25%烯啶虫胺·氟啶虫酰胺纳米乳液高效液相色谱分析

采用高效液相色谱建立了同时测定25%烯啶虫胺·氟啶虫酰胺纳米乳液中有效成分质量分数的分析方法。以甲醇和0.1%甲酸水溶液(体积比20∶80)为流动相,流速为0.2 mL/min,使用Shim-pack GIS C18不锈钢柱和光电二极管阵列紫外可见光检测器(SPDA-M20A),在265 nm波长下测定。烯啶虫胺的变异系数、平均回收率和线性相关系数分别为1.41%、100.46%和0.999 9;氟啶虫酰胺的变异系数、平均回收率和线性相关系数分别为0.51%、100.62%和0.999 6。该方法具有定量准确,重复性好,操作简便等特点。

氟啶虫酰胺对甜瓜蚜虫防治效果和膳食风险评估

蚜虫是甜瓜主要害虫之一,发生较重时可降低甜瓜产量和品质,威胁产业发展。本研究开展了氟啶虫酰胺对甜瓜蚜虫1年3地的田间药效试验和1年6地的残留试验,并进行了膳食风险评估。试验结果表明:10%氟啶虫酰胺水分散粒剂能有效防治甜瓜蚜虫,膳食风险可接受,推荐使用有效剂量45~75 g/hm^(2)(制剂量30~50 g/667 m^(2)),于甜瓜蚜虫低龄若虫发生高峰期施药1次,安全间隔期为3 d。

15%吡丙醚·氟啶虫酰胺悬乳剂高效液相色谱分析

本研究建立一种采用高效液相色谱法同时测定15%吡丙醚·氟啶虫酰胺悬乳剂中吡丙醚和氟啶虫酰胺含量的定量分析方法。该方法使用C18色谱柱为固定相,以甲醇-乙腈-水为流动相,在紫外检测器检测波长为254 nm的色谱条件下对样品进行分离和定量分析。结果表明,在此条件下吡丙醚和氟啶虫酰胺的分离度较好,方法的线性相关系数分别为0.9998和0.9992(R2>0.999);相对标准偏差分别为0.003%和0.004%;平均回收率分别为99.20%和99.05%。该方法的分离效果、线性关系、精密度和准确度良好,均符合分析标准。

40%氟啶虫酰胺·螺虫乙酯悬浮剂配方研究与开发

研究开发了40%氟啶虫酰胺·螺虫乙酯悬浮剂配方。采用单因素实验筛选润湿分散剂、稳定剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂等助剂,在优选配方条件下考察磨珠粒径对生产效率的影响。优化配方质量百分比为氟啶虫酰胺16%、螺虫乙酯24%、Tersperse 25003%、YUS-FS30001%、丙三醇3%、硅酸镁铝1%、黄原胶0.1%、乙酸0.5%、Tanaform S 0.8%、GXL 0.1%,去离子水补足100%;磨珠粒径为1.0 mm,研磨时间为20 min。制备的悬浮剂热储稳定,无粒径增大现象,各项指标均符合标准要求。

低浓度氟啶虫酰胺和吡虫啉对大草蛉繁殖及捕食的影响

氟啶虫酰胺和吡虫啉是新疆棉田防治棉花蚜虫等常用杀虫剂,而大草蛉是棉田广泛分布的天敌昆虫,对蚜虫等农林害虫具有较强的捕食作用。本文研究了氟啶虫酰胺和吡虫啉亚致死浓度(LC25)处理棉蚜作为大草蛉食物对其捕食和繁殖能力的影响。结果表明,氟啶虫酰胺和吡虫啉亚致死浓度分别为0.15、8.60 mg/L。与取食健康棉蚜相比,大草蛉取食吡虫啉8.60 mg/L处理的棉蚜后,1、2、3龄幼虫的瞬时攻击率分别下降0.3179、0.1147、0.0576,处理1头棉蚜所用时间分别延长0.0223、0.0191、0.0023 d,最大捕食量分别下降10.63、73.36、72.46头/d。与取食健康棉蚜相比,大草蛉取食氟啶虫酰胺0.15 mg/L处理后的棉蚜后,1、2、3龄幼虫瞬时攻击率分别下降0.2265、0.0828、0.0604,处理1头棉蚜时间分别延长0.0119、0.0013、0.0004 d,最大捕食量分别下降6.90、13.46、17.39头/d。大草蛉取食氟啶虫酰胺或吡虫啉处理的棉蚜后,其产卵期、产卵量、雌虫体质量和孵化率均显著降低,且吡虫啉对大草蛉繁殖和捕食功能的影响更为明显。

