超高效液相色谱在洗洁精表面活性剂检测中的应用

为了能够更加精准地检测洗洁精表面活性剂含量,提出超高效液相色谱在洗洁精表面活性剂检测中的应用研究。考虑到大部分洗洁精应用的表面活性物质均为甜菜碱或氧化胺类物质,设置了以甜菜碱和氧化胺类物质为核心的超高效液相色谱试剂,选择U3000高效液相色谱仪,日本新宇宙XP-302M电雾式检测器以及Acclaim Surfactant Plus分析柱作为具体的测试装置,对测试环境温度和U3000高效液相色谱仪的流速进行定值设置后,按照乙腈洗脱执行梯度对色谱柱进行处理后,将满足线性范畴的数据作为计算洗洁精表面活性剂含量的基础参数,带入到回归方程中,确定各表面活性剂含量,对应的检测结果误差稳定在0.015%以内,单一类别洗洁精表面活性剂含量检测结果误差稳定在0.003%以内。

梯度洗脱LC-ICP/MS法测定5种硒形态

建立一种梯度洗脱液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(Liquid Chromatography-Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry,LC-ICP/MS)分析硒代胱氨酸、甲基硒代半胱氨酸、亚硒酸根、硒代蛋氨酸、硒酸根5种硒形态。样品通过Hamilton PRP-X100阴离子色谱柱,分别以流动相A 40 mmol·L^(-1)磷酸氢二铵+5 mmol·L^(-1)柠檬酸(pH=4.6)和流动相B 60 mmol·L^(-1)磷酸氢二铵+5 mmol·L^(-1)柠檬酸(pH=4.6)梯度洗脱5种硒形态,流速为1.0 mL·min^(-1),切换时间分别为3.0 min和6.4 min,ICP/MS检测,外标法定量。5种硒形态在8.5 min内检测完毕;0.5~200.0μg·L^(-1)相关系数r>0.999,最低检测质量浓度为0.10~0.39μg·L^(-1)。相较于《生活饮用水标准检验方法第6部分:金属和类金属指标》(GB/T 5750.6-2023)硒形态分析法,该方法将分析时间缩短了46.8%,5种形态峰分离度更好、灵敏度更高。

液相色谱中线性溶剂强度模型的快速建立

目的通过一组单线性梯度洗脱实验获取线性溶剂强度模型的参数值,为色谱图的预测提供所必须的参数值。方法首先,在实验中固定流动相组成的起始和结束值,通过改变梯度洗脱的时间,从而改变梯度的斜率(B)。测定溶质在这些梯度条件下的保留时间,计算其流出色谱柱时所对应的流动相组成(φR)。然后,将描述φR与B之间关系的数学公式对实验数据进行非线性拟合,从而获取线性溶剂强度模型的参数值。拟合基于Levenberg-Marquardt算法,通过Excel中的Visual Basic for Applications(VBA)语言编程实现。结果计算机程序的可靠性通过实验进行验证。以12种芳环化合物为分离的对象,以C18柱为固定相,含1%乙酸的甲醇-水溶液为流动相,应用所编写的程序对单线性梯度洗脱实验数据进行处理,获取溶剂强度模型的参数值。然后,根据所得到的参数值预测多线性梯度洗脱条件下的色谱图,得到的理论色谱图与实验色谱图吻合。结论所建立的方法可快速准确地获取线性溶剂强度模型的参数值,具有良好的实用价值。

盐酸丙卡特罗片有关物质的HPLC检查研究

目的:建立盐酸丙卡特罗片有关物质的HPLC测定法。方法:采用Inertsil ODS-3(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以10 mmol·L^(-1)辛烷磺酸钠溶液(用10%磷酸调节pH值至2.90)为流动相A,水-乙腈(43∶57,V∶V)为流动相B,进行梯度洗脱,检测波长为254 nm,柱温为40℃,流速为1.0 mL·min^(-1),进样量为50μL。结果:盐酸丙卡特罗与各有关物质色谱分离度良好,杂质A、B、C质量浓度在10~50 ng·mL^(-1)范围内与峰面积线性关系良好(r>0.9990),校正因子分别为0.5、1.0、0.4,平均回收率为95.0%~105.0%(n=9,RSD<3.0%)。结论:所建立的HPLC方法适用于盐酸丙卡特罗片的有关物质检查,可为盐酸丙卡特罗片现有标准的进一步完善提供参考。

