生长气氛和速度在金红石(TiO_2)单晶体生长中的作用研究(英文)

本文研究了生长气氛和生长速度在焰熔法金红石单晶体生长中的作用 ,对比了晶体在空气中与在氧气中退火的结果 ,测定了晶体试样的摇摆曲线和透过率。研究表明 :金红石单晶体的生长受炉膛气氛、生长界面温度和生长速度的影响 ;炉膛气氛决定晶体能否形成 ,是关键因素 ;炉膛气氛中的氧分压大于液固界面 (即生长界面 )处熔体的氧离解压是生长完整晶体的前提条件 ;晶体在退火过程中消除热应力 ,但更重要的是通过氧化反应消除氧空位 ,在氧气氛中退火 ,可明显缩短退火时间。在所优化的实验条件下制备的晶体 ,完整性较好 ,透过率为 70～ 72 % ,与商用晶体的透过率基本一致。

大尺寸金红石(TiO_2)单晶体生长条件的实验研究

采用高纯(99.995%)、超细的金红石(TiO2)粉末为起始原料,用燃熔法制备了尺寸为30mm×50mm的金红石(TiO2)单晶体。讨论了生长气氛、生长速度、温度梯度在晶体生长中的作用,对比了晶体在空气中与在氧气中退火的结果,测定了晶体试样的摇摆曲线和透过率,并与商用晶体的透过率进行了比较。实验表明:生长气氛中的氧分压大于液固界面(即生长界面)处熔体的氧离解压是生长完整晶体的必要条件;在此条件下,能否生长为大尺寸晶体则取决于炉膛的轴向温度梯度;晶体在退火过程中可消除热应力,但退火更重要的作用是通过氧化反应消除氧空位,在氧气氛中退火,可明显缩短退火时间;所制备的晶体完整性较好,透过率与商用晶体基本一致。

生长工艺对生长室内温度分布影响的数值模拟

为给实验研究晶体生长工艺提供必要的理论指导,以氢气和氧气的燃烧为基础,研究了焰熔法生长金红石单晶体过程中生长室内的温度分布特征,分析了H_2和O_2流量、喷嘴尺寸对温度分布的影响.研究表明:适合金红石单晶体生长的最佳燃烧器为内O_2、中H_2和外O_2的三管结构;随着H_2流量增加,生长室轴心线上和径向温度逐渐增大,H_2流量增加2 L/min,中心最高温度平均升高160℃,位置向下移动约2.5 mm;随着内、外O_2流量增加,生长室轴心线上和径向温度逐渐降低,与内O_2的影响相比,外O_2对中心温度影响较小,而对径向温度的影响较大;随着内O_2喷嘴孔径的增加,生长室轴心线上最高温度逐渐增大,而位置逐渐向喷嘴方向移动,而外O_2和H_2喷嘴孔径对轴心线上最高温度的影响非常小.

SrTiO_3单晶体生长过程中的溢流问题

本文以氯化锶和氯化钛为原料,采用控制水解法制备SrTiO3 原料粉末,使用焰熔法生长了SrTiO3 单晶体。晶体生长参数为:原料粉末粒度为-200+250目,炉膛气氛的氢氧比H/O为6. 00,生长速度为12mm/h,获得了直径30mm,长60mm的单晶。晶体生长过程中,晶体顶部熔体的溢流是妨碍获得大尺寸完整晶体的一个最主要的问题。本文详细讨论了SrTiO3 单晶体生长过程中的溢流的成因和解决办法。

焰熔法生长金红石单晶体生长室内温度分布的数值模拟

以氢气和氧气的燃烧为基础,研究了焰熔法生长金红石单晶体过程中生长室内的温度分布特征,分析了H_2和O_2流量对温度分布的影响。结果表明:中心轴向温度随喷嘴距离的增加而升高,在距喷嘴92 mm处达到最高温度3290.3 K后开始下降;晶体熔帽径向温度随直径的增加逐渐减小,熔帽边缘温度则急剧升高;随着H_2流量增加,生长室内中心轴向和径向温度逐渐增大,H_2流量增加2 L/min,中心最高温度平均升高130℃,最高温度的位置向下移3.1mm,晶体熔帽表面温度平均升高70℃;增加内O_2和外O_2流量均导致生长室内中心轴向和径向温度降低,而使晶体熔帽上的压力升高,外O_2对温度的影响较大,而内O_2对晶体熔帽压力的影响较大。

