基于HPLC-Q-TOF/MS多成分含量和指纹图谱的加味二妙颗粒质量评价

目的 建立加味二妙颗粒指纹图谱以及多成分含量测定方法,为其质量控制提供参考。方法 采用HPLC-Q-TOF/MS分析加味二妙颗粒中的化学成分。色谱柱为Wondasil C18Superb(250 mm×4.6 mm, 5μm)柱,流动相为乙腈-体积分数0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,对10批加味二妙颗粒进行指纹图谱和4种指标性成分含量测定。结果 HPLC-Q-TOF/MS技术共鉴定出加味二妙颗粒中144个化合物,指纹图谱中标定了15个共有峰,并通过对照品比对指认出(R,S)-告依春、去乙酰车叶草苷酸甲酯、盐酸黄柏碱、橙皮苷等9个峰,加味二妙颗粒指纹图谱的相似度均>0.95;测定(R,S)-告依春、落新妇苷、橙皮苷和小檗碱4个指标性成分含量,质量分数分别为0.021 1~0.056 8 mg·g^(-1)、0.200 9~0.552 3 mg·g^(-1)、0.274 1~0.719 1 mg·g^(-1)、0.237 1~0.704 9 mg·g^(-1)。结论 建立的加味二妙颗粒指纹图谱和多成分含量测定方法能够全面反映加味二妙颗粒的质量特征,亦为建立其制剂质量标准提供了依据。

HPLC Fingerprint Chromatogram of Tetracera asiatica Produced in Guangxi

[Objectives] To establish fingerprint chromatogram of Tetracera asiatica and provide basis for controlling and assessing the quality of Tetracera asiatica.[Methods] The high-performance liquid chromatography( HPLC) method was used. Phenomenex C18( 5 μm,4. 6 ×250 mm),acetonitrile-0. 1% phosphoric acid water,gradient elution,flow rate 1 m L/min,detection wavelength 214 nm,and column temperature 25 ℃. The fingerprint chromatogram of 10 batches of samples of Tetracera asiatica was determined for similarity comparison. [Results] It established HPLC fingerprint chromatogram of Tetracera asiatica produced in Guangxi,determined a total of 13 common fingerprint peaks. The similarity of 10 batches of Tetracera asiatica was > 0. 9.[Conclusions] The method is rapid and accurate and can provide references for assessing the quality of Tetracera asiatica.

HPLC图谱研究大黄“炒炭存性”

目的建立大黄HPLC指纹图谱,并根据主要成分峰面积的变化,分析不同炮制时间对大黄炭饮片质量的影响。方法采用Eclipse Plus C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^(-1);检测波长为280 nm,柱温为35℃,建立HPLC指纹图谱;采用“中药色谱指纹相似度评价系统(2012版)”对不同产地的大黄样品图谱进行处理,并对不同炮制时间的大黄炭样品进行HPLC图谱的分析与对比。结果建立的大黄HPLC指纹图谱确定了18个共有峰,通过与对照品比对,指认了8个成分,分别为没食子酸、儿茶素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和5-羟甲基糠醛;同时,通过HPLC色谱图的比对,发现了大黄炭生成了5个新成分,发现了大黄炭不同炮制时间,各成分的变化趋势。结论建立的大黄HPLC指纹图谱方法重现性好,稳定可行;大黄的“炒炭存性”HPLC色谱图研究,可为大黄炭饮片质量控制和评价提供参考。

Establishment of Specific Chromatogram of Spica Prunellae Formula Granules Based on Standard Decoction

[Objectives]This study aimed to establish HPLC chromatograms of decoction pieces,standard decoction and formula granules of Spica Prunellae.[Methods]The chromatographic conditions were as follows:column,SHISEIDO CAPCELL PAK C18 MGII column(4.6 mm×250 mm,5μm);mobile phase,acetonitrile-0.1%phosphoric acid;gradient elution;detection wavelength,280 nm;flow rate,1.0 mL/min;and column temperature,30℃.The correlation between the decoction pieces,standard decoction and formula granules of Spica Prunellae was analyzed by specific chromatograms.[Results]The fingerprint chromatograms of decoction pieces,standard decoction and formula granules of Spica Prunellae showed five common peaks,with good correlation.Among the five common peaks,four of them were tanshinol,protocatechuic acid,caffeic acid and rosmarinic acid.[Conclusions]The main chemical constituents of decoction pieces,standard decoction and formula granules of Spica Prunellae are basically the same.The HPLC specific chromatogram established can be used for the quality control of Spica Prunellae formula granules.

