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预氧化-熔融制样-X射线荧光光谱法测定铌铁中主次量元素
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作者 黄仁彬 王宜权 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期216-221,共6页
为简化传统湿法检测铌铁中主次量元素时繁琐的操作步骤以及解决X射线荧光光谱法检测时坩埚腐蚀、基体效应大、铌元素测定准确度差等问题,优化了预氧化、仪器工作条件,采用四硼酸锂、碳酸锂、五氧化二钒预氧化样品,四硼酸锂熔融制备玻璃... 为简化传统湿法检测铌铁中主次量元素时繁琐的操作步骤以及解决X射线荧光光谱法检测时坩埚腐蚀、基体效应大、铌元素测定准确度差等问题,优化了预氧化、仪器工作条件,采用四硼酸锂、碳酸锂、五氧化二钒预氧化样品,四硼酸锂熔融制备玻璃片,X射线荧光光谱法同时快速测定铌、硅、磷、铝和钛等主次量元素的含量。取2.0000 g四硼酸锂、1.0000 g碳酸锂、0.5000 g五氧化二钒、0.2000 g样品,混匀后于950℃预氧化30~40 min。冷却至形成固体小球,放入盛有4.0000 g四硼酸锂的铂黄坩埚中,滴加0.225 g碘化钾溶液(300 g·L^(-1)),于1050℃预熔融120 s,熔融720 s,静置10 s。冷却直至形成玻璃片,脱模后按照优化的仪器工作条件测定。结果显示:5种元素的质量分数在一定范围内和荧光强度呈线性关系,相关系数均大于0.9990。标准样品中5种元素测定值的相对标准偏差(n=6)为0.26%~1.5%;方法用于标准样品和自制标准样品的分析,所得测定值与委外测定值进行比较,测定值偏差的绝对值均在系列标准GB/T 3654-2019的允差范围内。 展开更多
关键词 预氧化 五氧化二钒 熔融制样 X射线荧光光谱法 铌铁 主次量元素
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铁中铌和钽 被引量:26
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作者 李韶梅 王国增 +1 位作者 赵军 刘爱霞 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期48-50,共3页
介绍了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铌铁中铌和钽的方法。试样采用氢氟酸、硝酸溶解,硫酸冒烟,酒石酸钾钠络合的方法,有效地克服了由于铌、钽水解难以测定的困难。通过选择没有共存元素干扰的谱线作为铌、钽的分析... 介绍了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铌铁中铌和钽的方法。试样采用氢氟酸、硝酸溶解,硫酸冒烟,酒石酸钾钠络合的方法,有效地克服了由于铌、钽水解难以测定的困难。通过选择没有共存元素干扰的谱线作为铌、钽的分析线和采用铌铁标准物质及纯铁制备的校准溶液制作校准曲线,消除了基体和共存元素对测定的影响。在优化的条件下用拟定的方法测定铌铁标准物质中的铌和钽,测定结果的相对标准偏差(n=6)分别为0.17%和0.60%,且测定值与认定值一致。 展开更多
关键词 铌铁 电感耦合等离子体原子发射光谱法
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包头2号矿体选冶经济高效流程的开发 被引量:7
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作者 杨世山 沈甦 +1 位作者 李治全 曹永仙 《北京科技大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 1995年第3期218-223,共6页
采用包头2号矿体的重选粗精矿(含Nb2O51.6%~1.8%),用磁化焙烧─磁选,交流等离子冶炼工艺流程,可获得低磷中级铌铁(含铌22%~32%,Nb/P>30),铌收率61.l%.同时获得含铌铁精矿(TFe>60%... 采用包头2号矿体的重选粗精矿(含Nb2O51.6%~1.8%),用磁化焙烧─磁选,交流等离子冶炼工艺流程,可获得低磷中级铌铁(含铌22%~32%,Nb/P>30),铌收率61.l%.同时获得含铌铁精矿(TFe>60%,Nb2O5~1.0%),流程短效率高而经济。 展开更多
关键词 磁化焙烧 铁矿物 磁力选矿 经济效益
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铁中铌钛钽硅铝磷 被引量:32