焰熔法生长钛酸锶单晶体生长室内温度分布的数值模拟

通过研究焰熔法生长钛酸锶单晶体过程中生长室内的温度分布特征,分析了H_2和O_2流量、喷嘴孔径对温度分布的影响。结果表明,采用焰熔法生长SrTiO_3晶体时,晶体熔帽表面温度和压力由中心逐渐向外降低;随着H_2流量的增加,中心轴向的最高温度的位置基本不变,晶体熔帽温度和晶体四周的最高温度逐渐升高,只是升高幅度有所减小;晶体熔帽温度、压力及晶体周围烟气温度随O_2流量增大而升高,而轴向最高温度则降低;增加喷嘴的中心孔径将使轴向最高温度、晶体熔帽温度和径向温度梯度降低,而喷嘴的H_2孔径对生长室内轴向和径向温度分布的影响不是很明显。

焰熔法单晶体生长炉炉体结构设计与计算

以氢气和氧气的燃烧传热为基础,对焰熔法单晶体生长炉的结构进行了设计,计算炉膛与炉体内的温度分布,分析炉体结构参数对炉体温度分布的影响规律。结果表明:由于高温火焰与内壁之间的对流与辐射换热,内壁温度在观测孔下沿30 mm处达到最高,为1 757 K;增大保温层厚度有利于提高炉体的保温性能和外壁温度的降低,为避免炉体内壁温度高于耐火材料的耐火度,同时需要增加耐火层的厚度;降低保温层的导热系数,耐火层温度会升高,而且径向温度梯度减小,而保温层的径向温度梯度明显增大,外壁温度显著降低。

焰熔法生长单晶体燃烧室内温度分布研究

以氢气和氧气的燃烧为基础,研究了燃烧室内温度在焰熔法生长单晶体过程中的分布特征。结果表明,在O2的质量流量在中心处和外侧分别为5.6×10-5kg/s和2.0×10-5kg/s,H2的质量流量为6.0×10-6kg/s的条件下,炉膛中心的最高温度为3 007 K,金红石晶体的生长位置在距喷嘴86 mm处,晶体所能生长的最大直径为10 mm。在距炉膛入口120 mm的内炉壁的最高温度可达1 540 K,需提高此区域内耐火层中刚玉粉的质量分数以提高炉壁的耐火度。

金红石单晶体制备方法发展现状

金红石单晶体拥有较高的双折射率,在可见-红外波段透过性良好,因此,作为特殊介电材料、红外窗口材料、制作光隔离器的材料等,被广泛地应用于现代光学通讯领域。然而,高品质金红石单晶体的生长技术仍然是国际上的难题,相关基础研究理论匮乏。人们尝试过多种方法生长金红石单晶体,但目前比较成功的只有光浮区法和焰熔法。分析了光浮区法和焰熔法的优势和不足。由于焰熔法可制备较大尺寸的晶体,且焰熔法生长设备的技术进步,使其晶体质量得到提高,因此,作为商品应用的金红石晶体主要还是焰熔法制备。指出了使用数字精密控制技术、基于传热学和流体力学设计的焰熔法晶体生长技术是金红石单晶体制备的重要发展方向。

MgO·(Al_2O_3)_n尖晶石单晶体的制备及相关特性研究

本文运用高温固相反应法和焰熔生长方法制备了非化学配比的MgO·(Al_2O_3)_n(其中n=1.0,1.3,1.5,2.0,2.3,2.5,2.7,3.0,4.5,5.0)尖晶石微粉及单晶体。并用XRD,SEM,TG/DTA,IR及常规测试手段分析了实验结果,认为尖晶石粉料具有高纯度、粉粒细且均匀、分散性好,以及白度好等特点。选择适当的n值,晶体容易生长且有较好的光学质量。化学分析表明;尖晶石有较好的化学性能,机械性能也好。因此,非化学配比的尖晶石既是短波长激光基质材料、陶瓷材料,也是优良的宝石饰品材料,可制成闪光的钻石和美丽的月长石代用品。

添质铝金红石(TiO_2)单晶体焰熔法生长实验及机理

使用添加适量(原子分数为0 4%)Al2O3的金红石粉料,采用焰熔法成功地生长了尺寸为20mm×30mm的透明金红石单晶体,而采用相同工艺使用纯金红石粉料生长的晶体却是蓝黑色不透明的·添质铝在晶体生长过程中有如下作用:Al3+在晶体中取代Ti4+的位置,减少了氧的配位数,因而减少了晶体形成时对氧的需求,从而减少了由于Ti4+还原而形成的Ti3+和非本征氧空位的数量;由于Al3+半径小于Ti4+,因此增加了正离子间距,使氧离子更易于迁移;形成添质后晶体的本征(固有)缺陷对Al′Ti V¨O,提供氧离子扩散通路·因此适量Al2O3的添加从宏观上增加了氧离子在晶体中的扩散速度,避免了大量色心的形成,从而在生长过程中可直接获得透明的金红石单晶体·

硅酸镥单晶体生长方法研究

结合掺铈硅酸镥(Ce:Lu2SiO5)粉体的组成与性能特点、提拉法和焰熔法晶体生长工艺异同,讨论了目前使用提拉法生长掺铈硅酸镥单晶体存在的坩埚溶蚀、组分挥发、杂质浸入、闪烁性能不稳定等问题和原因,提出使用焰熔法生长Ce:Lu2SiO5单晶体可以有效解决这些问题,给Ce:Lu2SiO5单晶体的生长提供了一个新的研究方向。

