离子色谱指纹图谱分析在烟用香精香料品质评价中的应用

为保证烟用香精香料品质的一致性,采用离子色谱法对烟用香精香料样品中的9种有机酸及7种无机阴离子进行分析。1.0 g样品中加入10 mL去离子水,振荡萃取30 min后,水相溶液用0.45μm微孔滤膜过滤,滤液进一步采用RP前处理柱除去基质,经离子色谱仪分离测定。采用Dionex IonPac AS11-HC阴离子交换柱及淋洗液梯度洗脱,9种有机酸和7种常规无机阴离子标准工作溶液的保留时间和峰面积日内精密度(RSD)分别为0.01%~0.69%和1.34%~2.98%,日间RSD分别为0.03%~0.68%和3.54%~5.16%。同时对烟用香精香料标准样品A~D(各5个批次)中有机酸和无机酸的保留时间和峰面积RSD进行考察,得到的保留时间和峰面积日内RSD分别为0.01%~0.71%和2.39%~3.22%,日间RSD分别0.05%~0.81%和3.61%~6.02%。建立了4种烟用香精香料(各5个批次)的指纹谱图库,并采用系统聚类分析和相似度分析法对其他生产厂家样品进行品质评价。结果表明,聚类分析法能有效地从不同生产厂家的产品中筛选出与标准样品质量最相近的样品;实际样品AY3、BY2、CY2及DY1与香精香料标准品性质最接近,品质较好。相似度分析可以对不同生产厂家的产品质量进行更加具体、量化的评价,实际样品AY3、BY2、CY2及DY1与香精香料标准品的化学成分相似度值均大于97.7%,符合相似度评价要求。相较于超声辅助液液萃取-气相色谱法,对于个别特殊样品,离子色谱法能更有效地区分香精香料样品间的品质差异。

基于HS-GC-IMS分析陇南主栽品种初榨橄榄油的风味特征成分

旨在为我国甘肃陇南产区初榨橄榄油(VOO)的快速鉴别以及工业生产过程中的风味品质评价提供数据支撑和理论依据,采用HS-GC-IMS技术对甘肃陇南主栽品种莱星(LX)、佛奥(FO)、科拉蒂(KLD)、皮削利(PXL)、鄂植8号(EZ8)以及LX与KLD的混合品种(HH)6种VOO中的风味特征成分进行定性和差异分析。结果表明:6种VOO中共检测出39种风味特征物质,定性出22种,其中醛类(9种)、酮类(5种)化合物为主要的风味特征成分,此外还包括酯类(3种)、醇类(3种)、萜烯类(1种)和呋喃类(1种)等物质;6种VOO中含有的风味特征物质均存在不同程度的差异,其中,LX、KLD和HH中的风味特征物质较为相似,其2-甲基丁醛、3-甲基丁醛、(E)-2-戊烯醛、辛醛和2-正戊基呋喃含量较高,FO中的正戊醇、正己醛和3-戊酮含量较高,PXL中的(Z)-3-己烯乙酸酯、α-松油烯、2-己酮的含量较高,EZ8中的乙酸乙酯含量最高,HH中的2-丁酮、丙酮、(E)-2-庚烯醛的含量较高。综上,采用HS-GC-IMS可以有效检测VOO中的风味特征物质,定性出的风味特征物质可作为区分6种VOO的依据之一。

基于GC-IMS分析不同品种藏羊羔肉的风味特征成分

采用气相色谱-离子迁移谱(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)对青海省黑藏羊羔肉与白藏羊羔肉的特征风味进行测定分析,对比两者挥发性有机物的差异,建立其挥发性有机物指纹图谱,同时结合相对气味活度值(relative odor activity value,ROAV)确定关键挥发性物质。结果表明,两种藏羊羔肉挥发性风味化合物具有一定差异,共检测出51种已知挥发性化合物,包括19种醛类、10种醇类、8种酮类、5种酯类、3种萜烯类以及6种咯啉、吡嗪、胺类等其他化合物,确定了1,4-二氧六环(3.00%~6.99%)、丙醇(4.21%~5.41%)、柠檬烯(0.47%~1.95%)、γ-萜品烯(0.32%~0.71%)、2,3-二甲基-5-乙基吡嗪(0.18%~0.51%)、4-甲基-3-戊烯-2-酮(0.2%~0.36%)、3-甲硫基丙醛(0.31%~0.34%)、冰片(0.17%~0.31%)、乙酸乙酯(0.12%~0.17%)、(E)-2-庚烯醛(0.06%~0.10%)是黑藏羊羔肉的特征化合物,主成分分析表明不同品种藏羊羔肉特征风味化合物得到了很好的区分,表明GC-IMS可以有效应用于不同藏羊羔肉挥发性风味物质的检测,且对肉制品风味品质提升有实际意义。

