分布式控制系统(DCS)运维数据蕴含着丰富的运维经验和专家知识,如何有效地从中抽取DCS报警响应相关信息并形成知识服务,是目前核电DCS快速响应的热点和前沿研究。由于核电DCS多源异构数据缺乏明确的结构和规范,以往的知识抽取主要依赖人工标注和深度学习的方式进行,但需要具备广泛的领域知识和信息处理能力,且受限于繁重的数据标注工作。提出了分步提示策略的大语言模型知识抽取方法,构建了DCS运维知识图谱;并基于大语言模型技术和二次意图识别方法,利用知识图谱开展智能问答等知识服务。通过以某核电厂DCS运维数据为例,重点就知识抽取、图谱构建、智能问答开展实例研究。结果表明,模型的总体精确率、召回率和F1值分别为91.24%、85.85%和88.43%,能够较为全面地获取DCS多源异构运维数据中的关键实体及属性信息,指导开展领域知识问答,有助于运维人员及时响应DCS报警异常,分析总结故障原因及响应策略,为后期的电厂DCS运维的培训和维护提供借鉴和参考。

高阶煤层气水平井合理稳产点研究——以沁水盆地南部郑庄区块为例

文章从Langmuir等温吸附方程出发,准确划分排采解吸阶段。随着煤储层压力的降低,解吸效率呈现出基本不变、缓慢增大、快速增大到急速增大。解吸效率从基本不变到缓慢增大的节点为启动压力,从快速增大到急速增大的节点为敏感压力。对郑庄区块水平井生产资料分析发现,敏感压力与产气达峰值时间存在正相关关系,最后以解吸阶段为主,稳产压力与敏感压力比值为辅,验证了在快速解吸阶段达稳产煤层气井产气效果较好,而且稳敏比越高,产气效果越好。

固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法同时测定氟橡胶、氟树脂及其制品中多种全氟和多氟烷基化合物

基于固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术,建立了氟橡胶、氟树脂及其制品中37种全氟和多氟烷基化合物(PFASs)的定量分析方法和19种PFASs的定性分析方法。采用25 mmol·L^(-1)乙酸铵甲醇/乙腈(1∶1,体积比)溶液对氟橡胶类、氟树脂固体类和氟树脂纺织类样品进行超声振荡提取;采用四甲基叔丁基醚(MTBE)对氟树脂液体类样品进行超声振荡提取,提取液经Envi-carb和Oasis WAX柱固相萃取,并用甲醇和0.1%氨水甲醇洗脱。在10 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液-乙腈流动相下采用Acquity UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱对目标化合物进行梯度洗脱分离,多反应监测模式(MRM)进行采集,内标法定量。结果表明,在5、10、20 ng·g^(-1)(氟橡胶类)和2.5、5、10 ng·g^(-1)(氟树脂类)加标水平下,氟橡胶类、氟树脂固体类、氟树脂纺织类和氟树脂液体类样品中37种PFASs的回收率分别为81.3%~109%、60.9%~111%、87.8%~125%和88.7%~140%;相对标准偏差(RSD)分别为1.4%~28%、1.5%~22%、1.8%~27%和1.4%~19%;检出限(LOD)分别为0.03~0.3 ng·g^(-1)、0.03~0.8 ng·g^(-1)、0.02~2 ng·g^(-1)和0.04~1 ng·g^(-1);定量下限(LOQ)分别为0.07~0.9 ng·g^(-1)、0.08~2 ng·g^(-1)、0.06~6 ng·g^(-1)和0.1~4 ng·g^(-1)。19种PFASs的回收率为0.300%~208%,适于半定量和定性分析。使用该方法测定10个氟橡胶和氟树脂样品,Σ_(37)PFASs含量为9.73~66.17 ng·g^(-1)。该方法操作简便、灵敏度高且定量准确,可为研究氟橡胶、氟树脂及其制品中PFASs的残留情况及完善我国出口贸易和国内履约执法监测提供技术支撑。

