基于正交试验优选炙淫羊藿动态逆流提取连续生产工艺

为充分利用炙淫羊藿药物疗效,践行中药连续生产新理论,对动态逆流提取连续生产工艺进行研究。基于L_(8)(2)^(7)正交试验优选中药材炙淫羊藿动态逆流提取连续生产工艺。动态逆流提取连续生产7天,生产开始、生产过程每天共取样8次,对炙淫羊藿药材、药渣的宝藿苷Ⅰ含量、总量含量,宝藿苷Ⅰ含量转移率,总量含量转移率,浸出物等进行检查。优选的动态逆流提取连续生产工艺为:粗碎粒径1~5mm、浸润时间30min、加料螺旋推进转速5r/min、提取溶媒加入流量75L/h、提取螺旋推进转速1~3r/min、提取时间90min、提取温度100℃,浸膏收率为19.37%、含量转移率检查宝藿苷Ⅰ含量转移率为46.14%、总量含量转移率为63.24%,浸出物为23.07%。优选炙淫羊藿动态逆流提取连续生产工艺重现性好,含量转移率高,操作简便。为中药动态逆流提取连续生产新的生产模式的应用提供了参考依据。

忍冬藤饮片标准煎液质量评价研究

目的制备忍冬藤饮片标准煎液,并建立其质量控制方法。方法按照标准煎液制备要求制备15批忍冬藤饮片标准煎液,以绿原酸、咖啡酸、马钱苷作为定量检测指标,计算出膏率、含量和转移率,并建立超高液相色谱特征图谱分析方法。结果 15批忍冬藤饮片标准煎液的出膏率范围为6.44%～11.95%,绿原酸、咖啡酸、马钱苷含量范围分别为12.17～22.61 mg/g、2.75～5.12 mg/g、21.71～40.32 mg/g,转移率范围分别为28.13%～52.25%、53.93%～100.15%、40.04%～74.36%。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》软件进行分析和相似度评价,标定了10个共有特征峰,并指认绿原酸、咖啡酸、马钱苷3个色谱峰。通过与对照图谱比对,相似度均高于0.96。结论本研究建立的忍冬藤饮片标准煎液的质量评价方法准确、稳定、重复性良好,可为忍冬藤配方颗粒的质量控制提供参考。

湿疹喷雾剂的蒸馏与水提取工艺研究

目的确定湿疹喷雾剂的最佳蒸馏与水提提取工艺条件。方法以丹皮酚含量为指标,优选徐长卿蒸馏收集馏出液的最佳体积;以苦参碱含量(HPLC法测定)和浸出物为指标优选水提最佳工艺。结果徐长卿蒸馏,收集相当徐长卿重量8倍的馏出液;蒸馏后药渣与苦参等药材饮片碎断,过5目筛,浸泡1 h,分别加入8倍量、6倍量的水煎煮回流提取2次,时间分别为2 h;1.5 h,所得丹皮酚和苦参碱等最多。结论该工艺条件提取效率高,提取工艺合理。

不同密度和施肥量对党参品质及其病害程度的效应研究

针对影响党参等级、浸出物、农残、重金属和病害率的栽植密度和施肥量二因素,采用2因素8水平3重复随机区组法进行研究。结果表明,一等品比例较小且集中于60万株/hm2处理;二等品所占比例最大的是90万株/hm2和360 kg/hm2组合。二等品总额中,施肥量相同条件下,所占比例大小顺序是60万株/hm2>90万株/hm2>75万株/hm2>105万株/hm2处理;所有产品以三等品为主;浸出物全部高于标准值,大于70.0%的有4个组合;在密度相同条件下,As、Cu含量最大值基本都在360 kg/hm2施肥量下产生;Pb最大值则在0施肥下产生;Cd基本都趋近于0.01%;Hg含量规律性不强。根病害率最低的是75万株/hm2和360 kg/hm2组合,为1.48%。密度和施肥量科学合理的配置不仅对品质有重要意义,而且也有助于提高商品性。

银杏叶提取物缓释微丸处方工艺研究

目的:研制银杏叶提取物缓释微丸。方法:通过试验筛选合适的缓释辅料,确定处方组成及工艺条件,同时进行质量考察。结果:确定了以羟丙基甲基纤维素为阻滞剂的处方。银杏叶提取物缓释微丸在6 h释放50%,12 h释放达90%以上。结论:制备该缓释微丸的工艺简便,易于操作,缓释微丸放度指标均符合规定。

川芎标准汤剂制备及质量标准研究

目的制备川芎饮片标准汤剂,测定川芎标准汤剂中阿魏酸的含量,并建立特征图谱以进行质量标准研究。方法依照标准汤剂的制备要求,制备15批不同产地的川芎饮片标准汤剂。以阿魏酸作为定量检测指标,计算转移率与出膏率,并建立超高液相色谱特征图谱,用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》软件进行特征图谱分析。结果 15批川芎标准汤剂的出膏率范围为5.4%~10.1%;阿魏酸含量范围为2.39~4.44 mg/g,转移率范围为9.28%~17.24%。川芎标准汤剂特征图谱共标定了10个共有峰,指认其中4个共有峰。15批川芎饮片标准汤剂相似度均大于0.90。结论川芎饮片标准汤剂制备规范,测定方法精密度、稳定性和重复性良好,可为川芎配方颗粒的质量控制提供参考。