Quality evaluation of Polyporus umbellatus based on HPLC specific chromatogram and fingerprint analysis

To evaluate the quality of Polyporus umbellatus,we established a simple,repeatable and reliable method based on high performance liquid chromatography(HPLC)for specific chromatogram and fingerprint analysis,which was applied to analyze samples of medicinal materials and decoction pieces collected from different regions.Finally,ten characteristic peaks were designated in the specific chromatograms and applied to the authenticate identification of P.umbellatus samples.Nine common peaks were designated in the fingerprints,and then the similarities between 32 batches of samples were calculated.Among them,eight compounds were identified by HPLC-APCI-IT-TOF-MS^(n),four of which were identified in specific chromatograms and four in fingerprints.In the present study,we,for the first time,combined HPLC specific chromatograms and fingerprints for the species identification and quality evaluation of P.umbellatus.Collectively,our findings provided a new method for establishing a comprehensive quality standard of P.umbellatus.

通关藤注射液酚酸类成分指纹图谱的HPLC测定

目的 :建立通关藤注射液的HPLC指纹图谱。方法 :选择ZorbaxSB C1 8色谱柱 (4.6mm× 2 50mm ,5μm) ,流动相为(A) 0 .0 5 %磷酸水、(B)乙腈 0 .0 5 %磷酸水 (1 3∶87)线性梯度洗脱 ,运行时间 80min ,检测波长为 2 54nm ,测定了通关藤药材、中间体及注射液的指纹图谱。结果 :确定了注射液的 2 2个共有峰 ,并得到了以tR4 8.5min的化合物为自身内标的相对保留时间和峰面积比值 ,非共有峰面积不超过总峰面积的 1 0 %。结论 :方法简单可靠 ,可作为通关藤注射液的质量控制指标。

板蓝根药材HPLC指纹图谱研究

目的研究板蓝根饮片HPLC指纹图谱。方法应用RP-HPLC法,梯度洗脱分析市售的11批板蓝根饮片的醋酸乙酯提取物,建立板蓝根饮片的指纹图谱。结果不同来源的板蓝根饮片的醋酸乙酯提取物的色谱图相近,特征共有峰12个,相对峰面积相差很大。结论建立的方法用于板蓝根药材的鉴别和质量评价简便、准确,为深入研究板蓝根的质量标准提供了实验基础。

唐古特大黄乙醇提取物的HPLC指纹图谱研究

用高效液相色谱法建立唐古特大黄乙醇提取物的指纹图谱分析方法。采用Phenomenex Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);甲醇-0.1%H3PO4为流动相,梯度洗脱,检测波长为270 nm,以大黄酸为参照峰。结果共有18个共有峰。此法为有效地控制唐古特大黄乙醇提取物的质量提供了依据。

大黄药材蒽醌成分的HPLC指纹图谱研究

以大黄酚为参照物,利用高效液相色谱梯度洗脱,测定了10批大黄样品,建立以大黄药材蒽醌及衍生物成分为特征的指纹图谱,色谱柱为YMC-ODS-AQC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.2%磷酸水(B),检测波长270 nm,柱温25℃,流速1.0 mL/min,通过高压液相指纹色谱分析,鉴定了13个色谱峰的化学成分,找出24个共有峰,相似度均大于0.92。本文所建立的方法可作为大黄药材质量控制。

河南不同蒲公英药材HPLC指纹图谱分析

目的:对河南不同蒲公英药材的HPLC指纹图谱进行全面分析。方法:采用RP-HPLC法,测定不同种、不同产地、不同采收期、不同部位蒲公英样品,用相似度软件对图谱进行评价。结果:不同种之间成分没有差异,可互相替代;不同产地各成分含量差异很大,以土质肥沃的平原地区为好;不同采收期以春季花果期最好,不同部位成分含量都不一致。结论:此方法可用于蒲公英药材的质量控制。

三七及其混淆品的HPLC指纹图谱鉴定

目的 建立三七及其混淆品的指纹图谱鉴定方法。方法 采用 HPL C方法 ,测定三七、人参、西洋参、姜状三七、三七不同部位及其 2种混淆品的指纹图谱。结果 三七与人参、西洋参、姜状三七及其 2种混淆品的指纹图谱有明显区别 ,三七不同部位也有差异。结论 HPL C皂苷指纹图谱鉴别三七及其混淆品具有重复性好、特征性强、方法简便等特点 。

补阳还五汤HPLC指纹图谱研究

目的建立补阳还五汤的HPLC指纹图谱。方法色谱柱:C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长为230 nm,流速0.8 m L·min-1,柱温30℃。结果确定了27个共有峰,10批补阳还五汤指纹图谱的相似度均>0.9。结论该方法简单、准确、重复性好,可为补阳还五汤的质量评价及药效物质基础研究提供依据和参考。

丹参药材的HPLC指纹图谱

建立了丹参药材的高效液相指纹图谱.研究了不同的预处理方法、流动相组成、最佳检测波长等操作因素对丹参指纹谱图的影响,并对4处不同产地的丹参药材的指纹图谱进行了比较.色谱条件:SinoChrom ODS-BP(250 mm×4.6 mm,5μm);检测波长为270 nm;流动相为甲醇-0.002 mol/L四丁基溴化铵水溶液(体积比为6∶1);流速:1.0 mL/min;柱温为室温.