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作者 邵海舟 刘成花 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期54-57,共4页
研究了在60℃的温度下用硝酸和氢氟酸溶解试样,然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定铌铁中铌、钛、钽、硅、铝、磷的方法。为消除基体元素对被测元素的测定影响和克服在绘制校准曲线时因使用的铌铁标样中待测元素含... 研究了在60℃的温度下用硝酸和氢氟酸溶解试样,然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定铌铁中铌、钛、钽、硅、铝、磷的方法。为消除基体元素对被测元素的测定影响和克服在绘制校准曲线时因使用的铌铁标样中待测元素含量范围过窄而致使试样中的被测元素落在校准曲线线性范围之外,使用铌铁标样打底,加入适量标准系列溶液建立校准曲线。样品中高含量的铌采用高精密度测量法,从而提高了测定结果的准确性。本法用于测定铌铁标样中的铌、钛、钽、硅、铝和磷含量,测定值与国标法相符,测定结果的相对标准偏差小于1.5%。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 铌铁
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电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铌铁中的硅、铝、钛和锰 被引量:6
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作者 戚景南 杨丽 李建东 《西南大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期114-118,共5页
试验了HNO3和HF在常温下溶解铌铁样品及采用基体匹配来消除共存元素的干扰,钇内标加入法提高了该方法的稳定性,同时考察了电感耦合等离子体光谱仪的RF功率、雾化气流量和辅助气流量等参数,选择了仪器的最佳分析参数.利用ICP光谱仪的分... 试验了HNO3和HF在常温下溶解铌铁样品及采用基体匹配来消除共存元素的干扰,钇内标加入法提高了该方法的稳定性,同时考察了电感耦合等离子体光谱仪的RF功率、雾化气流量和辅助气流量等参数,选择了仪器的最佳分析参数.利用ICP光谱仪的分析软件,选择适当的背景点来扣除背景,通过编辑分析程序,实现了自动绘制工作曲线和计算数据结果.试验表明,用该方法测定铌铁中硅、铝、钛、锰的成分简单、快速、准确. 展开更多
关键词 电感耦合等离子体 铌铁 硅铝 钛锰
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微合金化控冷工艺开发HRB500E高强度抗震钢筋 被引量:13
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作者 苏灿东 陈伟 陈必胜 《钢铁钒钛》 CAS 北大核心 2012年第1期70-75,共6页
针对红河钢铁有限公司炼钢、轧钢工艺装备,采用微合金化控轧控冷工艺生产HRB500E高强度抗震钢筋,并利用金相显微镜、拉力试验机对钢筋的力学性能、金相显微组织、夹杂物进行检验。结果表明:钢筋强韧性适中,具有较好的抗震性能和低应变... 针对红河钢铁有限公司炼钢、轧钢工艺装备,采用微合金化控轧控冷工艺生产HRB500E高强度抗震钢筋,并利用金相显微镜、拉力试验机对钢筋的力学性能、金相显微组织、夹杂物进行检验。结果表明:钢筋强韧性适中,具有较好的抗震性能和低应变时效性;控制钢中Mn含量小于1.55%,Nb含量小于0.025%,控冷终止温度大于680℃,钢筋心部组织为铁素体+珠光体+5%贝氏体,综合性能较佳。 展开更多
关键词 HRB500E高强度抗震钢筋 钒氮合金 铌铁 微合金化 控轧控冷 控冷终止温度 贝氏体
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ICP-AES法测定铌铁中钛、钽、铜、铝、磷 被引量:9
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作者 郑海东 袁萍 《铁合金》 2009年第2期47-48,共2页
研究了用ICP-AES法同时测定铌铁中钛、钽、铜、铝、磷的分析方法。试料用硝酸、氢氟酸分解,硫酸冒烟,以酒石酸溶液浸取并络合铌、钽等元素,试料溶液定容后,导入ICP发射光谱仪等离子体炬焰中进行测定。测得结果表明,该方法简便、快速、灵... 研究了用ICP-AES法同时测定铌铁中钛、钽、铜、铝、磷的分析方法。试料用硝酸、氢氟酸分解,硫酸冒烟,以酒石酸溶液浸取并络合铌、钽等元素,试料溶液定容后,导入ICP发射光谱仪等离子体炬焰中进行测定。测得结果表明,该方法简便、快速、灵敏,相对标准偏差均小于5%,回收率在95%~105%之间。 展开更多
