Preconcentration of Lead in Sugar Samples by Solid Phase Extraction and Its Determination by Flame Atomic Absorption Spectrometry

A simple and sensitive solid phase extraction utilizing C18 filled cartridges incorporated with dithizone for preconcentration of lead and its subsequent determination by flame atomic absorption spectrometry (FAAS) was developed. Several parameters such as type, concentration and volume of eluent, pH of the sample solution, flow rate of extraction and volume of the sample were evaluated. The effect of a variety of ions on preconcentration and recovery was also investigated. At pH = 7.4 and 1.0 mol?L–1 HCl eluting them, lead ions were recovered quantitatively. The limit of detection (LOD) defined as 3Sbl was determined to be 8.1 μg L–1 for 500 mL of sample solution and eluted with 5 mL of 1.0 mol?L–1 HCl under optimum conditions. The accuracy and precision (RSD %) of the method were >90% and <10%, respectively. In the end, the proposed method was applied to a number of real sugar samples and the amount of lead was determined by spiking a known concentration of lead into the solution.

不同消解方式对FAAS法测定建盏胎体Fe_(2)O_(3)含量的影响

建盏是宋代茶盏的典型代表,因其胎体中含有大量的铁元素,故有“铁胎”之称。对于建盏而言,富含铁元素,既是其重要特色,亦是其硬性指标。现代新烧的盏若不是铁胎,自然就不能称作建盏。准确定量建盏胎体Fe_(2)O_(3)含量是检测工作的重头戏,而正确有效的消解方式是其基本前提和关键步骤。本文以火焰原子吸收光谱法(FAAS)作为测试方法,对市售建盏样品进行3种不同的消解前处理后上机测试,并对比了测试结果。结果显示:标准曲线的相关系数R^(2)为0.9998;电热板湿法消解、熔融分解法和微波消解法的检出限分别为0.030mg/kg、0.021mg/kg和0.039mg/kg,三种方法都有着较高的精密度和准确度,均能达到日常生产检测的要求。

澳洲坚果果仁中4种关键微量元素的FAAS法测定

为探明澳洲坚果果仁中Fe、Mn、Cu、Zn 4种关键微量元素的含量及其测定方法,运用火焰原子吸收分光光度法(FAAS),采用干灰化、混酸消解、微波消解3种不同样品消解方式,对4个澳洲坚果品种果仁中Fe、Mn、Cu、Zn的含量进行了测定。结果表明:Fe、Cu经3种不同消化方式处理后的含量测定结果无显著差异;而Mn、Zn经微波消解处理后的测定值虽然略高于干灰化和混酸消解2种方式,但未达到显著水平;澳洲坚果果仁中4种微量元素的含量为Mn>Fe>Zn>Cu,其中Mn元素含量在品种间的变异较大;在4个供试品种中,‘云澳51号’的Fe含量为最高,而‘云澳58号’的Mn、Cu、Zn 3种微量元素含量均为最高。3种样品消解方式均可用于澳洲坚果果仁微量元素含量的FAAS法测定。

紫外分光光度法和FAAS法测定青稞中九种矿质元素含量

采用紫外分光光度-硫酸钡比浊法和干灰化-火焰原子吸收分光光度法对5个品系青稞中的S，Zn，Ca，Mg，K，Na，Fe，Cu，Mn9种矿质元素含量进行了测定，并对方法的精密度、准确度、稳定性和重复性进行了分析。结果显示各元素检测方法的精密度在1．2％～3．7％之间，加标回收率在97．44％～101．52％之间，准确度在1．3％～3．8％之间，说明该方法具有较高的精密度和准确度；各元素检测方法的重复性在2．6％～6．1％之间，且样品溶液在室温下放置24h后各元素含量基本不变，说明该方法具有较好的重复性和稳定性。在所有青稞样品中，各元素平均含量依次为K〉S〉Mg〉Ca〉Fe〉Na〉Zn〉Mn〉Cu，且与人体健康密切相关的Zn，Fe，Mn元素的含量均相对较高。其测定结果可为青稞的进一步开发利用提供科学依据。

FAAS法测定饱和食盐水中痕量钙、镁

采用螯合树脂分离富集,测定了离子膜饱和食盐水中痕量钙、镁的含量.测定的灵敏度分别为0.0203 μg/mL和0.0025 μg/mL,相对标准偏差分别为2.65%和2.15%。

蒙古炒米中六种微量元素的FAAS法测定

采用火焰原子吸收分光光度法连续测定了蒙古炒米中铁、铜、锌、钙、镁和锰6种微量元素的含量。用浓硝酸和过氧化氢微波消解样品,采用标准曲线法测定。结果表明,炒米中含有丰富的人体所必需微量元素。回收率在99.56%～103.50%之间,相对标准偏差(RSD)小于3.21%,结果令人满意。