基于顶空气相色谱-离子迁移谱的不同品种香稻米快速鉴别方法

采用气相色谱-离子迁移谱(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)技术原理,分析“牡育稻78号”、“牡科稻5号”、“牡科稻7号”3种香稻米中挥发性成分的组成,结合主成分分析(principal component analysis,PCA)进行统计分析。结果发现:辛醛单体、辛醛二聚体、6-甲基-5-庚烯-2-酮在“牡科稻5号”中含量最少,在其它样品中差异不大;罗勒烯、柠檬烯单体、柠檬烯二聚体在“牡育稻78号”中含量最多;乙醇、二甲基-1-丁醇在“牡科稻7号”中含量最多。主成分分析表明,不同品种香稻米挥发性气味成分在气相色谱-离子迁移谱上呈现出一定差异,两个主成分累计贡献率达到84%,说明基于GC-IMS技术可以实现不同品种香稻米的区分。

新型时尚黄酒HS-SPME/GC-MS风味物质的分析研究

新型时尚黄酒研发是黄酒行业的未来发展趋势,花果型黄酒是时尚黄酒的研发热点之一,目前对于花果型黄酒的研究较少,所以探究花果型黄酒的风味物质具有重要意义。本研究以木槿花、洋甘菊、玫瑰、枇杷、红枣、桑葚等为主要酿酒原材料制备新型时尚黄酒,采用顶空固相微萃取法结合气相色谱-质谱联用仪(HS-SPME/GC-MS)检测分析其中的挥发性物质成分,建立时尚黄酒的气相色谱-质谱(GC-MS)指纹图谱。共检测出32中挥发性物质,其中主要挥发性香味物质是醇类、酯类以及酸类,通过指纹图谱分析选取15个特征指纹峰,计算15个共有峰的峰面积占总峰面积的77.28%,满足建立指纹图谱的条件。通过对指纹图谱的分析,新型时尚黄酒除具有传统黄酒的风味物质之外,还具有花果的特征风味,相关结果能够为这六种新型时尚黄酒品质评判提供科学参考。

基于气相色谱-离子迁移谱不同轮次酱香型白酒挥发性风味物质分析

该研究使用气相色谱-离子迁移谱(gas chromatography-ion mobility spectroscopy,GC-IMS)技术,结合多元统计学方法,对酱香型白酒制作过程中8个轮次酒的挥发性化合物进行分析。结果表明,从8个轮次酒中共定性出19种酯类、8种醛类、7种醇类、6种酮类和1种呋喃类。不同轮次酒中挥发性化合物组成及含量具有明显差异,整体可分为4个聚类:一和二轮次、三和四轮次、五和六轮次、七和八轮次,导致各聚类差异的主要物质有14种。相对气味活度值(relative odor activity value,ROAV)分析发现,不同聚类中共有12种关键风味化合物,依次为己酸乙酯、3-甲基丁酸乙酯、戊酸乙酯、丙醛、丁酸乙酯、乙酸戊酯、异丁酸乙酯、辛酸乙酯、3-甲基丁醛、乙酸异戊酯、2-正丁基呋喃和丁酸丙酯,其中己酸乙酯、3-甲基丁酸乙酯和戊酸乙酯ROAV>50,对酒体风味贡献最为突出。综合分析发现,该研究中五、六轮次基酒风味最佳,其次为三、四轮次。