关键词 ICP-AES 铌铁 测定
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铁中铌钛钽硅铝磷 被引量:3
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作者 苏彬 王学云 +3 位作者 王丽君 周永豪 曹战钊 单强 《河南冶金》 2017年第2期18-19,56,共3页
60℃温度下用硝酸和氢氟酸溶解试样,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定铌铁中铌、钛、钽、硅、铝、磷。本方法使用铌铁标样打底,加入适量标准系列溶液建立校准曲线,消除了基体元素对被测元素的影响,同时克服了被测元... 60℃温度下用硝酸和氢氟酸溶解试样,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定铌铁中铌、钛、钽、硅、铝、磷。本方法使用铌铁标样打底,加入适量标准系列溶液建立校准曲线,消除了基体元素对被测元素的影响,同时克服了被测元素落在校准曲线线性范围之外的问题。样品中高含量的铌采用高精密度测量法,提高了测定结果的准确性。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 铌铁
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苯萃取-结晶紫光度法快速测定铌铁合金中钽 被引量:1
9
作者 李西忠 董丙成 +1 位作者 魏恩双 张平建 《莱钢科技》 2006年第5期45-47,共3页
试样以氢氟酸、硝酸溶解后,在酒石酸-氢氟酸介质中,钽酸与氢氟酸形成阴离子TaF6^-,能与结晶紫生成蓝紫色的络合物,用苯萃取出来进行光度法测定钽量。
关键词 铌铁合金 氢氟酸 酒石酸氢氟酸介质 结晶紫 苯萃取
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二甲酚橙光度法高速测定铌铁中铌 被引量:1
10
作者 汤成兰 《莱钢科技》 2005年第4期64-65,共2页
铌铁易溶于硝酸和氢氟酸的混合酸中,当用酸分解试样时,铌极易水解析出沉淀;但在氢氟酸存在下,又能成为可溶性络合物(H2NbF),所以在分析方法中,常用此特性使铌保持于溶液中而用光度法进行铌的测定,实现光度法高速分析铌铁中的铌。
关键词 铌铁 氢氟酸 可溶性络合物 抗坏血酸 二甲酚橙 光度法 二甲酚橙光度法 高速分析 测定 混合酸
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Dissolution of FeNb in liquid steel and best practices to increase niobium recovery during ladle refining
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作者 Edmundo Burgos CRUZ Daniel Pallos FRIDMAN +3 位作者 Marcelo C CARBONI Rogerio Contato GUIMARAES Marcos A Stuart NOGUEIRA Ferdinando Luiz CAVALLANTE 《Baosteel Technical Research》 CAS 2010年第S1期19-,共1页
This paper presents a microstructural characterization of standard ferroniobium(FeNb) and a study of its dissolution in steel.Interrupted dissolution trials at different temperatures were carried out in a laboratory i... This paper presents a microstructural characterization of standard ferroniobium(FeNb) and a study of its dissolution in steel.Interrupted dissolution trials at different temperatures were carried out in a laboratory induction furnace.The microstructure at the interface between solid FeNb and frozen steel was analyzed and compared