Mn:MgAl_2O_4单晶体的生长及光谱特性研究

用改进的焰熔装置培育了Mn:MgAl_2O_4尖晶石单晶体,运用扫描电镜,x射线衍射,分光光度计分析测试了Mn:MgAl_2O_4的晶体质量,理化特性,光谱特性。结果表明:掺锰尖晶石是很有希望的绿光波段激光材料。同时赋色良好的晶体也是优秀的人造饰品材料。

两管燃烧器在生长室内燃烧特性的数值模拟

通过研究两管燃烧器在生长室内的燃烧特性,分析了燃烧器结构对燃烧特性的影响。结果表明:中心O2达到晶体熔帽上表面时,沿着熔帽表面向外流动,与晶体周围的H2发生反应,放出大量的热能,易使晶体熔帽边缘温度过高而引起溢流现象的发生;喷嘴中O2孔降低,不仅使晶体熔帽的边缘温度升高,而且大幅度增大了熔帽中心的压力,造成晶体熔帽产生较大的变形量,容易引起晶体在生长过程中发生溢流现象。

数控焰熔法生长金红石单晶体的气体参数优化试验研究

使用数控焰熔法晶体生长炉和三管燃烧器进行了金红石单晶体的生长工艺实验研究。研究表明,在3个气体参数中,内氧是基础。当内氧流量小于特征值Oin(min)=6.6 L/min或大于特征值Oin(max)=7.1 L/min时,晶体生长或易于发生熔体流淌,或不易扩肩,生长过程被迫中止,晶体很难生长成为大尺寸晶体;当内氧流量大于6.6 L/min而小于7.1 L/min时,生长过程稳定,能够生长成为大尺寸晶体。当内氧流量为7 L/min时生长出了直径30 mm、长度45 mm的金红石单晶体。通过能谱仪、X射线衍射仪(XRD)和拉曼光谱仪对晶体的组成、结构和键的结构进行表征,表明该晶体为典型的金红石单晶体,生长方向是[110]。

火焰法原位生长碳纳米管增强TC4的熔融粘接性能

以不锈钢网,预浸料和热塑性树脂薄膜构筑加热粘接植入体,利用脉冲电阻熔接技术连接TC4合金。以火焰法原位制备的碳纳米管(CNTs)作为熔接界面的增强剂,借助扫描电子显微镜和静态接触角测试仪分别对改性前后的TC4合金表面形貌和粗糙程度进行分析。对表面改性后的TC4合金进行熔融粘接,并对熔接件进行单搭接拉伸剪切试验,以评估接头的强度。结果表明:CNTs改性后的TC4合金表面元素类别及含量发生改变,粗糙程度增加,接触角从61°上升到127°。TC4合金表面的CNTs涂层与聚醚酰亚胺(PEI)树脂形成机械互锁结构增强熔接接头的力学性能,使最大剪切强度(LSS)提升65.3%。接头失效分析显示,CNTs的存在使失效模式从层间分离转变为植入体断裂。

焰熔法制备单晶体生长室内的燃烧特性

以氢气和氧气的燃烧为基础,研究了焰熔法生长单晶体过程中生长室内的燃烧特性。结果表明:在O2和H2的流量分别为6 L/min和20 L/min条件下炉膛中心最高温度为3504.3 K,根据这个结果可确定晶体生长的位置或确定在已知位置晶体生长所需要的最佳流量;随着H2流量的增大,生长室内中心和径向的温度都逐渐提高,而最高温度的位置随着O2流量的增大而逐渐向下移动,中心O2流量每增大1 L/min,最高温度的位置向下移动5 mm,在距喷嘴110 mm处的温度平均升高230℃左右;H2分布圆直径对生长室内中心与径向的温度分布、O2的冲击深度和开始燃烧位置的影响很小。

三管燃烧器在生长室内燃烧特性的数值模拟

通过研究三管燃烧器在生长室内的燃烧特性,分析了喷嘴结构对燃烧特性的影响。结果表明:H_2从喷嘴流出后,由于内O_2与外O_2的作用,在中心和近壁面处产生两股火焰。外O_2和H_2吹入深度接近,相互扩散明显,燃烧反应完全,生长室的氧化气氛主要通过内O_2实现。晶体熔帽所受压力主要来自于中心气流的作用,熔帽中心受到最大的压应力作用,而在晶体熔帽边缘附近,气流对熔体产生的压力为拉应力。喷嘴内O_2孔径对晶体熔帽表面温度和压力的影响比较明显,而外O_2环直径的影响很小,H_2环直径对熔帽温度影响较大,对压力的影响很小。