18%喹螨醚悬浮剂的气相色谱分析方法

采用气相色谱、HP-1毛细管柱和FID检测器建立了一种测定18%喹螨醚悬浮剂有效成分的方法。以邻苯二甲酸二癸酯为内标物,采用内标法定量。结果表明:在所述方法下,目标物保留时间合理,与内标物分离效果好。方法的线性相关系数(R2)为0.9997,标准偏差为0.1174%,变异系数为0.64%,平均添加回收率为99.81%。该方法线性关系良好,精密度好,准确度高,适用于喹螨醚的定量检测。

分散固相萃取净化-气相色谱-质谱联用法测定茶叶中7种杀螨杀虫类农药残留

目的建立茶叶中7种农药残留的快速检测方法。方法采用分散固相萃取净化,气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定茶叶中噻螨酮、噻嗪酮、哒螨灵、喹瞒醚、苯醚甲环唑、联苯菊酯和氟氰戊菊酯7种农药的残留。结果 7种农药在0.05~5.00 mg/kg范围有良好的线性关系,相关系数均大于或等于0.9995。3个浓度的平均加标回收率为70%~115%,相对标准偏差为5.0%~13.2%;方法检出限(limit of detection,LOD)为0.005~0.05 mg/kg,定量限(limit of quantitation,LOQ)为0.015~0.15 mg/kg。采用此方法抽检了我国不同地区市场上的110批次的茶叶样品,其中有15批次样品检出联苯菊酯,含量在24~1640μg/kg之间;有4批次样品中检出噻嗪酮,含量在35~150μg/kg之间;3批次样品检出哒螨灵,含量在70~200μg/kg之间。结论本方法符合农药残留分析标准的要求,可用于茶叶中7种农药残留的快速检测和确证分析。

新型杀螨剂喹螨醚的合成研究

以邻氨基苯甲酸为原料,经甲酰胺缩合、三氯氧磷氯化,得到4-氯喹唑啉。叔丁基苯在铁粉的催化下溴化得4-叔丁基溴苯,再与镁和环氧乙烷进行格氏反应,得4-叔丁基苯乙醇,然后4-叔丁基苯乙醇在二氯甲烷溶剂中与4-氯喹唑啉醚化,得到喹螨醚。总收率64.2%。

18%喹螨醚悬浮剂防治咖啡小爪螨田间药效试验

茶园小区药效试验表明:18%喹螨醚悬浮剂防治咖啡小爪螨效果良好,且具有良好的速效性和持效性,其低剂量27.8ml/667m2的处理药后1～30d的防效达88.28%～99.46%,可用于防治咖啡小爪螨轮换用药,推荐使用剂量为27.8ml/667m2(商品用量)。

喹螨醚对茶叶害螨的防效研究

使用高效、低毒、低残留农药防治害螨对于茶叶生产十分重要.在泸州市纳溪区选择不同树龄的3个茶园进行喹螨醚防效试验.结果表明:每667m2用200g/L喹螨醚SC 33mL及10%喹螨醚EC 67mL对茶叶害螨均有良好的防效,施药后3,7,14,21d前者防效分别达到70.56%,79.00%,78.59%,87.20%,后者分别为64.08%,80.39%,77.93%,88.14%,均显著优于目前我区茶叶生产上使用的主要药剂73%炔螨特EC.同时,喹螨醚具有触杀和胃毒双重功效,药效时间较长,不但能杀死幼若螨、成螨,还可直接杀死螨卵,是一个防治茶叶害螨较理想的新药.

新型杀螨剂喹螨醚的合成

本文介绍了新型杀螨剂喹螨醚的合成原理、方法。探讨了影响产品收率的主要因素,确定了最佳工艺条件,收率稳定。喹螨醚总收率达61%～64%,产品纯度高于98%。

喹螨醚原药高效液相色谱分析方法研究

本文介绍采用高效液相色谱法,以甲醇和0.05%磷酸水为流动相,以Agilent C18色谱柱和二极管阵列检测器,在220nm波长下对喹螨醚原药进行定量分析。结果表明喹螨醚线性相关系数为0.999 9;标准偏差为0.26,变异系数为0.27%;平均回收率99.9%。

高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中喹螨醚残留量的不确定度评价

对茶叶中喹螨醚残留量的高效液相色谱-串联质谱法测定过程进行了研究,分析测量过程的不确定度来源,并且对不确定度的各个分量进行评估和合成。结果表明,加标回收率和标准工作溶液配制引入的不确定度分量是影响喹螨醚残留量测定不确定度的主要原因。当茶叶中喹螨醚残留量为8.28μg/kg时,扩展不确定度为0.40μg/kg,测定结果表示为X=(8.28±0.40)μg/kg,k=2,P=95%。

固相萃取-气相色谱质谱内标法测定茶叶中噻螨酮和喹螨醚

目的建立固相萃取-气相色谱质谱内标法同时测定茶叶中噻螨酮和喹螨醚农药。方法采用乙腈提取,经DIKMA Pro Elut TPC固相萃取柱净化,以混合溶剂乙腈-甲苯(3∶1,V/V)洗脱,减压蒸馏浓缩,经HP-5MS毛细管柱程序升温分离,质谱检测器检测,全扫描模式定性,选择离子模式定量测定。结果噻螨酮和喹螨醚在0.1 mg/kg^10 mg/kg和0.01 mg/kg^1 mg/kg浓度比值与峰面积比值呈良好线性关系,相关系数分别为0.996 8和0.999 1,方法检出限分别为0.016 mg/kg和0.002 mg/kg(S/N=10),高、中、低3个浓度进行了加标回收添加实验,平均加标回收率为70.1%~105.2%,方法精密度以6次测定值的RSD表示,RSD为2.6%~9.8%。用该方法对10个茶叶样品进行分析,均未检出噻螨酮和喹螨醚。结论该方法灵敏度高,回收率好,专属性强,能快速准确测定茶叶中噻螨酮和喹螨醚。