with the original FeNb particles.The results allowed clarifying both the FeNb dissolution mechanism and its incorporation kinetics at steelmaking temperatures.Experimental results from the dissolution of standard FeNb in liquid steel proved that the dissolution rates of FeNb particles were higher than those reported in the pertinent literature,where models assume that FeNb dissolves only by the diffusion of solid particles due to its high melting temperatures(over 1 600℃).Most recent FeNb phase diagrams and DTA analyses have shown that standard FeNb begins to melt down below 1 600℃.The experimental evidences in this work have led to the adoption of a new description of the dissolution mechanism whereby standard FeNb dissolves predominantly by the melting of its eutectic zones at 1500℃to 1510℃and,later on,by the melting of the primary laths between 1530℃and 1575℃,i.e.,below the steelmaking temperatures of around 1 600℃.Based on these results and on previous melting-shop experience,this paper recommends the best practices for the addition of FeNb during the microalloyed steels secondary refining phase. 展开更多
关键词 FeNb ferroniobium DISSOLUTION microalloyed steel STEELMAKING
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铁中多元素 被引量:23
12
作者 陶俊 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期69-72,共4页
提出了用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铌铁中硅,磷,铝,钽,铜,钛元素的分析方法。试样用硝酸和氢氟酸溶解,硫酸冒烟除氟,加入柠檬酸络合钽,防止其水解,然后在选用的最佳光谱线和合适的工作条件下测定。基体铌和铁的干扰采用... 提出了用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铌铁中硅,磷,铝,钽,铜,钛元素的分析方法。试样用硝酸和氢氟酸溶解,硫酸冒烟除氟,加入柠檬酸络合钽,防止其水解,然后在选用的最佳光谱线和合适的工作条件下测定。基体铌和铁的干扰采用基体匹配方法消除,被测元素间没有光谱干扰。用本法测定一铌铁标样,测定值与认定值相吻合。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 铌铁 多元素
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粉末压片-X射线荧光光谱法测定铌铁合金中铁、铌、硅、铝、磷 被引量:15
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作者 段家华 杜顺林 +3 位作者 吴光耀 严海 何飞宏 曹重 《中国无机分析化学》 CAS 2020年第4期67-70,共4页
