液相色谱串联质谱法测定果蔬中的唑虫酰胺、氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺及氟虫双酰胺残留

建立了同时测定蔬菜和水果中唑虫酰胺、氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺残留量的液相色谱-串联质谱（LC—MS／MS）分析方法。样品经乙腈提取，过滤后进行盐析，上层有机相经QuEChERS方法净化浓缩后，用乙腈-水（体积比20：80）定容进行分析。采用XBridge^TMC18色谱柱，以0．1％甲酸溶液-乙腈体系进行梯度洗脱，MRM方式测定，基质外标法定量。在优化条件下，唑虫酰胺和氟啶虫酰胺的线性范围为0．075～2．0mg·L^-1，氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺为0．015～0．40mg·L^-1，线性相关系数均不低于0．998。唑虫酰胺、氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺及氟虫双酰胺在蔬菜和水果样品中的检出限（S／N=3）为0．0008、0．005、0．002、0．0005mg·kg^-1。蔬菜和水果中4种农药在0．05～5．0mg·kg^-1（氟啶虫酰胺和唑虫酰胺）和0．01～1．0mg·kg^-1（氟虫双酰胺和氯虫苯甲酰胺）加标范围内的回收率为80％～95％，批内RSD为2．0％～6．1％．批间RSD为3．3％～7．6％。