Volatile components of Rhizoma Alpiniae Officinarum using three different extraction methods combined with gas chromatography-mass spectrometry

Volatile components from Rhizoma Alpiniae Officinarum were respectively extracted by three methods including hydrodistillation, headspace solid-phase microextraction （HS-SPME） and diethyl ether extraction. A total of 40 （hydrodistillation）, 32 （HS-SPME） and 37 （diethyl ether extraction） compounds were respectively identified by gas chromatography-mass spectrometry （GC/MS） and 22 compounds were overlapped, including β-farnesene, 7-muurolene, 2,6-dimethyl-6- （4-methyl-3-pentenyl）bicyclo[3.1.1]hept-2-ene, eucalyptol and cadina-1（10）, 4-diene and so forth, varying in relative contents. HS-SPME is fast, sample saving and solvent-free and it also can achieve similar profiles as those from hydrodistillation and solvent extraction. Therefore, it can be the priority for extracting volatile components from medicinal plants.

樟芝发酵液挥发性物质提取方法及成分比较

采用4种常规萃取剂以及固相微萃取对樟芝发酵液中的非极性香气成分进行萃取分析,并对不同碳、氮源获得的挥发性物质进行比较和分析。结果发现,樟芝发酵液中含有大量的呈香物质,采用不同的萃取方法,得到的香气成分种类各不相同:用乙醚、或正戊烷-乙醚(1:1,V/V)萃取,得到的醛类成分数量最多,达到9种;正戊烷-乙醚(1:1,V/V)和正戊烷-二氯甲烷(2:1,V/V)为萃取剂,检测到的香气成分达50多种,但对醛类物质的萃取效果较差;使用乙醚萃取和SPME得到的香气种类接近,在40种左右;而石油醚萃取,效果最差。综合毒性和成本等因素,选取对醛类萃取效果较好的乙醚作为萃取剂进行分析。不同的碳、氮源获得的发酵液,挥发油中香气成分种类繁多,醛类香气成分的相对含量差别很大。以葡萄糖为碳源的发酵液中,醛类百分含量最高,约21.90%;以蛋白胨为氮源的发酵液中,醛类相对含量高达41.60%。结果表明,以葡萄糖和蛋白胨为碳、氮源的培养基有助于富集樟芝发酵液醛类香气成分。

高盐辣椒发酵过程中主要成分及风味的变化

以辣椒为原料、以高盐辣椒发酵过程为研究对象,测定在不同发酵时段的辣椒总酸含量与亚硝酸盐总量,利用固相微萃取技术和气相色谱-质谱联用技术测定不同发酵时间高盐辣椒中的挥发性成分,并利用主成分分析法与聚类分析法对挥发性成分进行评价。结果表明:酸度在发酵阶段变化不大,亚硝酸盐含量在全过程中未超过国家标准,共鉴定出包括烯烃类(4种)、芳香族类(9种)、醇类(13种)、醛类(7种)、酮类(3种)、酸类(2种)、酯类(18种)等7类化合物。随着发酵的进行,初始阶段辣椒中的醇类、酸类与酯类成分含量有所增加,而后醇类与酯类成分含量继续增加,而酸类减少,最终各类成分含量更为均衡。主成分分析得出22种主要的挥发性成分。在整个发酵过程的第24天时的样品风味最为协调。

红曲黄酒传统酿造用曲的特征挥发性风味成分分析

红曲黄酒为中国黄酒中特色鲜明的一类黄酒,它以糯米为主要原料,添加红曲和药白曲作为糖化发酵剂,经多种微生物酿造而成。传统酿造用曲(红曲和药白曲)对红曲黄酒的风味特征和风味品质至关重要。本文采用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术提取福建红曲黄酒传统酿造常用的4种不同地区的酒曲(古田红曲、乌衣红曲、龙岩药曲、南平白曲)中的挥发性风味组分,然后用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术测定,结合谱库检索技术对其中主要化合物进行鉴定。研究发现:50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头最适合于萃取红曲黄酒酿造用酒曲中的挥发性风味组分,从这4种酒曲中共鉴定出62种匹配度≥80的挥发性风味成分,包括醇类17种、醛酮类9种、酚类4种、酯类8种、酸类11种、吡嗪类5种和其它化合物8种。对不同酒曲中挥发性组分进行主成分分析(PCA)和风味特征贡献度分析,找出不同酿造用曲的特征挥发性风味成分,结果发现古田红曲和乌衣红曲香气组成差异显著,而龙岩药曲和南平白曲香气组成较为接近。本研究结果对于了解红曲黄酒传统酿造机理,提升红曲黄酒风味品质和改良红曲黄酒传统酿造工艺具有重要的意义。