基于GC-IMS分析盐渍海参挥发性风味物质

[目的]探明盐渍海参(Apostichopus japonicas)的挥发性风味物质,比较不同产地盐渍海参的主要挥发性风味物质种类及差异。[方法]采用气相色谱-离子迁移色谱(gas chromatography-ion mobility spectroscopy,GC-IMS)对不同产地盐渍海参挥发性物质进行定性和相对定量分析,并建立指纹图谱。[结果]盐渍海参定性出以醛类、酮类、醇类和酯类为主的挥发性风味物质83种,但不同产地特征挥发性物质的相对含量不同。庚醛、辛醛等13种醛类是盐渍海参的共有成分。醇类和酮类是长岛盐渍海参的特征风味物质,威海和东营盐渍海参的特征风味物质主要为酯类,大连盐渍海参特征区域未鉴定出确定成分。[结论]不同产地的盐渍海参因特征性风味物质不同而具有独特的风味特征,可以为消费者的选择提供更多参考。

基于气相色谱-离子迁移谱法结合感官评价对不同药食同源处理低温风干羊肉挥发性风味物质的表征及分析

为探究不同药食同源处理方式对低温风干羊肉品质的影响,以新鲜本地羊后腿肉为原料,经添加荷叶、葛根药食同源提取物及抗氧化剂特丁基对苯二酚进行腌制处理,采用低温风干[(8±1)℃,湿度50%~70%,风速2 m/s],通过感官评价与气相离子迁移色谱技术结合多元统计法对不同药食同源提取物处理的风干羊腿挥发性化合物特征进行分析。结果表明,4种不同处理的低温风干羊肉中共鉴定出52种挥发性有机组分(含单体及二聚体),其中醇类16种、醛类11种、酮类9种、酯类9种、酸类3种、烯烃类1种、吡嗪类1种、腈类2种。指纹图谱分析显示,4种不同处理的低温风干羊肉的特征挥发性有机物质存在明显差异。主成分分析显示,不同处理方式可显著改变低温风干羊肉的特征风味,该结果与感官评价结果基本吻合。聚类热图分析直观地验证了指纹图谱及主成分分析结果。研究结果为低温风干羊肉的口感和风味提升以及生产高质量风干羊肉提供了科学依据。

GC-MS及主成分分析法用于咖啡香精的指纹图谱分析和微差样品的识别

采用正己烷溶剂萃取法提取咖啡香精中的挥发性和半挥发性成分,并通过气相色谱-质谱法建立了咖啡香精的色谱指纹图谱,共定性了22个组分,占总量的87%,采用共有峰率、组分含量的相对标准偏差及相似度等几个指标对6个不同批次的样品进行了评价,结果表明它们之间具有很大的一致性,通过相似度比较和主成分分析的投影显示法区分微差样品。该色谱指纹图谱可用作咖啡香精的质量控制。

新疆不同产区羊肉特征风味成分离子迁移色谱指纹谱的构建

采用气相离子迁移色谱对阿勒泰羊、巴什拜羊、巴音布鲁克羊、多浪羊、和田羊及哈萨克羊新疆6个不同产区71份羊肉样本特征风味进行测定与分析,采用LAV软件中插件Matching matrix优选不同产区相似度均不低于85%的52个样本构建羊肉特征风味指纹图谱,比较不同产区羊肉特征风味之间的差异,分别确定出其主要特征风味、特征峰、特征标记物质及含量,结果表明,2-乙基-1-己醇等为阿勒泰羊肉主要特征风味物质,乙酸乙酯、正丁醛、3-甲基丁醛等为巴什拜羊肉主要特征风味物质,苯甲醛、3-甲基戊酸、5-甲基-2-呋喃甲醇等为巴音布鲁克羊肉主要特征风味物质,乙酸乙酯、辛酮等为多浪羊肉主要特征风味物质,2-辛醇等为和田羊肉主要特征风味物质,羟基丙酮、2-庚烯醛、3-己烯-1-醇等为哈萨克羊肉主要特征风味物质。依据所建立的指纹图谱信息,采用主成分分析法对不同产区羊肉样品进行分析,结果显示,阿勒泰羊、巴什拜羊、巴音布鲁克羊、多浪羊、和田羊及哈萨克羊新疆6个产区羊肉样本特征风味物质具有一定的差异,尤其是阿勒泰羊、巴什拜羊、多浪羊及哈萨克羊,表明该风味指纹图谱可用于新疆不同产区羊肉品质评价、产地追溯和掺假鉴别。