微波消解-FAAS测定虾肉中钙的质量分数

采用微波消解-火焰原子吸收光谱法(flame atomic absorption spectrometry,FAAS)测定虾肉中钙(Ca)元素的质量分数,对微波消解前处理的条件进行了研究。试验结果显示,最佳的微波消解体系为取样量0.500 g,以硝酸(HNO3)作为消解溶剂,用量5.0 mL,最适微波消解程序为多步消解程序D,包含3个步骤:1)功率400 W,比例100%,升温5 min,消解温度120℃,保持5 min;2)功率800 W,比例100%,升温5 min,消解温度150℃,保持10 min;3)功率800 W,比例100%,升温10 min,消解温度180℃,保持10 min。样品消解液在常温或冷藏条件下保存48 h之内的稳定性良好。经微波消解前处理后虾肉样品中w(Ca)的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为5.284%,加标回收率为91%～98%。微波消解-FAAS测定虾肉中的w(Ca)具有样品处理时间短、试剂用量少、结果准确和安全性高等优点。

利用FAAS法测定利水渗湿类中草药中锌、铁、铜、锰含量

采用火焰原子吸收分光光度法(FAAS)测定了6种利水渗湿类中草药(茯苓、泽泻、苡仁、茵陈、猪苓、萆薢)中锌、铁、铜、锰4种微量元素的含量.采用浓的HNO3+HClO4(4+1,V/V)混合酸消解样品,对测定结果进行了准确度和精密度评价,其加标回收率在92.3%～109.0%之间,相对标准偏差(RSD)不大于2.31%.测定结果表明:6种中草药中都含有丰富的微量元素,其中Cu含量相对偏低.

FAAS法测定锂离子电池正极材料LiMn2O4中杂质Ca、Mg

采用火焰原子吸收分光光度法测定锂离子电池正极材料LiMn2O4中杂质Ca和Mg的含量。考虑了盐酸浓度、基体对测定产生的影响,并验证了释放剂LaCl3在本实验测Ca、Mg中有显著的抗干扰能力。由实验结果可知:本方法准确度高、检出限低,Ca回收率在98.3%～102.8%之间,Mg在98.6%～99.2%之间,相对标准偏差(RSD)Ca<6.65%,Mg<1.68%,能够满足锂离子电池正极材料分析的要求。

高压密封消解FAAS法分析5种冬青科苦丁茶嫩芽中无机元素及其分布

采集5种冬青科苦丁茶嫩芽样品，经高压密封消解，用火焰原子吸收光谱法测定Ca、Mg、Mn、Fe、Zn的含量。结果表明，在优化的测定条件下，Ca、Mg、Mn、Fe、Zn的回收率为90．1％～105．4％，测定结果的相对标准偏差为1．35％～3．78％（n=5）。用该方法对茶叶标准参考物（GBW10016）进行了测定，测定结果与标准值相符合。5种冬青科苦丁茶嫩芽中所测元素的含量存在差异，但其总体分布具有一定的相似性，其中苦丁茶冬青嫩芽中Ca和Zn较高。

FAAS法研究六钛酸钾晶须对Cd(Ⅱ)的动/静态吸附行为

以火焰原子吸收光谱法(FAAS)为检测手段,研究了六钛酸钾晶须对镉的动态、静态吸附性能,考察影响吸附率的相关因素,对比了静态、动态解吸回收率的影响,同时考察了解吸剂的酸度、流速、用量等对回收率的影响,结果表明:在动态实验中,pH7,流速1.0mL/min.,吸附剂用量0.1g时,Cd(Ⅱ)的吸附效果最佳;以10mL0.1mol/LHNO3为洗脱剂,流速为0.5mL/min时,可将Cd(Ⅱ)完全洗脱。静态实验中,pH7,六钛酸钾晶须用量0.2g,吸附率可达到90%以上。以25mL2mol/L的硝酸溶液对Cd(Ⅱ)进行洗脱,Cd(Ⅱ)的回收率可达99%以上。在优化的试验条件下,本法的检出限为12ng/mL;相对标准偏差为0.7%(Cd(Ⅱ):1μg/mL,n=11)。

不完全消化-微乳液进样-FAAS法测定3种休闲食品中Fe

建立不完全消化-微乳液进样-高分辨-火焰原子吸收光谱法测定休闲食品(鸡味块、方便面、薯条)中Fe的方法。以不完全消化作为样品的前处理方式,正丁醇作为助乳化剂,研究微乳液的形成条件,分析乙炔流量、燃烧器高度、KCl的质量浓度对吸光度的影响。在单因素试验的基础上,通过正交试验确定最佳测定条件为乙炔流量60 L/h、燃烧器高度4 mm、KCl质量浓度1.5 g/L。在此条件下,使用本法测定3种休闲食品中Fe,通过F检验和t检验,表明在0.05显著性水平上本法和国标的精密度和所测得结果的平均值无显著性差异,且本法的加标回收率为92.5%~96.7%。方法快速、准确、稳定,具有较高的实用价值,可为休闲食品中金属元素的检测提供科学依据。

简易HG-FAAS法测定食品、饮料及矿泉水中的硒和砷

本文利用自制简易氢化物发生装置,将普通常压湿法消化后的食品、饮料及加标矿泉水试样进行常规火焰原子吸收光谱法分析。本法简便、快速,廉价且易于推广。对于上述试样的分析结果令人满意,加标回收率在85％～115％之间,相对标准偏差不超过6.0％。