微生物发酵对咖啡提取物挥发性成分的影响

为了研究桑肠杆菌(Enterobacter mori L4-3)发酵对咖啡提取物挥发性成分的影响,采用同时蒸馏萃取和气相色谱-质谱(gas chromatograph-mass spectrometer,GC/MS)对比分析咖啡发酵提取物及其对照的挥发性成分。结果表明:微生物发酵咖啡提取物鉴定出34种香气成分,其中新生成17种,包括异戊醛、3-甲基丁酸、2-甲基丁酸、苯甲醇、香兰素等;己酸、2-糠醇、苯乙醇、亚油酸乙酯等成分的相对含量有不同程度的提高;18种大分子和刺激性成分如苯酚类、邻苯二甲酸二丁酯等含量降低或消失;咖啡提取物经微生物发酵后香气成分改变大,具有咖啡特征香气的同时带有浓郁坚果奶香等丰富香气,刺激性成分、苦涩感减少,香气质提高。

辣椒汁发酵过程中挥发性成分的变化

为研究未经发酵辣椒汁与不同发酵时间辣椒汁的挥发性成分,并探究发酵前后挥发性成分的变化,采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用的方法对辣椒汁发酵期间挥发性成分进行鉴定,探讨时间对辣椒汁发酵风味的影响。结果表明:在辣椒汁发酵期间,共鉴定出106种挥发性成分,主要包括酯类(28种)、酸类(13种)、醇类(8种)、烯烃类(34种)、烷烃类(12种)、醛类(5种)、酮类(3种)等,它们的协同作用构成了辣椒汁及其发酵液的特征气味。其中在辣椒原汁、发酵1、2、3 d的辣椒汁中分别鉴定出成分65、78、83、86种,共有的成分53种。随着发酵的进行,酯类、烯烃类化合物相对含量有所增加,并新增萜类化合物,挥发性成分种类均有增加。发酵时间3 d的辣椒汁风味最佳,发酵能使辣椒汁产生独特的风味,使其具有很好的应用前景。

发酵牛肉肠挥发性成分固相微萃取条件优化分析

利用固相微萃取法和气相色谱-质谱法分析发酵牛肉肠中的挥发性风味物质。通过单因素和正交试验对其萃取条件进行优化,所得最佳萃取条件为DVB/CAR/PDMS萃取头、萃取时间60 min、萃取温度65℃、样品萃取量3 g、解吸时间2 min。在此条件下,检测到发酵牛肉肠中的挥发性成分共88种,分别为17种醛类、23种醇类、9种酮类、7种酸类、16种烃类、10种杂环类、3种酯类和3种其他种类的物质。

固态发酵低次烟叶制备的提取液成分分析

对低次烟叶分别进行高温高水分好氧和厌氧发酵,烘干,陈化一周后制备提取液,应用顶空固相微萃取气质联用HS-SPME-GC-MS对不同提取液中的挥发性致香成分进行分析比较,并将浓缩后提取液涂布于片基上进行评吸。结果表明,经高温高水分好氧和厌氧发酵低次烟叶制备的提取液中挥发性致香成分种类分别为52种、51种,合计质量浓度分别为43.38μg/m L、40.16μg/m L。而未经发酵低次烟叶制备的提取液中挥发性致香成分种类为34种,合计质量浓度为23.61μg/m L;低次烟叶经固态发酵后所得提取液中酸类、酯类、酮类、醇类、醛类、杂环类等致香成分均有不同程度的增加,増香除杂效果明显,能够改善烟草薄片的吸食品质。