主成分分析法在烟用香精质量控制中的应用

为了快速有效地控制不同批次烟用香精的质量,采用同时蒸馏萃取-GC/MS法对同种香精6个不同批次、掺兑不同比例[5%、10%、15%、20%、25%、30%、35%、40%(质量分数)]其他香精、不同比例[5%、10%、15%、20%、25%、30%、35%、40%(质量分数)]乙醇稀释及其他2种不同种类的香精样品的挥发性成分进行了分析,通过计算所有色谱峰的相对保留值和相对峰面积建立了香精样品的指纹图谱,并通过指纹图谱的主成分分析(PCA)和投影分析对样品进行模式识别。结果表明:PCA投影法能区分掺兑5%其他香精或5%乙醇稀释的样品。PCA投影法可以作为烟用香精质量控制的一种有效手段。

云南地区烘焙咖啡豆的风味指纹图谱研究

为研究云南4个地区(普洱、保山、临沧、德宏)的烘焙咖啡豆(浅度、中度、深度烘焙)的挥发性物质种类及成分、滋味化合物的差异,采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用仪(HS-SPME-GC/MS)和电子舌技术联合使用检测不同地区咖啡中气味和滋味化合物。HS-SPME-GC/MS的检测分析结果表明:不同地区烘焙豆的浅度、中度和深度样品分别鉴定出60、65和67种挥发性成分,随着烘焙度的增加,呋喃类、吡啶类和硫化物逐渐增加,酸类和呋喃酮物质逐渐减少,主成分分析(PCA)对不同烘焙度样品鉴别能力较好,而不同地区的同一烘焙度样品聚集较为紧密。电子舌检测结果显示,不同地区样品中滋味化合物差异明显,在PCA的二维投影图上能够按各自特性聚为一类,与HS-SPME-GC/MS检测数据的分析结果相一致。

羊肉特征风味指纹图谱的构建

采用SPME-GC-MS结合GC-O技术对不同产区的15个羊肉样品中挥发性成分进行分析鉴定,以系统聚类分析法优选了14个羊肉样品,共筛选出34种检测频率大于50%的共有成分作为羊肉特征风味化合物构建羊肉特征风味指纹图谱。为了考察测定方法的准确性,通过精密度实验、重复性实验和样品的稳定性实验对所建立的指纹分析方法进行了验证,同时进行了相似度分析,14个羊肉样品的相似度均大于0.80,结果表明不同批次的羊肉样品较为一致,该方法符合指纹图谱建立的要求,可以应用于羊肉指纹图谱的构建。依据所建立的指纹图谱信息,采用PCA分析法对其它不同肉类样品和掺假样品进行对照研究,显示羊肉样品和其它肉类样品和掺假样品均存在明显差异,表明该风味指纹图谱可用于羊肉样品质量的鉴定和监控。

基于SPEM-GC-MS和电子鼻研究温度对毛蚶挥发性物质的影响

为了研究毛蚶在加工中的挥发性物质的变化,开发科学的加工方法。本文通过电子鼻快速区分不同温度下毛蚶的气味差异,再结合顶空固相微萃取-气质联用仪(SPME-GC-MS)分析不同温度加热毛蚶的挥发性物质。结果表明,电子鼻能够灵敏地检测到毛蚶在加热过程中气味的变化,新鲜毛蚶随着加热温度的升高气味发生了明显变化。通过GC-MS分析,从新鲜毛蚶、70、85、105和120℃加热毛蚶中分别鉴定出24、23、27、18和8种挥发性物质,(E,E)-2,4-庚二烯醛、己醛、庚醛等醛类物质是新鲜毛蚶的特征挥发性风味物质,使其具有类似水果的青香;加热后的毛蚶青香味减弱,呋喃类物质明显增加,并形成焦香味儿。

GC-MS法结合聚类分析用于烟用香精质量控制的研究

[目的]建立烟用A#香精的GC-MS指纹图谱,为烟用香精质量控制提供新方法。[方法]采用GC-MS法结合聚类分析测定了8批次烟用A#香精。[结果]根据聚类分析结果,采用6批次烟用A#香精,建立了其GC-MS指纹图谱共有模式,显示23个共有峰。[结论]建立的A#香精GC-MS指纹图谱,色谱图中个峰分离度较好,特征明显,方法的精密度、重现性试验的RSD值均小于3%,可用于烟用香精的质量控制。