微波消解-FAAS法分析并比较旱芹(Apium graveolens L.)不同部位八种金属元素的含量

采用微波消解法处理旱芹根、茎、叶,并用火焰原子吸收法测定其中的Na、K、Ca、Mg、Fe、Mn、Zn、Cu 8种金属元素的含量。结果表明:旱芹中富含人体必需的Na、K、Mg、Fe、Ca等元素,各元素在不同部位含量有一定差异。Fe元素在旱芹根中含量为883.57μg.g-1,明显高于茎和叶;Ca、Zn和Mn元素在旱芹叶中的含量分别为11 103.74,214.04,88.07μg.g-1,明显高于茎和根;K、Na和Mg元素在旱芹茎中的含量高于根和叶中,Cu元素含量在各部位差异不大。方法的加标回收率为96.8%～105.8%,相对标准偏差(RSD)≤3.36%。

六钛酸钾晶须预富集FAAS法测定环境水样中Cr(Ⅲ)

研究了六钛酸钾对于Cr（Ⅲ）的吸附性能，提出了用六钛酸钾晶须作为富集剂，预富集、分离水中Cr（Ⅲ）的新方法。在pH值为6．0的条件下，吸附率可达到100％，吸附容量为12．3mg／g。以3mol／L的HNO3作为解脱剂，沸水浴加热40min，可将吸附在六钛酸钾上的Cr（Ⅲ）定量洗脱。火焰原子吸收光谱法（FAAS）的测定结果表明：Cr（Ⅲ）的浓度在0．20～4．0μg／mL范围内线性良好，检出限为3．5ng／mL，相对标准偏差为3．1％。在优化的试验条件下，实测了天然水中Cr（Ⅲ）的含量，加标回收率为94．0％-102．0％。

微波消解-FAAS法测定铜尾矿中的铜

为了提高铜尾矿中铜的测试准确性,本试验采用微波消解法制备样品试液,并将标准加入法运用于火焰原子吸收(FAAS)法中,从而有效地抑制共存物的干扰。试验先用标准曲线法初步确定铜浓度及其线性区间,然后确定加入量,实验所得标准加入校准曲线的线性相关系数为0.9 998;加标回收率为101%~103%;相对标准偏差为0.5%~2.1%。试验证明该法快速、简便、稳定可靠。

非完全消化—悬浮液进样—FAAS测定饲料中镁、锌、铜

将饲料样品烘干、粉碎和过筛,在加热条件下用浓硝酸消解样品,使绝大部分样品组分(95%以上)进入溶液,再加入乳化剂聚乙二醇辛基苯基醚(OP),将其悬浮在1.5 g/L 5 mL琼脂溶液中制成非完全消化悬浮液,以氧化镧(La2O3)作为释放剂以消除化学干扰。用火焰原子吸收法光谱法成功测定了饲料中的镁、锌、铜微量元素,测定结果的相对标准偏差小于3.0%。试验结果与灰化法一致,此方法简便、快速、准确。

微波消解-FAAS测定番木瓜不同部位的金属元素含量

为探讨番木瓜果肉、果皮、瓜籽中金属元素的含量,采用微波消解-FAAS法测定了番木瓜3个部位的K、Na、Ca、Mg、Cu、Fe、Zn共7种金属元素的含量,并对微波消解条件进行了优化。结果显示,在优化的微波消解条件下,样品消解完全、速度快、效果好,FAAS测定的各金属元素质量浓度与吸光度均呈良好的线性关系,相关系数r为0.995 7～0.999 9,检出限为0.002～0.131,回收率为98.30%～101.67%,RSD为0.20%～4.12%(n=6),说明测定方法可靠,结果稳定;番木瓜3个部位均含有较高的K、Ca、Mg,但Cu、Fe、Zn含量均较低,与番木瓜果肉相比,番木瓜果皮和瓜籽中K、Mg、Cu、Zn、Fe含量较高,食品和药品开发优势更突出。

利用原子吸收技术(FAAS)对聚苯胺酚树脂除铁性能进行评价

采用铁的次灵敏线，利用火焰原子吸收分光光度法对聚苯胺酚树脂的除铁性能进行测试，其对高含量铁的测试结果与化学滴定法比较相一致，但操作简便、快速。

C_(18)键合硅胶柱在线富集/FIA-FAAS系统测定海水中痕量重金属

基于8-羟基喹啉金属螯合物在C_(18)键合硅胶上的吸附原理,在海水样品中加入少量8-羟基喹啉溶液,建立在线C_(18)键合硅胶柱富集,甲醇洗脱,洗脱液直接进入火焰的流动注射-火焰原子吸收光谱系统(FIA-FAAS)测定海水中痕量Cu,Ni,Cd和Zn的方法。富集倍数达80,进样频率为每小时30次。对Cu Ni,Cd和Zn测定的特征浓度分别为0.30,0.26,0.12和0.07μg/L;检出限(2σ)分别为0.07,0.05,0.02和0.01μg/L;相对标准偏差分别为2.7,2.1,2.8和2.5％;回收率分别为102,98,96和102％。本法快速简便,污染少,灵敏度高。