放射性同位素示踪法研究氟啶虫酰胺在蛋鸡中的排泄

为了研究氟啶虫酰胺在蛋鸡中的排泄,本研究采用放射性同位素14C标记氟啶虫酰胺,以蛋鸡为试验材料,通过胶囊经口方式给药,并对给药胶囊稳定性进行考察,采用氧化燃烧的方法对粪便中的总放射性残留进行分析,采用液体闪烁计数分析仪(LSC)对鸡蛋及清洗液进行总放射性残留的分析。试验结果显示,在给药过程中胶囊中的氟啶虫酰胺稳定,2次平行样品的放射化学纯度偏差为0.101%。鸡蛋样品的残留量为0.239~1.570 mg/kg,氟啶虫酰胺的总回收量为2.364 mg,占总给药量的3.01%;粪便样品的残留量为4.73~12.70 mg/kg,氟啶虫酰胺的总回收量为69.58 mg,占总给药量的88.8%;粪便清洗液样品的残留量为0.756 mg/kg,氟啶虫酰胺的总回收量为0.675 mg,占总给药量的0.861%;受试物质氟啶虫酰胺的总物质平衡回收率为92.7%。研究表明,氟啶虫酰胺在蛋鸡体内主要通过粪便排泄,鸡蛋中的排泄量较低,并且在蛋鸡其他组织中分布较少。

不同增效剂对46%氟啶虫酰胺·啶虫脒水分散粒剂防治桃蚜的减量增效作用

对筛选的7种增效剂配方进行界面性能评价,并探究7种增效剂与46%氟啶虫酰胺·啶虫脒水分散粒剂产品桶混后界面性能及对桃树蚜虫的防效。结果显示:与46%氟啶虫酰胺·啶虫脒水分散粒剂单用相比,桶混时加入增效剂2 000倍稀释液,可显著降低46%氟啶虫酰胺·啶虫脒水分散粒剂使用量25%左右,提高桃树蚜虫防治效果15%以上;助剂中以F-8690及SILWET 625的接触角最小,黏附张力最大,其实际田间应用效果也显著优于其他助剂,具有较好的应用前景和推广价值。

草莓蚜虫防治用药对蜜蜂的急性毒性与风险评价

为明确草莓蚜虫防治用药对蜜蜂的影响,按照《化学农药环境安全评价试验准则》和《化学品测试方法》要求测定了20%啶虫脒SP、10%氟啶虫酰胺WG和22%氟啶虫胺腈SC对意大利蜜蜂(Apis mellifera L.)的急性毒性,并采用危害商值(HQ)法进行了风险评价。急性毒性结果显示:20%啶虫脒SP、10%氟啶虫酰胺WG和22%氟啶虫胺腈SC对蜜蜂的急性经口毒性试验结果(48 h-LD50值)分别为4.47μg a.i.·蜂^(-1)、>11.2μg a.i.·蜂^(-1)和0.0601μg a.i.·蜂^(-1),对蜜蜂的急性接触毒性试验结果(48 hLD50值)分别为11.0μg a.i.·蜂^(-1)、>13.9μg a.i.·蜂^(-1)和0.643μg a.i.·蜂^(-1)。按《化学农药环境安全评价试验准则》中毒性等级划分标准,20%啶虫脒SP、10%氟啶虫酰胺WG和22%氟啶虫胺腈SC对蜜蜂的毒性等级分别为中毒、低毒和高毒。风险评价结果表明,22%氟啶虫胺腈SC对蜜蜂存在中等风险(HQ值为1 622),20%啶虫脒SP和10%氟啶虫酰胺WG对蜜蜂的风险为低风险,其HQ值分别为40.3和<6.70。因此,草莓生产中可优先选用10%氟啶虫酰胺WG来防治蚜虫,20%啶虫脒SP次之。而使用22%氟啶虫胺腈SC时,应注意采取措施降低其对蜜蜂的毒性风险,以免造成危害。