5个荔枝品种的品质及挥发性风味比较分析

【目的】对5个荔枝品种的品质和风味进行鉴定,为品质评价及栽培育种提供理论依据。【方法】理化和液相色谱技术测定糖、酸、维生素含量等品质指标,气相离子迁移谱检测挥发性风味化合物组分。【结果】4个优质品种仙进奉(Xianjinfeng,XJF)、水晶球(Shuijingqiu,SJQ)、佛绿(Folü,FL)和冰荔(Bingli,BL)的平均总可溶性固形物含量差异不大,均比传统品种怀枝(Huaizhi,HZ)略高,而XJF的蔗糖、葡萄糖和果糖含量比较均等,HZ和其他3个优质品种以葡萄糖和果糖为主。可滴定总酸与苹果酸含量的高低依次为XJF>HZ>SJQ>BL>FL。XJF和FL的维生素C含量高于HZ,而SJQ和BL低于HZ。与HZ相比,XJF、SJQ和BL的挥发性风味物质具有明显独立的特征峰区域,聚类分析显示,BL和HZ的总挥发性风味差异最小,XJF次之,而FL和SJQ与HZ差异最大。【结论】4个优质荔枝的品质指标与HZ相比有不同的差异,而具有品种特异性的挥发性风味组分和含量差异最为显著。糖、酸及挥发性风味物质的组分和含量可作为荔枝优质品种的品质评价指标。

贝类气味指纹模型的建立

为建立一种快速有效的识别贝类的科学方法,运用电子鼻区分不同种类和不同加热温度的贝类,建立一个包含所有种类和温度的贝类模型,通过判别函数法对该模型进行验证。结果表明,电子鼻能够区分不同种类以及不同加热温度的贝类;建立的贝类气味指纹模型的成功率可达到95%以上。可知利用电子鼻建立贝类的气味指纹模型是可行的。该模型准确灵敏,可为食品特别是水产品的快速检测提供了依据。

紫外指纹图谱在烟用香精质量控制中的应用

用紫外吸收光谱上所有数据点计算样品紫外光谱与多个对照样品紫外光谱的相似度并求出平均值,通过该平均值与阈值的比较对样品质量进行评价;并通过掺兑试验考察紫外指纹图谱用于烟用香精质量控制的可行性。结果表明:1)紫外光谱相似度能敏感反映谱图间的差异;2)能够快速、准确地反映烟用香精的质量状况。因此,根据紫外光谱相似度大小可实现对烟用香精的质量控制。

黄金百香果采后贮藏过程品质分析及挥发性风味物质特征鉴定

为研究黄金百香果采后品质变化规律,本试验测定常温贮藏果实内外观品质指标及挥发性风味组分含量及差异。结果表明,常温贮藏过程中,果面逐渐转为金黄色,果汁可溶性固形物和可滴定酸含量略有下降,而VC含量略有上升。GC-IMS技术共鉴定出18种酯类、8种烯烃类、6种醇、4种酮、1种醛类、2种硫醚和1种呋喃类挥发性化合物,其中33种化合物在贮藏4 d后才检测到,且多数物质的含量随贮藏时间延长逐渐增加,有4种烯烃类和2种酯类在贮藏4 d后一直保持高水平含量。黄金百香果有8~10 d的常温保鲜贮藏期,果实内外观品质及挥发性风味物质在贮藏4 d后出现明显变化,贮藏时间对挥发性风味成分的影响最为显著,本研究鉴定的大部分风味化合物是不同贮藏时期百香果挥发性风味差异的主要贡献者。

GC/MS结合程度相似度用于烟用香精质量评价

[目的]为烟用香精质量评价提供新方法。[方法]采用GC/MS法建立烟用香精指纹图谱,对6批次CW#烟用香精样品,计算其相关系数、夹角余弦和程度相似度。[结果]GC/MS结合程度相似度算法能够有效地反映样品间的整体差异。[结论]该方法准确、可行,可作为烟用香精质量评价的一种直观、合理、有效的技术手段。