X-射线荧光光谱法测定稀土硅铁合金中锰硅铝钙钛

提出了用硼酸作粘合剂，粉末压片-X-射线荧光光谱法测定稀土硅铁合金中锰硅铝钙钛的方法。参照国标提供的稀土硅铁合金9个牌号的不同规格，以稀土硅铁标准样品为基体，通过添加不同量光谱纯试剂自配4个人工标准样品，与5个市售标准样品一起绘制校准曲线，对强度漂移及基体效应进行了校正。探讨了试料片的制备条件，并对甲基纤维素、乙基纤维素（M=9）、乙基纤维素（M=90）、淀粉和硼酸5种粘合剂的吸水率进行了试验。结果表明，硼酸的吸水率最小且性质稳定，易于成型，对待测元素没有影响。方法用于稀土硅铁合金中锰硅铝钙钛的测定，结果与国标方法测定结果基本吻合。精密度试验表明，待测元素的相对标准偏差在0．64％～6．54％之间，能满足稀土硅铁合金中各元素的检测要求。

粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定硅锰合金中硅锰磷

基于对试样检测周期的要求,实验采用可溶性淀粉为稀释剂兼粘结剂进行压片制样,选取与待测试样组成、结构及粒度相似的具有一定梯度含量的硅锰合金试样系列,经国家标准方法确定硅、锰和磷值后作为校准样品,采用能量色散X射线荧光光谱法测定硅锰合金中硅、锰、磷。通过正交实验,确定优化的制样条件为:称取4.0000 g样品及0.4000 g可溶性淀粉,混合均匀后,于30 t的压力压制样片,所得样片强度适中、均匀光滑,重现性好。精密度试验结果表明,硅锰合金中硅、锰、磷测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)分别为0.59%、0.19%和5.7%;正确度试验结果表明,实验方法的测定值与国标方法相一致,满足冶炼现场快速检验的需要。

粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定稀土镁中间合金中镁锰硅钛钙铁

以粉末压片法制样,采用X射线荧光光谱法(XRF)测定稀土镁中间合金中Mg、Mn、Si、Ti、Ca、Fe含量。对样品的矿物效应、样品粒度及成型试验进行了分析研究,通过实验发现利用不同产地的标准样品制作校准曲线,矿物效应影响不大;通过将样品粒度研磨至不大于74μm,能很好的解决粒度效应的影响。精密度实验表明,待测组分的相对标准偏差(RSD,n=10)均不大于2.8%;对来自不同产地的样品进行正确度考察,测定值与国标方法的测定值一致,满足GB/T16477—2010稀土镁中间合金中各组分含量的允许差要求。

粉末压片-能量色散X射线荧光光谱法分析硅铬合金中铬硅磷

采用能量色散X射线荧光光谱仪替代传统化学湿法分析测定硅铬合金中铬、硅、磷的含量,可实现在减少人力物力、绿色环保的前提下满足生产的需要。实验采用粉末压片法,通过试验确定将40 g破碎缩分样品研磨20 s制成120目(124μm)化学分析样,然后在25.00 g化学分析样中加入0.20 g硬脂酸和2.00 g微晶纤维素,研磨90 s使其粒度不小于200目(74μm以下),在此条件下研磨压制成片后分析面坚固平滑。根据铬、硅、磷3元素的特点,确定光谱仪最佳工作参数,选择低功率一次靶在不加滤光片抽真空的条件下测定硅和磷,用大功率的二次靶模式测定铬。由于硅铬合金标准样品较少,因此实验选取硅铬合金不同生产阶段且含量呈梯度的多个经化学湿法准确定值的样品作为校准样品建立校准曲线。采用经验系数法校正元素间的影响,消除基体效应、粒度效应,降低谱线重叠干扰。精密度试验表明,硅铬合金样品中铬、硅、磷测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)依次为0.002%、0.002%和0.016%;对硅铬合金生产样品进行正确度考察,测定值与化学湿法分析值一致。方法实现了X射线荧光光谱仪对硅铬合金中铬、硅、磷等元素的同时测定,开拓了仪器应用的新领域。

X-射线荧光光谱仪测定硅铁合金中多元素

本文通过应用X-射线荧光光谱仪对测定硅铁合金中多元素的方法进行了探索研究，通过改进制样方式，严格加工处理样品，合理设置分析条件和分析参数，确定最佳的样品处理方法和分析条件，消除基体干扰，从而获得良好的实验精度和准确度，快速准确的测定硅铁合金中多元素。

X荧光光谱法分析稀土铝铁合金中稀土、铝、硅、磷

介绍了硼酸镶边垫底粉末压片X荧光光谱法分析稀土铝铁合金中稀土、硅、铝、磷等元素的方法。