加味定喘片乙醇提取工艺的研究

目的:优化加味定喘片乙醇提取工艺。方法:采用正交试验设计法,以盐酸麻黄碱、黄芩苷含量和出膏率为评价指标,优选加味定喘片乙醇提取工艺。结果:加味定喘片乙醇提取工艺优选为加60%乙醇回流提取2次,每次2 h,第1次加10倍量,第2次加8倍量。结论:优选的提取工艺科学合理,可为工业化生产提供依据。

山萸肉饮片标准汤剂研究

目的制备山萸肉饮片标准汤剂并进行质量研究,为相关研究与药物开发提供参考。方法根据中药饮片标准汤剂制备原则,制备15批不同产地的山萸肉饮片标准汤剂,以莫诺苷、马钱苷和山茱萸新苷作为定量检测指标,计算转移率与出膏率,并建立超高液相色谱(UPLC)特征图谱分析方法。结果 15批山萸肉饮片标准汤剂的出膏率为43.9%～48.2%,莫诺苷转移率为55.8%～90.8%,马钱苷转移率为52.8%～68.3%,山茱萸新苷转移率为47.2%～61.6%。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》软件进行特征图谱分析,标定了13个共有峰,对15批山萸肉饮片及标准汤剂进行相似度评价,其相似度均大于0.9。结论本研究山萸肉饮片标准汤剂制备规范,测定方法准确可靠,能够反映山萸肉水煎制剂的内在质量,可为山萸肉配方颗粒的质量控制提供参考。

正交设计试验法优选骨刺康复丸水提工艺参数

目的优选骨刺康复丸的提取工艺参数,为该制剂工业化生产提供依据。方法以浸膏得率与青藤碱含量为评价指标,采用流动相:乙腈-乙二胺(32∶68),流速1.0 m L/min,检测波长262 nm;柱温30℃的HPLC Welchrom C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)测定青藤碱含量,单因素试验考察药材吸水率、提取次数,正交设计试验法考察加水量、煎煮时间、浸泡时间三个因素在不同水平对实验结果的影响。结果骨刺康复丸最佳水提工艺参数为:药材吸水率为180.9%,提取2次,第一次加10倍量水,提取2.5 h,第二次加8倍量水,提取2 h。按最佳水提工艺参数验证试验结果表明,浸膏得率可达33.08%、RSD为0.64%、青藤碱含量可达16.70 mg/m L、RSD为1.99%。结论优选的水提工艺参数科学、合理、稳定、可行,适应于该制剂的工业化生产。

茵陈清肝方提取工艺研究

目的:优选茵陈清肝方提取工艺,获得最佳提取工艺参数。方法:将处方中各药材进行水提取,以绿原酸的含量、浸膏得率为指标性成分,通过单因素考察及正交试验优选提取工艺。结果:确定茵陈清肝颗粒的最优提取工艺为12倍量的水,提取3次,每次2.0 h。结论:采用最优提取工艺可提高指标成分的含量,值得进一步研究和推广。

红景天标准汤剂制备及质量标准研究

目的:制备红景天标准汤剂,并建立其质量标准,为红景天配方颗粒的质量控制提供参考依据。方法:按照标准汤剂的制备要求,制备十五批不同产地红景天标准汤剂。以红景天苷作为定量检测指标,计算其出膏率及转移率,采用高效液相色谱法建立标准汤剂指纹图谱,用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》软件进行指纹图谱分析。结果:红景天标准汤剂平均出膏率为24.82%;红景天苷平均转移率为48.45%,红景天标准汤剂指纹图谱共有11个共有峰,指认出红景天苷、酪醇2种成分。十五批红景天标准汤剂相似度均大于0.90。结论:红景天标准汤剂制备规范,建立的指纹图谱方法简便有效,为红景天标准汤剂质量控制提供了较全面的信息。

复方巴布奇搽剂及组分在不同溶剂提取对出膏量的影响研究

目的:探索不同溶剂,即,乙醇(70%,85%,99%)乙醚及甲醛对复方巴布奇(白热斯油)搽剂及其所含组分,补骨脂,白花丹,芥子,黑种草子,驱虫班子等生药材出膏率的影响,为各单味药材找出最佳溶出环境,优化提取工艺。方法:分别与精密称取各单味药材10 g和处方比例的药粉,通过单因素试验设计方法,确定提取效率最高的溶剂,并分别计算其药材出膏百分率。结果:5种药材平均出膏率分别为,最高为85%乙醇,约占27.80%;其它依次为乙醚,占20.96%;95%乙醇,占20.73%;70%乙醇,占18.18%,最低为水,约占11.55%。各溶剂与出膏量之间有显著性差异(P<0.001)。结论:本处方及其所含组分在不同溶剂中被检药材出膏率不同,这能更有效地评价生药材内在质量并试验用选定提取方法奠定基础。

