草酸掩蔽钨硫氰酸盐分光光度法测定钨铁合金中钼

本实验采用过氧化氢-柠檬酸钠分解试样,用草酸络合主体钨,在硫酸介质中,以硫酸铜为催化剂,用硫脲将钼还原,与硫氰酸盐生成橙红色络合物,通过分光光度法测定钼含量。实验进行了波长选择、干扰因素消除、硫酸浓度的确定、还原剂对比实验、精密度分析及加标回收等实验。结果表明,实验加标回收率为98.00%~100.60%,相对标准偏差(RSD)<3%(n=10)。草酸掩蔽钨硫氰酸盐分光光度法测定结果与碱熔硫氰酸盐方法结果基本一致,且省去了碱熔法溶解样品,有效避免分析时高温的烘烤与有毒有害试剂的使用,该方法成本低、操作简便、快速,可以分析0.01%~3%范围的钼,结果能很好地满足钨铁合金产品的测定要求。

熔融制样-X射线荧光光谱法测定钨铁合金中硅锰磷铜钨

钨铁合金是冶炼高速钢等钨合金钢的加入剂,目前采用化学湿法分析钨、硅、锰、磷和铜的含量,实验流程很长,操作相对繁琐。实验采用碳酸锂和过氧化钠作氧化剂预氧化样品、熔融方法制样,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定钨铁合金中硅、锰、磷、铜、钨5种元素含量的检测方法。绘制校准曲线时,采用钨铁标准样品中加入三氧化钨纯物质及硅、锰、磷、铜标准溶液的方法扩展了校准曲线线性范围。实验表明,以四硼酸锂为熔剂,溴化铵为脱模剂,试样与熔剂比例为1∶30,在1 150℃熔融炉中熔融10min,制得表面光滑、无气孔、无结晶的均匀玻璃片。实验方法用于测定钨铁合金样品中硅、锰、磷、铜、钨,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.20%～5.2%;按照实验方法测定3个钨铁合金样品中硅、锰、磷、铜、钨,并与相应的国家标准方法进行比对,结果相一致。

C、W摩尔比对真空烧结反应合成WC-Fe耐磨材料组织和性能的影响

以钨铁和炭黑为反应源,采用真空烧结法反应制备不同n(C)/n(W)的WC-Fe耐磨材料。采用XRD、SEM、EDS、宏观硬度与磨粒磨损等测试技术,对比研究n(C)/n(W)对WC-Fe耐磨材料组织与性能的影响。结果表明:正常WC+γ两相组织对应的n(C)/n(W)范围为1.1～1.3,n(C)/n(W)低于1.1时,出现η相;而n(C)/n(W)高于1.3时,出现C相。随着n(C)/n(W)在0.9～1.7之间增加,硬质WC的含量与平均晶粒尺寸先显著增加后缓慢变化,材料的密度、线收缩率与硬度逐渐下降,磨损质量损失不断增加。

X射线荧光光谱法测定钨铁合金(粉末)中的钨、铁、硅、锰、铜

介绍X射线荧光光谱法定量测定钨铁合金(粉末)中的W,Fe,Si,Mn,Cu。试样经粉碎过筛后选取直径为53～63μm的粉末压制成型,对部分元素作基体校正,此方法快捷、准确、可靠,能满足生产上对快速分析的要求。

火焰原子吸收法测定钨铁中铜量

研究了用草酸 -过氧化氢分解样品 ,并探讨了酸度、干扰离子对测定结果的影响 。

电感耦合等离子体发射光谱法测定钨铁中的砷、锑、铋

样品用草酸、过氧化氢溶解,混酸除钨后,通过电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钨铁中的砷、锑、铋量。结果表明,经除钨后,钨对待测元素基体效应不显著。在选定的条件下,方法标准加入回收率在96.5%～102.0%之间,相对标准偏差为1.2%～4.6%,该方法对钨铁合成样品进行测定,结果同认定值相符。

钨铁的生产工艺和铝热法冶炼80%Fe-W的试验研究

叙述了现有国内外几种钨铁的生产方法和取得的技术经济指标 ;介绍了用白钨精矿作原料 ,采用铝热法冶炼 80 %Fe -W的试验研究概况。试验及工业生产表明 ,采用本工艺可以获得下列成分的产品 :W 79.1 2 %～ 82 .66% ,Mn 0 .0 64%～ 0 .1 1 8% ,Cu 0 .0 1 3%～ 0 .0 2 8% ,Si 0 .0 2 %～ 0 .70 % ,P 0 .0 1 8%～ 0 .0 2 0 % ,S 0 .0 2 0 %～ 0 .0 2 8% ,C 0 .0 2 7%～ 0 .0 32 % ,其成分符合GB3648- 87标准要求 ,钨的平均回收率达 98%左右。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨铁合金中铅锡铋

研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定钨铁中铅、锡、铋含量的分析方法。试样经草酸-过氧化氢分解后,在pH≥9的氨性条件下,铅、锡、铋生成沉淀与钨分离。经两次氨水沉淀分离后,试液中钨的质量分数小于0.7%。采用背景校正方式可以消除少量钨的谱线干扰;铁对铅、锡信号有抑制作用,用基体匹配方法克服。该法加标回收率在96%～102%之间,相对标准偏差(n=11)为1.3%～5.5%。