气相色谱检测植物性食品中氟啶虫酰胺残留量的方法

【目的】建立气相色谱快速检测植物性食品中氟啶虫酰胺残留量的方法。【方法】对气相色谱检测方法中植物性食品提取溶剂、凝胶渗透色谱净化技术（GPC）收集时间、固相萃取小柱、气相色谱柱等进行了分析,建立了检测植物性食品中氟啶虫酰胺残留量的方法,并对该方法的检测范围、检测低限进行分析,最后用建立的方法测定了7种植物性食品的添加回收率及精密度。【结果】建立的检测植物性食品中氟啶虫酰胺残留量的方法为：将样品用乙酸乙酯均质提取,提取液经凝胶渗透色谱仪（净化收集时间为7~14 min）和氨基SPE小柱净化,乙酸乙酯定容,用带DB-1701毛细管柱气相色谱仪进行分析。氟啶虫酰胺质量浓度为10~500μg/L时,其质量浓度与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数为0.999,由此计算得出氟啶虫酰胺的检测低限为10μg/kg。氟啶虫酰胺添加量为10,20,100,400μg/kg时,7种植物性食品的添加回收率在82.0%~116.0%,标准偏差为0.06~3.17,精密度较高。【结论】建立的氟啶虫酰胺残留量检测方法快速、简便、经济,准确性和灵敏度都非常高。

日本氟啶虫酰胺拟订最大残留限量分析

氟啶虫酰胺(Flonicamid)是一种呲啶酰胺类昆虫生长调节剂,日本为将其列为新的法定农药检查对象,拟订了其在食品中的最大残留限量(MRLs)。通过与美国、英国的标准比较,日本的MRls标准基本上参照美国EPA的标准,其在植物食品中的MRLs低于美国EPA和英国的要求,在动物食品中的MRLs完全采用了美国EPA的标准。

氟啶虫酰胺和联苯菊酯在桃上的残留行为及膳食摄入风险评估

【目的】研究氟啶虫酰胺和联苯菊酯在桃上的残留行为,评估两种农药的长期膳食摄入慢性风险,推荐两种农药在桃上的最大残留限量值(MRL),计算推荐值和国际标准值对中国普通消费者的保护水平。【方法】建立乙酸乙酯QuEChERS-GC-ECD同时测定桃中氟啶虫酰胺和联苯菊酯残留量的分析方法,分析两种农药在桃中的残留消解及最终残留量,进行膳食摄入风险评估,计算慢性风险商(RQc)及MRL对中国普通消费者的保护水平(CPLc)。【结果】氟啶虫酰胺和联苯菊酯在桃中的消解速率符合一级反应动力学方程,半衰期分别为2.5~5.6 d、1.6~6.7 d,属易消解农药。推荐采收间隔期(PHI)为14 d,普通人群对氟啶虫酰胺和联苯菊酯的RQc分别为18.0%、45.1%,桃的贡献率分别为0.09%、0.2%。桃上氟啶虫酰胺和联苯菊酯的美国MRL对中国普通消费者的保护水平分别为5.37、2.06,试验推荐MRL的保护水平分别为5.53、2.19。【结论】采用改进的乙酸乙酯QuEChES-GC-ECD方法,可简便、快捷地实现氟啶虫酰胺和联苯菊酯的同时检测。按照推荐PHI,两种农药的长期膳食摄入慢性风险均处于可接受水平。推荐MRL严于美国MRL,但二者对中国普通消费者慢性膳食风险起到的保护水平较为一致。