桂枝饮片标准汤剂质量标准研究

目的制备桂枝饮片标准汤剂,并进行质量标准研究。方法依照标准汤剂的制备要求,制备15批桂枝饮片标准汤剂,以肉桂酸作为定量检测指标,计算转移率与出膏率,并建立其HPLC指纹图谱分析方法。结果通过对15批桂枝标准汤剂进行测定,肉桂酸转移率为56.93%~94.06%,出膏率为3.30%~9.40%;并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A)软件进行指纹图谱分析,标定了9个共有峰,确认4个,分别为原茶儿酸(1号峰)、香豆素(4号峰)、肉桂酸(6号峰)、桂皮醛(7号峰)。对15批桂枝饮片标准汤剂分别进行了相似度评价,其相似度均高于0.95。结论建立了桂枝饮片标准汤剂指纹图谱,该方法精密度、稳定性和重复性良好,具有一定的鉴别意义,可为桂枝配方颗粒的质量控制提供参考。

正交试验法优选益胃消瘀颗粒的水提工艺

目的:优化益胃消瘀颗粒水提取工艺。方法:以加水量、煎煮时间、煎煮次数为考察因素,以七叶皂苷A、阿魏酸含量及浸膏得率为评价指标,进行综合加权评分,采用正交试验设计法优化益胃消瘀颗粒的水提工艺。结果:最佳水提工艺为8倍量水,提取3次,每次1h。结论:优选的益胃消瘀颗粒提取工艺稳定可行。

正交设计法优选浙贝止咳颗粒的提取工艺

目的：优选浙贝止咳颗粒中总黄酮和苦杏仁苷的最佳提取工艺。方法：采用单因素及L_9（3~4）正交设计试验,以水提倍数、水提时间、水提次数作为考察因素,以总黄酮和苦杏仁苷的含有量及浸膏得率3个指标为考察指标。结果：最佳提取工艺为12倍水提、提取1次、每次2h。结论：优选的浙贝止咳颗粒的提取工艺稳定可行。

蜂胶提取工艺的改进

目的:通过研究工艺改进前后蜂胶提取物总黄酮含量及出膏率的变化,得到改进提取工艺参数。方法:以总黄酮含量为考察指标,对温浸法、超声提取法、冷浸法等3种提取方法以及提取温度进行考察;以总黄酮含量和出膏率为考察指标,采用L934正交设计对乙醇体积分数、提取时间、乙醇用量、提取次数4个因素进行考察;比较蜂胶除蜡前后总黄酮含量和出膏率的变化。结果:蜂胶最佳提取工艺为10倍量75%乙醇温浸3次,每次2 h。蜂胶除蜡后提取,总黄酮含量增加14.43%,出膏率降低61.71%。结论:蜂胶除蜡后,不降低有效部位含量同时可大大降低出膏率,利于制剂,该方法优于传统直接提取有效部位工艺,且简便可行。

经典名方百合地黄汤物质基准制备及过程质量控制研究

目的制备百合地黄汤物质基准,进行制备过程工艺和质量控制分析,评价其科学性和合理性。方法按古籍方法制备15批物质基准,测定制备过程中梓醇和毛蕊花糖苷的含量,计算转移率和出膏率;建立HPLC指纹图谱检测方法,分别检测饮片、煎煮液、浓缩液和物质基准的指纹图谱,进行共有色谱峰归属、指认和相似度评价。结果15批物质基准梓醇和毛蕊花糖苷转移率分别为81.40%~92.88%和28.90%~41.41%,出膏率为36.06%~41.71%,均未出现离散数据;煎煮、浓缩和冻干过程有效成分转移率较稳定。标定物质基准指纹图谱共有峰16个,其中6个归属于百合、9个归属于地黄,指认了3个色谱峰;饮片、煎煮液、浓缩液和物质基准指纹图谱相似度均大于0.9;煎煮液、浓缩液、物质基准3者对照图谱的相似度均大于0.99。结论该指纹图谱检测方法合理可行,能同时适用于饮片、中间体和物质基准;物质基准制备工艺科学合理,不会造成其物质基础明显改变。本实验为百合地黄汤制剂开发奠定了基础,为经典名方物质基准制备过程工艺与质量评价提供了新思路。

云南栽培铁皮石斛适宜采收期研究

为了确定云南省不同产地栽培铁皮石斛的适宜采收期,对云南6个产地大棚栽培的铁皮石斛进行周年采样,每月采集1次,检测样品的折干率、甘露糖与葡萄糖峰面积比、浸出物、多糖和甘露糖含量,对不同采收期铁皮石斛的产量(折干率)及质量(指标性成分)进行综合评价。实验结果表明:不同产地云南省栽培铁皮石斛样品折干率在1—4月为高峰期,醇溶性浸出物在9—12月含量较高,多糖和甘露糖含量在1—4月达到高峰期,在10月—翌年2月,甘露糖与葡萄糖峰面积比符合药典标准。根据药典标准要求,综合测定的产量及质量的结果,云南省各产地栽培铁皮石斛的适宜采收期为12月至翌年2月。