苦石莲普通粉仁挥发性成分研究

目的:研究苦石莲普通粉仁中的挥发性成分。方法:利用有机溶剂-水蒸气蒸馏法提取苦石莲挥发油,用GC-MS进行测定,色谱柱为HP-5MS5% Phenyl Methyl Siloxane弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),结合计算机检索技术对分离的化合物进行结构鉴定,应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果:分离出102个化学成分,鉴定出51个化学成分,占总挥发性成分的50.0%,其中相对百分含量大于2.0%有7种,分别确定为己醇12.939%、顺-4-庚烯醛3.419%、2-戊基呋喃2.318%、E-2-辛烯醛3.912%、壬醛2.078%、正三丁胺4.319%和E,E-2,4-癸二烯醛2.877%。结论:该文首次采用气相色谱-质谱联用法对苦石莲普通粉仁中挥发性成分进行研究。

苦石莲皮普通粉和微粉挥发性成分对比研究

目的研究苦石莲皮中的挥发性成分,并对比普通粉和微粉中挥发性成分异同。方法利用有机溶剂-水蒸气蒸馏法提取苦石莲皮中的挥发成分,用气相色谱-质谱联用(GC-MS)进行测定,色谱柱为HP-5MS 5%PhenylM ethyl S ilox-ane弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),结合计算机检索技术对分离的化合物进行结构鉴定,应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果苦石莲皮普通粉中分离出115个化学成分,鉴定出63个化学成分,检出率为54.7%,其中相对百分含量大于2.0%有5种;微粉中分离出119个化学成分,鉴定出64个化学成分,检出率为53.7%,其中相对百分含量大于2.0%有9种。两种粉末挥发性成分中有54种相同成分,微粉中含量高于普通粉中相应成分的有28种,其中含量最高的分别是柠檬烯(5.311%,普通粉)和亚油酸甲酯(3.388%微粉)。结论该实验首次对苦石莲皮普通粉和微粉挥发性成分进行对比研究。

一种新的液液萃取模式-分散液液微萃取

分散液-液微萃取是2006年才问世的一种新型微萃取技术。它基于使用微量注射器将微升级萃取剂快速注入样液内,在分散剂-水相内形成萃取剂微珠,很大地扩展了有机萃取剂和水样之间相接触面,大大加快了萃取平衡的速度,使目标化合物迅速萃入萃取剂微珠内,提高了萃取效率和富集倍数。萃取富集操作与后续检测方法有很好的相容性,萃取相可直接进样气相色谱、高效液相色谱、薄层色谱、气相色谱-质谱、分光光度、火焰原子吸收光谱和电热原子吸收光谱,对目标化合物进行测定。它不仅适用于痕量有机物的分离富集,也适用于痕量无机金属离子的分离富集,已成功地应用于各种坏境水样(包括高含盐量水样)、多种饮料、生物样品、煤和矿物样品中痕量组分的分离富集,是一种有发展前途的环境友好的分离富集技术。

鹅不食草普通粉和超微粉挥发性成分研究

本文利用有机溶剂-水蒸气蒸馏法首次对鹅不食草普通粉和微粉挥发性成分进行对比研究，提取鹅不食草中的挥发成分，用GC-Ms进行测定，色谱柱为HP-5MS5％Phenyl Methyl Siloxane弹性石英毛细管柱（30m×0．25mm×0．25μm），结合计算机检索技术对分离的化合物进行结构鉴定，应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。从鹅不食草普通粉中分离出79个化学成分，鉴定出55个化学成分，检出率为69．6％，其中相对百分含量大于2．0％有9种；微粉中分离出84个化学成分，鉴定出55个化学成分，检出率为65．5％，其中相对百分含量大于2．0％有9种。两种粉末挥发性成分中55种成分相同，其中含量最高的均为乙酸菊花烯酯（38．6％普通粉，39．5％微粉）。