HS-SPME-GC-MS分析不同糖类发酵辣椒汁中的挥发性成分

为得到风味良好的发酵辣椒汁,将辣椒汁分别添加蔗糖、果糖、葡萄糖、麦芽糖作为营养物质,再经过复合菌种发酵,采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用的方法对不同糖类发酵辣椒汁的挥发性成分进行鉴定和分析,探讨不同糖类对辣椒汁发酵风味的影响。结果表明:4个样品中,共鉴定出113种挥发性成分,主要包括酯类(35种)、酸类(13种)、醇类(9种)、烯烃类(28种)、烷烃类(14种)、醛类(7种)、酮类(3种)等,它们的协同作用构成了发酵辣椒汁的特征气味。其中4个样品分别鉴定出成分72,69,76,86种,共有的成分45种且酯类是4个样品中的主要成分,因此4个样品的主体香气相似。但4个样品中不同种类物质所占比例和数量,以及相同组分相对含量差异都很大,因此不同糖类作为营养物质发酵辣椒汁香气不同,各有特色,将气质结果结合感官描述比较分析,麦芽糖发酵组风味最佳。

基于HS-SPME-GC/MS的海南万宁产诺丽鲜果、干果和发酵液挥发性成分分析

采用HS-SPME-GC/MS检测方法测定海南万宁产诺丽鲜果、干果和发酵液中挥发性化学成分。从万宁产诺丽鲜果、干果和发酵液中分别鉴定出挥发性成分52,36,71种,三者中酯类成分数量和相对含量均较高,诺丽鲜果中33种(65.746%),干果中12种(21.595%)以及发酵液中40种(78.629%)。酸类成分相对含量也较高,其中干果的酸类相对含量为56.946%,鲜果28.073%,发酵液9.844%。三者共有挥发性成分14种,分别占88.851%、45.761%和61.355%,主要包括辛酸甲酯、辛酸乙酯、辛酸3-甲基丁烯-2-烯基酯、己酸甲酯、4-戊烯己酸酯等酯类以及正己酸、正辛酸等酸类。此外,还对诺丽鲜果、干果和发酵液中特有挥发性成分进行了对比分析。由于诺丽鲜果、干果和发酵液的制备方式不同,果实的新鲜程度、处理温度变化、微生物发酵等导致鲜果、干果和发酵液各自具有特殊的挥发性成分,并且其共有化合物的相对含量差异也较大。

紫薯水溶性提取物对发酵乳性能的研究

本研究利用紫薯水溶性提取物和干奶粉为原料研制发酵型紫薯酸奶。实验分别以发酵过程中p H、酸度、黏度及发酵终点的含菌量为指标,研究了紫薯提取物添加量对发酵乳性能的影响,结果表明提取物的添加导致发酵乳初始和发酵终点p H均降低、黏度减小,而酸度均升高、含菌量增加;同时结合紫薯酸奶的特点通过感官评价体系对紫薯酸奶的制作工艺条件进行了优化得出最佳工艺方案如下:紫薯提取物的添加量16 mg/m L,白糖的添加量8%,发酵时间4.75 h;并以未添加紫薯提取物的普通酸奶为对照,通过GC/MS检测分析比较了紫薯酸奶中主要的挥发性风味物质及与普通酸奶之间的特性与差异:萜烯类、烃类物质、呋喃类物质和含硫化合物这四类风味物质均只在紫薯酸奶中检测得到。实验研究的相关结论以期为新型紫薯酸奶的制作提供理论依据。

基于HS-SPME-GC-MS的固态发酵酒醅挥发性组分分析

为剖析复合香型白酒固态发酵酒醅中的挥发性组分特征,以明确复合香型白酒特殊香气物质的类别及其来源,采用顶空固相微萃取联合气相色谱-质谱(HS-SPME-GC-MS)技术分析酒醅中的挥发性组分。结果表明:采用该技术在复合香型酒醅中共检测到可信度较高的挥发性化合物73种,其中包括8种酸类、28种酯类、28种芳香族类及9种其他类化合物;同时,在复合香型酒醅中鉴定出多种特殊挥发性组分,如愈创木酚、苯乙醇、2,3-二甲基-5-乙基吡嗪、3-甲硫基丙酸乙酯等,这些化合物均具有特殊芳香气味,可能对复合香型白酒的香气起到重要作用。该研究为复合香型白酒的香气分析,特殊香气物质的类别及其来源分析等提供依据。