为提高铌铁合金检验效率,替代繁琐的化学湿法分析,采用粉末压片制样,利用X荧光光谱法对铌铁合金中Fe、Nb、Si、Al、P 5种主要成分进行测定。选用定值过的生产样品作为内控标准样品,主要研究制样细节对分析结果的影响,确认合适的试样粒... 为提高铌铁合金检验效率,替代繁琐的化学湿法分析,采用粉末压片制样,利用X荧光光谱法对铌铁合金中Fe、Nb、Si、Al、P 5种主要成分进行测定。选用定值过的生产样品作为内控标准样品,主要研究制样细节对分析结果的影响,确认合适的试样粒度和压片参数,通过曲线拟合建立校准曲线。测定结果与化学湿法和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定结果比较,各组分精密度相对标准偏差为0.48%~1.9%,准确度满足国标分析要求。 展开更多
关键词 X射线荧光光谱法 压片 铌铁合金
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光度法快速测定铌铁中铌 被引量:10
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作者 马清文 王际祥 +1 位作者 薛明浩 王俊秀 《山东冶金》 CAS 2008年第6期55-56,共2页
铌铁易溶于硝酸和氢氟酸的混合酸中,当用酸分解试样时,铌极易水解析出沉淀;但在氢氟酸存在下,又能成为可溶性络合物(H2NbF7),在分析铌铁中铌时,利用此特性,使铌保持于溶液中而用光度法进行铌的测定,实现光度法高速分析铌铁中的铌。
关键词 铌铁 二甲酚橙光度法 氢氟酸 可溶性络合物
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直流电炉冶炼铌铁过程数值模拟分析与研究 被引量:1
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作者 王继平 贾中帅 《铁合金》 2021年第4期17-22,共6页
介绍了通过建立直流电炉冶炼铌铁过程的有限元模型,对其电磁场、温度场进行数值模拟。结果表明:电压梯度主要集中在电极附近,从阳极与熔体的接触面开始,沿径向和轴向呈逐渐减小趋势;磁通密度最大值为2.035 5 T,位于上下端壁面处,阴极插... 介绍了通过建立直流电炉冶炼铌铁过程的有限元模型,对其电磁场、温度场进行数值模拟。结果表明:电压梯度主要集中在电极附近,从阳极与熔体的接触面开始,沿径向和轴向呈逐渐减小趋势;磁通密度最大值为2.035 5 T,位于上下端壁面处,阴极插入越深,壁面电压减小;电磁力主要集中在壁面处,电磁搅拌的方向在水平方向上是向外的,而在竖直方向熔体底部为从上到下,在熔体顶部为从下到上,熔体内的高温区主要集中在电极的外端面和熔体接触区域,而远离电极区域的温度则逐渐降低。 展开更多
关键词 直流电炉 冶炼铌铁 电磁场 温度场 数值模拟
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碱熔试样-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铁中硅、磷、钛 被引量:1
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作者 马晓卉 佡云 崔博程 《中国有色冶金》 CAS 北大核心 2022年第3期80-83,127,共5页
以铌精矿为原料,采用铝热还原工艺冶炼制备铌铁合金,通过碱熔试样,利用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)同时测定铌铁中杂质元素硅、磷、钛,并对仪器参数及被测元素谱线的选择进行了讨论,在选定的测量条件下与化学湿法的测定结果... 以铌精矿为原料,采用铝热还原工艺冶炼制备铌铁合金,通过碱熔试样,利用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)同时测定铌铁中杂质元素硅、磷、钛,并对仪器参数及被测元素谱线的选择进行了讨论,在选定的测量条件下与化学湿法的测定结果进行对比。对试料中待测元素进行多次测定,对方法的检出限、精密度及加标回收率等进行了考察,方法相对标准偏差小于2%,回收率为98%~100%。该方法使用合适的样品前处理方法和仪器分析条件,实现了高效、快速、准确的测定铌铁中硅、磷、钛。 展开更多
关键词 ICP-AES 铌铁 碱熔 铝热还原 加标回收率 精密度
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熔融制样-X射线荧光光谱法测定铌铁中铌等7个元素质量分数 被引量:2
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作者 张幸英 邢文青 +2 位作者 黄合生 陈颖 吴红兵 《南方金属》 CAS 2022年第2期20-26,共7页