贯叶连翘的HPLC指纹图谱

目的建立贯叶连翘药材的HPLC指纹图谱。方法样品经甲醇超声提取,采用HPLC法,选用Krom asil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);柱温40℃;流动相为甲醇和6 mmol.L-1Na2HPO4(磷酸调pH6.5),梯度洗脱;分段用260、324、408、588 nm检测;流速为0.6 m l.m in-1。结果建立了贯叶连翘药材指纹图谱,通过对15批次药材的研究,共标定了25个共有指纹峰。结论所用方法稳定、可靠、重复性好,可为贯叶连翘药材的质量控制提供参考。

愈银片的HPLC指纹图谱研究

目的:建立愈银片的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为Inertsil ODS-3,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以槲皮素为参照物,测定10批愈银片的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行共有峰指认和相似度评价。结果:10批愈银片的HPLC图谱有39个共有峰,相似度均>0.96。经验证,10批样品HPLC图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。结论:该研究所建指纹图谱可为愈银片的鉴别和质量评价提供参考。

小叶榕叶HPLC指纹图谱的研究

目的:利用高效液相色谱法对小叶榕叶的指纹图谱进行研究,为鉴定小叶榕药材提供依据。方法:以异牡荆苷为对照品,测定不同产地的10个样品以及不同采收期的12个样品的色谱图谱。结果:小叶榕叶中所含成分的各色谱峰均得到了有效的分离,在指纹图谱中共有峰有17个,能有效的用于鉴定小叶榕叶,并区别于易混淆品种垂叶榕叶。结论:该方法具有较强的特征性及专属性,可以为不同产地、不同采收期的小叶榕叶药材的鉴定及质量控制提供科学依据。

金银花与山银花HPLC指纹图谱比较研究

目的通过建立HPLC指纹图谱,对金银花与山银花的化学成分进行比较研究。方法 Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.4%的磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长:238 nm,柱温:30℃,流速:1 mL/min。结果建立了金银花与山银花的高效液相指纹图谱,发现成分的相对含量有明显差异。结论利用HPLC指纹图谱可较全面的反映金银花与山银花间的差异。

镰形棘豆HPLC指纹图谱研究

目的建立镰形棘豆的指纹图谱。方法采用反相高效液相色谱,色谱条件为Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液;流速1.0mL/min;检测波长:284nm;柱温:30℃。运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版(国家药典委员会)进行分析。结果构建了镰形棘豆药材的高效液相指纹图谱。结论该方法准确,快捷,重现性好,可作为镰形棘豆药材的质控方法。

鱼腥草黄酮类成分HPLC指纹对照法研究

目的:建立HPLC法测定鱼腥草药材黄酮类成分的指纹图谱,从定性定量角度评价药材质量。方法:采用C18色谱柱,以(A)甲醇、(B)0.1%磷酸水溶液-甲醇(90∶10)混合溶液为流动相梯度洗脱,测定不同产地鱼腥草药材HPLC指纹图谱,确定共有模式及指纹对照品,以各产地药材与指纹对照品之间夹角余弦和相对欧氏距离为参考指标,分别从化学组成和相对含量对指纹图谱进行定性定量相似性评价。结果:建立的鱼腥草药材黄酮类成分的指纹图谱确立了14个共有峰;方法学考察中各特征指纹峰保留相对稳定,相对保留时间和相对峰面积的RSD分别小于0.2%和5.0%。槲皮苷在1.07～83.4μg/mL范围内线性关系良好,加样回收率为100.3%(n=6),RSD为0.82%。结论:建立的鱼腥草黄酮类成分的指纹图谱重复性和稳定性好,指纹对照法结合定性和定量相似度评价,为有效控制鱼腥草药材质量提供了可靠依据。

中药黄芩HPLC指纹图谱的化学轮廓及其影响因素的研究

目的建立中药黄芩HPLC指纹图谱方法,研究指纹图谱化学轮廓及其影响因素,为黄芩HPLC指纹图谱方法的推广应用提供参考依据。方法采用HPLC指纹图谱分析方法对7个省区83份黄芩(Scutellariabaicalensis根)的化学成分进行测定,考察色谱柱、色谱仪、洗脱梯度、检测波长等因素对指纹图谱的影响,对色谱方法的普适性和耐用性作出系统评价。结果用83份黄芩样品建立的黄芩HPLC指纹图谱中有29个共有峰,利用对照品和LC-MS技术对黄芩指纹谱中的27个化合物进行了指认和鉴定;在一定的条件下所建立的指纹谱方法具有良好的精密度、重复性,黄芩供试品溶液在72 h内稳定性良好。在考察各因素中发现,检测波长对指纹谱的化学轮廓影响很大;分别变换色谱仪、色谱柱或洗脱梯度等色谱条件对指纹谱化学轮廓产生的影响亦较大。结论所建立的黄芩HPLC指纹图谱方法在一定条件下具有很好的稳定性和实用性,可用于黄芩药材的化学轮廓研究,进而评价黄芩的质量。但是指纹图谱在实际应用中须严格控制规定的测定条件,以确保所得指纹图谱稳定可靠。