绍兴霉毛豆中挥发性成分分析

以乙醚为溶剂,采用同时蒸馏萃取法提取了绍兴霉毛豆中挥发性成分。通过GC-MS检测,共鉴定出52种化合物,其中酯类17种、酸类10种、醛酮类7种、醇类6种、烃类6种、酚类4种、其他2种,含量相对较高的化合物有有异戊醇、苯乙醇、乙酸、异戊酸、十六酸、乙酸乙酯、乳酸乙酯、十六酸乙酯、9-十八碳烯酸甲酯、糠醛、9,17-十八碳二烯醛、2-甲氧基-4-乙烯基苯酚。

SDE和SPME法对鲊海椒发酵中香气组成的比较分析

为确定评价鲊海椒挥发性香气组成的最优方法,以粳米粉为淀粉原料制备鲊海椒,采用固相微萃取（solid phase microextraction,SPME）法和同时蒸馏萃取（simultaneous distillation extraction,SDE）法并结合感官评价比较研究其在发酵过程中风味物质的变化。结果发现,SPME法萃取发酵0、45 d和90 d鲊海椒挥发性成分种类分别为76、131种和122种,SDE法挥发性成分分别为23、42种和82种;随着发酵时间的延长,SDE法挥发性香气成分增加,而SPME法在发酵45 d时挥发性香气物质种类达峰值并保持稳定。酯类是鲊海椒发酵过程中主要的挥发性成分,采用SPME法和SDE法萃取发酵45-90 d鲊海椒,分别检出挥发性酯类42-50种（相对含量46.7%-55.3%）和15-27种（相对含量60.28%-67.28%）;SPME法检出较多醇类、醛类,发酵45-90 d鲊海椒醇类14-21种（相对含量15.7%-22.6%）和醛类17种（相对含量5.8%-12.3%）。SPME法可萃取得到更多低沸点、小分子化合物;而SDE法得到更多高沸点化合物;感官评定显示发酵45 d后的鲊海椒色泽鲜艳,具有特殊的酸味和醇香味。结果表明,采用SPME法结合SDE法评价鲊海椒挥发性香气组成更加全面客观,鲊海椒适宜发酵时间为45-90 d。

甜型梨酒发酵过程中理化指标和挥发性组分的时间变化特征

以河北雪梨为原料,探究了梨酒发酵过程中理化指标和挥发性组分随发酵时间的变化规律。应用顶空固相微萃取-气相色谱质谱方法对发酵梨酒中的关键挥发性组分进行了测定,并结合感官评价,比较了不同发酵阶段的梨酒品质差异。结果表明,随着发酵的进行,糖类被消耗,酒精度和干浸出物升高,挥发性组分种类和含量也不断增加,且各类组分的比例发生变化。发酵第6天,醇类组分的比例较前1 d增加,而酯类组分比例则降低,导致梨酒果香味变淡,酸涩味突出,风格协调性开始减弱。因此,建议5 d为该甜型雪梨酒的最佳发酵时间,这一阶段的梨酒色泽明亮、香气浓郁协调、酒体饱满、口味酸甜适宜、具有典型性,在感官评价中得分最高。该研究为梨酒生产的工艺优化提供参考。