采用传统湿法和电感耦合等离子发射光谱法,测定铌铁中主次元素含量时操作繁琐、不易掌握,熔融制样-X射线荧光光谱法测定铌铁中铌等的含量已有应用。为拓宽X射线荧光光谱(XRF)检测铌铁的应用,采用四硼酸锂熔剂挂壁打底保护铂合金坩埚,以... 采用传统湿法和电感耦合等离子发射光谱法,测定铌铁中主次元素含量时操作繁琐、不易掌握,熔融制样-X射线荧光光谱法测定铌铁中铌等的含量已有应用。为拓宽X射线荧光光谱(XRF)检测铌铁的应用,采用四硼酸锂熔剂挂壁打底保护铂合金坩埚,以四硼酸锂和碳酸锂做熔剂,用过氧化钡和硝酸钠做氧化剂对样品进行处理,实现了X射线荧光光谱对铌铁中铌、硅、磷、钛、钽、锰、铝的测定。通过高频熔融炉中对样品进行分段预氧化,经预氧化处理将样品中的单质元素转化成氧化物,避免高温状态下单质元素易与铂形成低温共熔体而腐蚀损坏铂金坩埚,解决了熔融法处理铌铁试样时容易腐蚀坩埚的难点。在最佳实验条件下,采用铌铁标准样品和用高纯铁粉及铌铁标样配制的合成标样,建立相关校准曲线,铌、硅、磷、铝、锰、钽钛校准曲线的相关系数均大于0.993。对标准样品进行精密度考察,7种组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.119~4.22。对铌铁标准样品进行分析,测定值与认定值相吻合。采用实验方法对铌铁样品中各组分进行测定,所得结果和湿法测得值一致性较好。 展开更多
关键词 熔融制样 X射线荧光光谱 铌铁
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铁中的铌、钽、钛 被引量:5
18
作者 姜玉领 郭进京 赵慧 《铁合金》 2019年第3期45-48,共4页
使用氢氟酸和硝酸溶解样品,加入酒石酸作为稳定剂,用水稀释至刻度。使用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铁中的铌、钽、钛三种元素,为了消除使用铌铁标准样品检测范围过窄,使用了在标准系列中加入适量单标准溶液绘制校准曲线。各... 使用氢氟酸和硝酸溶解样品,加入酒石酸作为稳定剂,用水稀释至刻度。使用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铁中的铌、钽、钛三种元素,为了消除使用铌铁标准样品检测范围过窄,使用了在标准系列中加入适量单标准溶液绘制校准曲线。各元素的相关系数r均大于0.999,按照实验方法测定铌铁中的铌、钽、钛结果的相对标准偏差在0.31%~1.00%之间,各元素的回收率在98%~103%之间。按照实验方法测定样品中的铌、钽、钛,测定值与重量法测铌和钽,分光光度法测定钛结果相吻合。 展开更多
关键词 铌铁 电感耦合等离子体原子发射光谱法
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采用铌钒复合微合金化技术生产HRB400螺纹钢 被引量:1
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作者 孙成翔 李硕 王文辉 《天津冶金》 CAS 2019年第3期7-10,共4页
为了降低HRB400螺纹钢的冶炼成本,对其进行了微合金化成分设计。根据唐钢生产实际,分析了C、N、V、Nb四种元素的相互作用,制订了适宜的合金成分,进行了三次试生产。结果表明:冶炼时,氮化钒铁加入量在0.41kg/t左右,铌铁加入量0.16kg/t左... 为了降低HRB400螺纹钢的冶炼成本,对其进行了微合金化成分设计。根据唐钢生产实际,分析了C、N、V、Nb四种元素的相互作用,制订了适宜的合金成分,进行了三次试生产。结果表明:冶炼时,氮化钒铁加入量在0.41kg/t左右,铌铁加入量0.16kg/t左右时,钒铌微合金化HRB400螺纹钢各项性能指标满足国家标准要求;轧制加热炉均热段温度控制在1150℃-1195℃,开轧温度控制在1025℃-1080℃可以有效地抑制钢中贝氏体形成。 展开更多
关键词 微合金化 螺纹钢筋 贝氏体 氮化钒铁 铌铁
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熔融制样-X射线荧光光谱法测定铌铁中铌含量 被引量:1
20
作者 张延新 高立杰 《山东冶金》 CAS 2021年第6期28-30,共3页
熔融制样-X射线荧光光谱法测定铌铁的关键点在于玻璃熔片的制备,需保证样品熔解完全和避免浸蚀铂黄坩埚。采用适当比例的四硼酸锂和氧化硼铺底,试样与过氧化钡、碳酸锂等氧化剂混匀,设置熔融程序,通过控制升温速率、分段控温和保温,可... 熔融制样-X射线荧光光谱法测定铌铁的关键点在于玻璃熔片的制备,需保证样品熔解完全和避免浸蚀铂黄坩埚。采用适当比例的四硼酸锂和氧化硼铺底,试样与过氧化钡、碳酸锂等氧化剂混匀,设置熔融程序,通过控制升温速率、分段控温和保温,可实现预氧化、熔融全自动完成,得到满足分析要求的均质玻璃熔片。建立合适的仪器测量条件,以X射线荧光光谱法测定铌铁中铌含量。 展开更多
关键词 X射线荧光光谱法(XRF) 铌铁 氧化剂 熔融制样 铌含量
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