氟啶虫酰胺防治苹果黄蚜药效试验

为了明确氟啶虫酰胺对苹果黄蚜的防治效果,分别用浸渍法、喷雾法对苹果黄蚜进行了室内毒力测定和田间药效试验。结果表明:10%氟啶虫酰胺颗粒剂可有效防治苹果黄蚜的发生,防效达90%以上,药效可达14d,田间适宜使用剂量为250～500mg/kg。

4-三氟甲基烟酸的合成

4-三氟甲基烟酸是高效杀虫剂氟啶虫酰胺的重要中间体。以三氟乙酰乙酸乙酯和氰基乙酰胺为原料,经环合、氯代、氢化还原、水解反应得到目标产物。经优化反应条件,以三氟乙酰乙酸乙酯计4-三氟甲基烟酸的总收率达到38.6%。该路线原料易得、收率高,适合工业化生产。

氟啶虫酰胺高效液相色谱分析方法研究

采用高效液相色谱法，以乙腈︰水溶液（体积比40︰60）为流动相，流速为0.6 mL/min，使用C18反相色谱柱和紫外吸收检测器，在紫外265 nm波长下，对氟啶虫酰胺进行分离和定量测定。结果表明，在0.05-10.0 mg/L范围内，氟啶虫酰胺的线性相关系数为1.0，标准偏差为0.18，变异系数为0.22%，平均回收率为96.1%。该方法简便快速、准确度高，适合氟啶虫酰胺原药和制剂的分析。

氟啶虫酰胺作用靶标——内向整流钾离子通道研究进展

氟啶虫酰胺是一种高选择性杀虫剂,主要用于防治刺吸式口器害虫。有关该杀虫剂的分子靶标长期未知。近年来随着研究的逐渐深入,相关作用靶标已逐步得到明确。早期研究表明,氟啶虫酰胺通过抑制剌吸式口器害虫的取食,造成害虫因饥饿而死亡;最新研究发现,其作用靶标是内向整流钾离子(Kir)通道,纳摩尔浓度级的氟啶虫酰胺即可阻断褐飞虱的Kir通道。氟啶虫酰胺通过抑制昆虫Kir通道,干扰昆虫细胞的离子稳态与平衡电位,尤其是破坏马氏管与唾液腺的正常分泌功能,从而影响昆虫的取食与排泄过程,最终导致害虫死亡。文章对氟啶虫酰胺的作用靶标、作用机制及应用等方面的研究进展进行了综述,总结分析了昆虫Kir通道的结构及其所参与的生理功能,分析了氟啶虫酰胺通过抑制该离子通道致使害虫死亡的具体作用机制,并介绍了针对靶向Kir通道药物的高通量筛选方法与研究进展,可为杀虫剂新靶标挖掘与靶向此类新靶标药剂的创制提供研究思路。

15%氟啶虫酰胺·联苯菊酯悬浮剂的液相色谱法分析

建立了同时测定15%氟啶虫酰胺·联苯菊酯悬浮剂中2个有效成分的高效液相色谱法,为产品质量控制提供技术支持。用ZORBAX SB-C18色谱柱和二极管阵列检测器,以乙腈+水为流动相进行梯度洗脱,在244 nm检测波长下,对氟啶虫酰胺和联苯菊酯同时进行分离和定量检测。结果表明,在试验条件下,氟啶虫酰胺和联苯菊酯的质量浓度与其相应响应值之间的线性相关系数(R2)分别为0.999 9和0.999 2,标准偏差分别为0.056和0.041,变异系数分别为0.54%和0.76%,平均回收率分别为99.92%和99.85%。该方法简便、快速、准确,适用于氟啶虫酰胺和联苯菊酯悬浮剂的分析检测与质量控制。