离子液体基磁性固相萃取-高效液相色谱法测定饮料中的合成色素

国家对合成色素使用量有严格限量标准,有效萃取和测定食品中合成色素对保障食品安全有重要意义。采用红外光谱、透射电镜和振动样品磁强计等对合成的聚合离子液体修饰的磁性纳米材料的结构、形貌和磁性进行了表征,将此磁性纳米材料作为磁性固相萃取(magnetic solid-phase extraction,MSPE)吸附剂,研究了其对4种合成色素(柠檬黄、日落黄、诱惑红和亮蓝)的萃取性能,结合MSPE与高效液相色谱技术,对影响萃取效率的吸附剂用量、吸附时间、解吸时间和盐的含量等参数进行了优化。研究结果表明:根据吸附剂对典型阴/阳离子型染料的吸附结果,推断4种合成色素的有效萃取归因于吸附剂与分析物之间存在的强静电引力以及π-π和疏水作用等多重作用;在吸附剂用量为10 mg、吸附时间为20 min、解吸剂为1 mL乙腈/盐酸(体积比9∶1)和解吸时间为10 s的优化萃取条件下,4种色素具有良好的线性(决定系数为0.9922~0.9975),检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为1~3μg/L和2.5~10μg/L;该方法能成功用于碳酸饮料健力宝和菠萝啤中合成色素的测定,3个质量浓度下(日落黄、诱惑红和亮蓝均为25、100、250μg/L,柠檬黄为50、200、500μg/L)的加标回收率为71.4%~113.0%,相对标准偏差小于10.9%(n=3)。本研究为食品中合成色素的分析提供了一种很有前景的样品前处理方法。

高效液相色谱法同时测定禽肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留的研究

建立了一种高效液相色谱法同时测定禽肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留的分析方法.禽肉样品用0.1mol/L Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,清液用Oasis HLB固相萃取柱和Carboxvlic acid阴离子交换柱净化,用流动相洗脱定容后,用紫外检测器于350nm测定.在5～100μg/kg添加水平,回收率为60%～100%,相对标准偏差在16%以内.土霉素、四环素的检出限为2μg/kg,金霉素、强力霉素的检出限为5μg/kg.

基于像元级SAR图像时间序列相似性分析的水体提取

针对SAR图像数据集的特点,提出了一种基于像元级图像时间序列相似性的水体提取方法。其基本思想是:构建像元级SAR图像时间序列,选取动态时间归整(dynamic time warping,DTW)算法作为时间序列相似度的度量方法,计算所有像元与标准水体像元时间序列的相似性;将水体边缘混合像元的DTW距离值设定为参考阈值,采用阈值法提取相似性较高的时间序列数据,其对应的像元即被识别为水体像元;最后利用每个像元的DTW距离值代替其后向散射值,采用8邻域搜索方法提高水体识别的精度。以2008年1—12月获取的25景分辨率为150 m的ENVISAT ASAR图像进行水体像元提取试验,结果表明,该方法的完整率和正确率均较高,能够应用于大范围区域水体的提取与制图。

从竹叶中同步提取多糖、茶多酚和黄酮的研究

研究高压脉冲电场法同步提取竹叶中黄酮、茶多酚和多糖的工艺。以竹叶为原料,在电场强度、脉冲数、提取介质pH和料液比4个单因素实验的基础上,采用L9(34)正交实验确定最优化工艺。结果表明,采用高压脉冲电场法进行同步提取,竹叶黄酮、茶多酚和多糖提取率分别可达到2.48%,0.93%和3.54%,竹叶黄酮与多糖的提取率比传统方法提高了25%以上,但茶多酚的提取率略有降低。该工艺可同步有效地从竹叶中提取黄酮、茶多酚和多糖,对于综合开发竹叶活性成分具有指导意义。

水性涂料中挥发性有机化合物的气相色谱-质谱法测定

建立了内墙涂料中24种挥发性有机化合物（VOCs）的GC—MS检测方法，重点研究了现有检测方法分离度差和回收率低的问题，采用无水硫酸钠净化、二氯甲烷超声和膜过滤提取体系，改善了各种化合物的回收率，特别是提高了二元醇类化合物的回收率，优化后的实验条件下，样品的加标回收率为70％-94％，相对标准偏差不大于6．8％，检出限为3．1～10．6mg／L。在30～300mg／L范围内，方法的线性关系良好，相关系数大于0．99。该方法简便、快速、灵敏、精密度好，完全满足进出口水性涂料中常见的24种挥发性有机化合物的检测要求。