川西亚高山森林凋落物不同分解阶段基质质量特征

采用空间代替时间的方法,以川西高山亚高山云杉(Picea asperata)人工林、冷杉(Abies faxoniana)天然林、杜鹃(Rhododendron lapponicum)矮曲林和白桦(Betula platyphylla Suk.)天然林4种典型林分类型下的3个层次[新鲜凋落物层(L)、发酵层(F)、腐殖质层(H)]凋落物为研究对象,分别模拟凋落物分解的前期、中期和后期阶段,对凋落物的基质质量,包括水溶性组分(WSC)及有机溶性组分(OSC)、酸溶性组分(ASE)及酸不溶性组分(AIR)的含量进行分析,以揭示亚高山森林不同分解阶段凋落物的质量特征。结果表明:4种林分类型凋落物的WSC、OSC、ASE含量均随分解的进行不断减少,且分解前期的淋溶释放量高于分解中后期,而AIR含量及表征4种凋落物酸溶性和酸不溶性组分含量相对比例的LCI指数(lignocellulose index)随分解的进行却呈现上升趋势。4种林分凋落物L层的WSC含量及白桦、冷杉、云杉凋落物L层OSC含量均显著高于相应F、H层,而F、H层间差异不显著;而杜鹃凋落物OSC含量则表现为L层>F层>H层,且各层间均差异显著。林分类型对凋落物分解过程中的WSC、OSC、AIR含量有极显著影响,但对ASE和LCI指数影响却不显著。4个林分比较而言,阔叶林凋落物的WSC、OSC含量高于针叶林,AIR含量低于针叶林,白桦WSC含量在L、F层均最高。研究认为,分解阶段和林分类型对川西亚高山森林凋落物基质质量具有重要影响,但对各组分的影响有所差异。研究结果对深入理解亚高山森林生态系统的物质循环具有重要意义。

湿法炼锌渣“洗涤—净化—萃取”回收锌扩大试验

对内蒙古某公司湿法炼锌产生的铅银渣和铁矾渣进行扩大试验,采用"洗涤-净化-萃取"工艺回收渣中夹带的水溶锌,铅银渣和铁矾渣中锌洗涤回收率分别达到42%和90%左右,铁去除率大于98%,萃取后得到的富锌溶液可送电积车间生产电锌。该工艺流程简单、原料适应性强、经济效益和社会效益显著。

Fe_3O_4@SiO_2@SDS的制备及其在氟喹诺酮检测中的应用

制备了Fe_3O_4@SiO_2@SDS磁性混合半胶束固相萃取吸附剂,并结合高效液相色谱法,分析检测了环境水体中的痕量氟喹诺酮类抗生素(FQs).考察了Fe_3O_4@SiO_2用量、SDS用量、p H值、乙腈中醋酸量等因素对萃取效果的影响.结果表明,在优化的试验条件下,100 m L水样中加入30 mgFe_3O_4@SiO_2和100 mg SDS可以实现6种FQs(左氧氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、恩诺沙星、加替沙星和司帕沙星)的快速吸附,吸附效率分别为87%,82%,80%,97%,85%,84%,富集倍数达到40～77.结合高效液相色谱法检测,方法检出限为0. 1 ng·mL^(-1),可以实现痕量分析,并成功地应用于实际水样分析,回收率为87%～120%.可见,Fe3O4@Si O2@SDS混合半胶束固相萃取吸附剂具有萃取效率高、操作简单、绿色环保等优点,是一种有效的样品前处理技术.

ASE-ICP/MS法同时监测饮用水中的7种重金属残留

建立利用平行定量浓缩仪对饮用水样品进行浓缩,电感耦合等离子体质谱法(ICP/MS)同时检测饮用水中的铅、砷、铬、镉、锡、铝、镍的分析方法。采用定量浓缩仪对饮用水样品进行浓缩, 0.45μm滤膜过滤, ICP/MS对浓缩后的饮用水样品进行检测,内标法进行定量分析。结果表明:铅、砷、铬、镉、锡、铝、镍元素线性范围在0.01～1μg/mL之间,线性关系良好,相关系数(R^2)均不低于0.995;方法检出限为:铅0.002 5μg·L^(-1),砷0.003 2μg·L(^(-1)),铬0.001 8μg·L^(-1),镉0.004 2μg·L^(-1),锡0.005 1μg·L^(-1),铝0.004 8μg·L^(-1),镍0.003 9μg·L^(-1);各元素(低0.01μg·L^(-1),中0.1μg·L^(-1),高1.0μg·L^(-1))加标回收率均在81.0%～106.1%之间;重复性相对标准偏差(n=6)小于5.0%。试验证明该方法前处理简单、重复性好、灵敏度高、检测结果准确可靠。