氟啶虫酰胺对家蚕的毒性测定

10%氟啶虫酰胺水分散粒剂对家蚕3龄起蚕的急性食下毒性(LC50)为10.2146 mg/L,对家蚕具有高毒性。10%氟啶虫酰胺水分散粒剂500倍、1000倍和2000倍液喷洒桑叶后,残毒期分别为9 d、7 d和3 d。10%氟啶虫酰胺水分散粒剂500倍液喷洒桑叶后,有轻微的向上传导毒性。氟啶虫酰胺对家蚕的中毒症状主要表现为拒食、静伏或侧倒、蚕体较软、体躯伸长等,毒性反应较为迟缓。

激健助剂对减少2种药剂防治棉花蚜虫用量的作用研究

为减少农药使用量,通过田间小区试验,考察氟啶虫胺腈和氟啶虫酰胺在用量减半情况下,与激健助剂混用对棉花蚜虫的防治效果。结果表明:22%氟啶虫胺腈SC 75 g/hm^2+激健300mL/hm^2、10%氟啶虫酰胺WG 150 g/hm^2+激健300 m L/hm^2处理的防治效果与22%氟啶虫胺腈SC150 g/hm^2、10%氟啶虫酰胺WG 300 g/hm^2处理防效相当,药后7 d的防效均在98%以上,持效期长达21 d。使用激健助剂,可以减少农药用量。

增效剂与氟啶虫酰胺协同作用防治小麦穗蚜

为科学推广农药减量控害技术,实现农药零增长,进行增效剂与氟啶虫酰胺协同作用防治小麦穗蚜试验。试验设6个处理,每个处理3次重复,随机区组排列;施药采用茎叶喷雾方式,用水量按450kg/hm^2。试验结果表明:施药后1d、7d、14d,10%氟啶虫酰胺WG750ml/hm^2与10%氟啶虫酰胺WG525ml+青皮桔油150ml/hm^2、10%氟啶虫酰胺WG525ml+青皮桔油180ml/hm^2、10%氟啶虫酰胺WG600ml+青皮桔油150ml/hm^2对麦穗蚜的防效相当,处理间差异不显著,前述四个处理对麦穗蚜的防效明显优于10%氟啶虫酰胺WG450ml+青皮桔油150ml/hm^2处理区,处理间差异达极显著水平。本试验中,在一定量的农药助剂青皮桔油的协同作用下,杀虫剂10%氟啶虫酰胺WG减量20%~30%,药后7~14d对麦穗蚜的防效仍可达94.3%~99.1%,与10%氟啶虫酰胺WG不减量单用的防治效果相当。药剂处理对小麦安全,不同处理对小麦都有一定的保产效果,小麦产量增幅在5.2%~7.4%之间。

生物监测法测定氟啶虫酰胺的人体暴露水平

测定了两位操作者喷完氟啶虫酰胺后尿液中氟啶虫酰胺及其代谢产物的量以确定氟啶虫酰胺在人体内的实际暴露水平。结果表明,用液相色谱质谱仪(LC-MS/MS)分析氟啶虫酰胺的最低检出限(LOD)为0.005 mg/L,标准曲线的线性R2=0.9993;氟啶虫酰胺代谢物TFNG和TFNA的LOD均为0.0025mg/L,标准曲线的线性分别为R2=0.9995和R2=0.9997;用乙酸乙酯提取尿液中氟啶虫酰胺及其代谢物TFNG和TFNA的回收率分别为72.3%、78.2%和80%,表明本试验的提取分析方法可行有效。在穿好防护服戴手套条件下,二人连续喷10%氟啶虫酰胺WG 2 000倍液4 h,喷药后12、24、36 h收集二人的全部尿液进行生物监测。二人体内氟啶虫酰胺的暴露水平分别小于0.039和0.066μg/(kg BW.d),二人体内的实际暴露量仅为氟啶虫酰胺最低观测效应值(25μg/kg BW.d)的0.16%和0.27%,表明暴露水平在可接受的范围内。