植物乳杆菌发酵的不同地区辣椒品质分析

以陕西、四川、云南种植的小米椒为对象,研究其在植物乳杆菌发酵过程中亚硝酸盐含量、pH值、辣素含量、挥发性成分及脆度的变化,在发酵结束后进行感官评价。结果表明:3种辣椒在15 d发酵过程中亚硝酸盐含量均呈先上升后下降的趋势,并在第15天降至2.0 mg/kg,达到安全食用标准。pH值显著降低,在第15天降至3.2。辣素含量变化不大,其中四川辣椒的辣素含量显著高于陕西和云南辣椒。辣椒脆度快速下降,最大承受压力逐渐减少。经固相微萃取-气相色谱-质谱联用仪检测,发酵结束时陕西辣椒的挥发性成分与种类最多(54种),其中醇类和酯类物质含量显著增加,在第15天达到最大值。结合感官评定得分,3种辣椒中陕西辣椒发酵后口感最佳,辣度接受水平最好,其次为云南辣椒、四川辣椒。本研究结果为发酵辣椒产品的研发提供一定的理论依据。

顶空固相微萃取法对两种大豆发酵豆豉挥发性成分的比较

用相同的发酵菌种和方法将2种原料豆制成豆豉,采用顶空固相微萃取(SPME)法对黑豆豉和黄豆豉的挥发性成分进行提取,用气相-质谱联用(GC-MS)和气相吸闻技术对豆豉内的挥发性成分进行测定,并对结果进行比较,同时比较2种成品豆豉的理化指标。结果发现:2种豆豉的挥发性成分具有明显差异,2种豆豉具有不同的特征风味物质。

蒜片加工液原液及发酵液主要化学成分分析

蒜片加工过程中产生大量废液,而大蒜中含有许多生物活性成分,为对其利用提供依据,通过气相色谱-质谱联用和液相色谱-质谱方法对蒜片加工原液和发酵液的化学成分进行分析。结果表明,蒜片加工原液中易挥发性功能性成分主要为二烯丙基二硫化物、2-乙烯基-4H-1,3-二噻烯等含硫化合物,发酵液中易挥发性成分主要为甲基-L-吡喃阿拉伯糖苷以及正丁酸、正戊酸等;蒜片加工原液中难挥发性成分主要为γ-L-谷氨酰-S-(2-丙烯基)-L-半胱氨酸,发酵液中难挥发性成分主要为illisimoidA和5'-(羟基磺酰氧基)茉莉酸。蒜片加工原液中易挥发和不易挥发成分可以作为提取有效活性物质的来源。

洛党参萃取物-葡萄复合发酵酒工艺优化及其品质研究

该研究以葡萄和洛党参萃取物为原料制备洛党参萃取物-葡萄复合发酵酒,以感官评分为评价指标,通过单因素及正交试验对其发酵工艺条件进行优化,并分析其理化指标、微生物指标及挥发性风味成分。结果表明,最佳发酵工艺条件为:初始糖度25°Bx,酵母添加量30 mg/100 mL,洛党参萃取物添加量5 mg/100 mL,在此优化条件下,洛党参萃取物-葡萄复合发酵酒感官评分为96.1分,酒精度为12.8%vol,党参炔苷、甲醇、总糖、还原糖、总酸含量分别为1.24 mg/L、9.08 mg/L、31.83 g/L、25.78 g/L、5.26 g/L,洛党参萃取物-葡萄复合发酵酒理化及卫生指标符合相关国标要求。气质联用(GC-MS)技术共鉴定出复合发酵酒中16种挥发性风味物质,其中,醇类8种,酯类4种,醛类2种,酸类1种,酮类1种。

霉苋菜梗同时蒸馏萃取液中挥发性香味成分分析

以乙醚为溶剂,采用同时蒸馏萃取法提取市售和自制霉苋菜梗中的挥发性香味成分。采用单因素试验考察提取时间对精油中组分数的影响。提取6h时,市售霉苋菜梗中挥发性成分最多达119种;提取9h时,自制苋菜梗中挥发性成分最多达187种。经GC-MS检测,从市售霉苋菜梗中鉴定出53种化合物,从自制霉苋菜梗中鉴定出98种化合物,其中两者共有的化合物49种。这些化合物中,苯及其同系物15种,酸类9种,酮类5种,酯类4种,醛类3种,酚类3种,硫醚类3种,烃类2种,醇类1种,含氮类化合物4种。其中特征性的香味成分是二甲基二硫、甲基乙基二硫、二乙基二硫、吲哚等。