柠檬酸掩蔽钨硫氰酸盐光度法测定钨铁中钼量

详细地研究了用硫氰酸盐光度法测定钨基试样中钼量的方法。采用过氧化钠分解试样后,干过滤使铁、锰等与钨钼分离,用柠檬酸络合钨,于约1 1mol/L的硫酸介质中,以铜盐为催化剂,硫脲为还原剂,用硫氰酸盐光度法测定钼量。分析结果令人满意。

钨铁合金真空脱硫脱砷工艺的开发

介绍钨铁合金真空脱硫脱砷的生产工艺以及有关的影响因素。采用这种工艺,钨铁中砷的平均含量可以达到0．0352％,硫的平均含量可以达到0．0152％;合金中砷的平均脱除率可达27％,硫的平均脱除率可达76％。

硫氰酸盐比色法测定钨铁中的钨

利用在磷酸介质中钨被络合的特点，研究了样品经二氯化锡还原，三氯化钛催化，在强酸性介质中钨与硫氰酸盐形成黄色络合物，进而进行光度分析的方法。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨铁中砷、铜、锰、钼、磷、硅含量

建立了一种同时测定钨铁中砷、铜、锰、钼、磷、硅含量的电感耦合等离子体发射光谱法。以草酸-过氧化氢溶解试样,基体元素W、Fe和其他共存元素对待测元素的分析测定没有干扰。通过优化分析条件,得到砷、铜、锰、钼、磷、硅的检出限分别为0.009、0.006、0.000 1、0.000 3、0.005和0.002μg/mL。该法加标回收率在95%-108%之间,相对标准偏差（n=3）为0.1%-3.3%。方法用于标准样品的测定,所得结果与认定值相符。

用白钨精矿冶炼钨铁工艺的探讨

在钨铁冶炼中,采用白钨精矿替代部分黑钨精矿冶炼钨铁,通过改进工艺,在精炼取铁期和贫化期分别配加一定量的低磷、低氧化钙、高氧化铁等黑钨精矿和白钨精矿,可大幅度降低钨铁生产成本,并取得显著效益。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨铁中铜锰硅

研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定钨铁中杂质元素Cu，Mn，Si的分析方法，确定了仪器最佳分析条件，考察了试样溶解、元素分析谱线、草酸介质的浓度对被测元素的的影响。试样经草酸-过氧化氢分解后，在苹酸介质中，通过分别选择327．396nm，279．482nm，251．612nm作为铜、锰，硅的分析线和适当的扣背景点，基体元素W，Fe和其他共存元素对测定没有干扰，可以不经分离直接测定。Cu，Mn，Si的检出限分别为0．0052μg／mL，0．0072μg／mL，0．0090μg／mL。本法可以用于同时测定钨铁中的铜、锰、硅，相对标准偏差（n=7）为0．47％～1．98％。

测定钨铁中钼的简便方法

建立了不经分离用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)直接测定钨铁中钼的方法。样品经过硝酸-盐酸-氢氟酸混合酸溶解后于优化选定的仪器条件下在202.031nm处直接测定,结果与化学法有很好的吻合,相对标准偏差(RSD)小于0.06%,使用本方法的测定结果令人满意,相对于复杂的化学分析方法,该法操作简便、分析快速、结果准确可靠。

火焰原子吸收法测定钨铁中锰、铜

研究用火焰原子吸收法测定钨铁中锰和铜的实验条件,以及在此条件下部分干扰的消除。

原子吸收分光光度法测定钨铁合金中镍、钴、铜、锰

镍、钴、铜、锰是钨铁产品中的杂质,国家标准规定了杂质元素的含量。为确保产品品质,需测定钨铁中的镍、钴、铜、锰元素的质量分数。探讨了连续测定方法测定钨铁中镍、钴、铜、锰的质量分数,结果表明方法操作简单、省时,节约成本。

钨铁冶炼中对砷进入合金比率的控制

探讨钨铁冶炼中对砷进入合金比率的控制。通过生产实践证明,采用提高炉温、富渣操作、控制硅入合金量来控制砷进入合金的比率是有效的。

邻苯二酚紫——十六烷基三甲基溴化铵光度法测定钨铁中的钨

在表面活性剂存在下，用邻苯二酚紫作显色剂，光度法测定钨铁中钨的含量，并进行了条件试验和结果对照。

辛可宁重量法测定钨铁中钨含量方法的改进

研究了辛可宁重量法测定钨铁中钨含量的分析方法。试料以硝酸、氢氟酸溶解,以硫酸冒大量白烟驱氟。加水和盐酸溶解可溶性盐类,不溶性残渣以碳酸钠熔融。在盐酸溶液中,以辛可宁和α-安息香肟使钨酸沉淀完全。过滤、灼烧,得到不纯的三氧化钨,称重。用碳酸钠熔融不纯的三氧化钨,热水溶解后生成钨酸钠溶于水中,其他不溶杂质过滤、灼烧、称重,由两次质量差计算钨的质量分数。若试样中含有钼,则进行钼的光度法测定,校正钨量。该方法应用到实际生产中,具有很好的回收率和精密度,分析结果稳定。