天然产物有效成分提取分离制备方法研究进展

随着天然产物有效成分药用和食用疗效研究不断深入,有关其提取分离方法的相关研究日益受到重视。但传统的提取分离方法因步骤繁琐、有效成分损失多、制备效率低,逐渐被一些新型提取分离技术取代。综述了超声波辅助提取、超临界流体萃取、加速溶剂萃取、微波辅助提取等分离技术以及大孔吸附树脂、制备型高效液相色谱和高速逆流色谱等纯化制备技术在天然产物有效成分提取分离中的应用。对它们的应用前景和发展方向进行了展望。

从硫代硫酸盐浸金溶液中回收金的研究现状

介绍了从硫代硫酸盐浸金溶液中回收金的主要技术,包括置换沉淀、炭吸附、树脂吸附、溶剂萃取、电沉积等。简要评述了各种方法的国内外研究现状,并对这些技术今后的研究方向进行展望。

沙曲矿4#煤层井下瓦斯抽采技术

沙曲矿为近距离煤层群开采矿，4#煤层为高瓦斯有突出危险煤层，为防止工作面回采时出现瓦斯超限或发生突出危险，并将瓦斯资源加以有效利用，通过在采前、采中及采后分别实施本煤层、邻近层及采空区瓦斯抽采措施，实现平均瓦斯抽采量分别达12．89m3／min、22m^3／min与10m3／min。采用沿空留巷Y型通风方式，平均配风量3300m3／min，实现风排瓦斯量15～20m3／min，占涌出量的44％。24207工作面回采时，回风瓦斯体积分数稳定在0．4％～0．6％，未发生上隅角瓦斯超限或煤与瓦斯突出现象，日产量由初期的800t／d提高至3600t／d。

微波辅助提取山茱萸多糖工艺优化

利用微波辅助技术提取山茱萸多糖。在单因素试验的基础上以乙醇浓度、液料比和微波功率为试验因素,以多糖提取率为响应值,采用3因素3水平的响应面分析法进行试验。结果表明,山茱萸多糖提取的最佳工艺条件:浸泡时间120min,微波功率456W,料液比1∶33(m∶V),微波处理时间3.2min,实际测得多糖提取率为11.12%,与模型预测值基本相符。

蒙古栎种壳多酚的超声辅助提取及抗氧化能力

采用超声辅助提取法对蒙古栎种壳多酚进行了提取。对超声提取过程中的各因素在单因素实验的基础上应用Box-Behnken中心组合进行3因素3水平的实验设计法进行了得率与纯度双响应值的优化,得到蒙古栎种壳多酚最佳提取工艺条件为:乙醇体积分数为60.56%,液料比30.72∶1 mL.g-1,提取时间42.39 min,在此条件下蒙古栎种壳多酚平均得率为0.38%,平均纯度为18.8%,该多酚清除DPPH自由基的EC50值为176μg.mL-1,高于合成抗氧化剂BHA和BHT等。

几种物理处理法对鱿鱼墨黑色素理化特性的影响

以鱿鱼墨黑色素为原料,利用紫外可见光谱仪、红外光谱仪和扫描电子显微镜研究超高压、亚临界和超声波处理对黑色素理化特性的影响。结果表明:超高压处理对黑色素理化特征变化影响最小,而亚临界和超声波处理可以引起黑色素发生较大变化,导致黑色素发生脱氨反应并且破坏亚氨基与金属离子螯合作用,但对于黑色素的特征结构,5,6-二羟基吲哚(DHI)并没有造成显著影响;超声波和亚临界处理对黑色素颗粒物理形态均有一定的破坏作用,超声波处理可使黑色素颗粒破碎生成更小的颗粒和碎片,经处理后直径100nm的颗粒数目比例提高至25%,比原料多了24.5%,其破碎效果大于亚临界处理。超声波处理可作为黑色素可溶性活性物质萃取的有效方法。

一种基于曲线SAR的三维目标特征提取与自聚焦新算法

曲线合成孔径雷达（Curvilinear Synthetic Aperture Radar,简称曲线 SAR）是一种新的三维成像模式。通过让载机作曲线飞行,曲线SAR系统能同时在方位维和高度维形成大的合成孔径。本文提出一种曲线SAR的三维目标特征提取和自聚焦新方法。新方法是建立在一种灵活的接收数据模型之上的参数化的新方法。仿真实验证明了所提方法的有效性。

超声萃取-气相色谱-串联质谱法测定纺织品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的残留量

建立了一个同时测定纺织品中硫酸二甲酯(DMS)和硫酸二乙酯(DES)残留量的气相色谱-串联质谱(GCMS/MS)方法,该方法以甲醇作为萃取溶剂,40℃下超声萃取纺织品中的DMS和DES,萃取液经滤膜0.22μm过滤后直接进行GC-MS/MS测定,外标法定量。在信噪比(S/N)=10的条件下,DMS和DES的定量限分别为10、5μg/kg。在三个加标水平下,该方法的加标平均回收率为82.2~95.8%,相对标准偏差(RSD)为1.2~6.6%(n=9)。该方法简便快捷,灵敏度高,定量限低,可完全满足纺织品中DMS和DES残留量检测的工作要求。

三嗪类农药类特异性分子印迹聚合物的合成及其应用

以莠去津为模板,甲基丙烯酸为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂,采用本体聚合法制备了一种对5种三嗪类农药及其3种主要代谢物选择性好、吸附能力强的类特异性分子印迹聚合物,并建立了玉米、小麦及棉花样品中该8种农药的分子印迹固相萃取/高效液相色谱-串联质谱（MISPE/HPLCMS/MS）检测方法。筛选了模板分子与功能单体的配比,表征了印迹聚合物的形态,研究了印迹聚合物及以其为填料的固相萃取柱对三嗪类农药的识别特性。结果表明,印迹聚合物对模板分子及其结构类似物具有很强的亲和力与类特异性,其固相萃取小柱具有很好的选择性和净化能力。在玉米、小麦及棉花等实际样品中8种三嗪类农药的加标回收率为61.1%~107.6%,相对标准偏差（RSD）小于11%,检出限（S/N=3）为0.4~8.1μg/kg。此方法可用于实际样品的常规监测。

分子印迹固相萃取/高效液相色谱法检测黄瓜中灭蝇胺

以灭蝇胺为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,甲苯和异辛烷为二元致孔剂,采用低温光引发、本体聚合法制备了灭蝇胺的分子印迹聚合物。通过平衡吸附实验、扫描电镜、红外光谱以及压汞仪等多种手段对制备的印迹和非印迹聚合物进行了测定与表征,结果表明所制备的印迹聚合物对模板分子具有明显的特异性吸附作用。Scatchard分析证明灭蝇胺分子印迹聚合物对灭蝇胺分子的吸附存在两类不同结合位点,最大表观结合量(Qmax)和平衡解离常数(Kd)分别为Qmax1=1.19μmol/g,Kd1=1.31μmol/L;Qmax2=2.46μmol/g,Kd2=4.84μmol/L。用该聚合物制备的灭蝇胺分子印迹固相萃取柱处理样品,结合高效液相色谱法可快速有效地检测黄瓜样品中的灭蝇胺,线性范围为0.1～10 mg/L(r=0.999 1),检出限(S/N=3)为0.05 mg/L。该方法快速简便,效果优于商品化的固相萃取柱。

基于改进SURF算法的交通视频车辆检索方法研究

针对传统车辆检索方法中存在准确性和区分度较低的问题,提出了一个基于改进SURF(speeded up robust features)算法的视频车辆检索方法。在车辆视频关键帧提取的基础上,根据改进SURF算法完成车辆图像的特征提取及匹配,其中包含改进FAST(features from accelerated segment test)特征点检测、SURF特征向量提取以及最近邻查询方法来进行特征点的匹配;通过计算比较待检索车辆图像与数据库车辆图像的相似度,算法完成图像筛选并反馈检索结果。实验结果表明:针对交通监控视频中待检索车辆,该方法能够较为准确地进行检索并反馈结果。