HPLC法同时测定盐酸阿霉素与氯尼达明的含量

目的建立同时测定盐酸阿霉素(DOX·HCl)与氯尼达明(LND)含量的测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Agilent 5 HC-C_(18)(2)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%TFA水溶液,梯度洗脱,甲醇比例随时间变化为:0~3 min,65%甲醇;3~7 min,65%→90%甲醇;7~13 min,90%甲醇;13~15 min,90%→65%甲醇;15~20 min、65%甲醇。采集时间20 min,平衡时间3 min,紫外检测波长205 nm及253 nm,流速1.0 ml/min,柱温35℃,进样量:10μl。结果该方法专属性好,盐酸阿霉素在1~40μg/ml的浓度范围内线性良好,氯尼达明在6~240μg/ml的浓度范围内线性良好。该方法之下,两种化合物的精密度、稳定性、回收率均符合要求。结论建立了同时检测盐酸阿霉素与氯尼达明含量的液相分析方法,该方法专属性强,准确可靠。

HPLC梯度洗脱法测定雷公藤多苷片中甲素的含量

目的建立以梯度洗脱测定市售雷公藤多苷片中甲素含量的方法。方法采用HPLC以甲醇-水为流动相梯度洗脱;流速为0.9ml/min;柱温为25℃;检测波长为218 nm。结果线性范围为0.65~41.68μg/ml,r=0.9998,平均回收率103.43%,RSD=0.96%(n=9)。结论梯度洗脱法比现行质量标准的检测方法重复性更好、精密度更高。可作为雷公藤制剂中甲素的定量检测方法。

高效液相色谱技术在农产品农药残留检测中的应用

高效液相色谱技术因其高灵敏度、选择性和准确性,被广泛应用于农产品中的农药残留检测。本文旨在探讨高效液相色谱技术在农药残留分析中的应用现状及其面临的挑战。通过优化梯度洗脱条件、采用同位素内标法以及开发高选择性色谱柱,可有效提升其检测效能。这些方法可在提高检测灵敏度和分离度的同时,显著降低基质效应影响,为确保农产品质量安全提供有力的技术支持。

高效液相色谱法同时测定维胺酯维E乳膏中维胺酯和维生素E的含量

目的:建立一种采用梯度洗脱的高效液相色谱法,同时分析维胺酯维E乳膏中维胺酯和维生素E的含量。方法:采用色谱柱:C18柱,Agilent Eclipse XDB(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇(A)与水(B)为流动相,梯度洗脱,1.0 mL/min流速,25℃柱温,20μL进样体积,285 nm检测波长。结果:维胺酯与光降解杂质、维生素E与相邻杂质均能有效分离,维胺酯与维生素E的浓度在相应的范围内与峰面积呈良好线性关系(r均>0.9999);维胺酯与维生素E的平均加样回收率分别为99.65%、RSD=0.62%与99.63%、RSD=0.60%,精密度、稳定性良好。维胺酯维E乳膏(3个企业共5批次样品)中维胺酯与维生素E的含量均在标示量92.5%~103.6%之间。结论:该方法专属性好,简便快捷准确,可用于维胺酯维E乳膏的质量控制。

琥珀酸美托洛尔中潜在的环氧乙烷类基因毒性杂质含量测定研究

目的对琥珀酸美托洛尔中潜在的环氧乙烷类基因毒性杂质含量进行测定。方法采用高效液相色谱法测定琥珀酸美托洛尔中含有环氧乙烷结构的杂质XI含量。色谱柱采用Wondasil C_(18)-WR柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),以流动相A为缓冲液(取磷酸二氢钾2.72 g,高氯酸钠一水合物6.13 g,加水1000 mL溶解后,用1.0 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液调pH值至6.0),流动相B为甲醇的梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),进样量40μL,柱温30℃,检测波长280 nm。结果杂质XI在线性范围为0.8523~6.8183μg·mL^(-1)内,r=0.9999,检测限浓度为0.4261μg·mL^(-1),定量限浓度为0.8523μg·mL^(-1),平均回收率为94.21%。结论本研究准确可靠、专属性强且重现性好,可为琥珀酸美托洛尔中潜在的环氧乙烷类基因毒性杂质的质量控制和安全性评价提供科学依据。

HPLC法测定滴眼液中5种常用抑菌剂的含量

目的:建立HPLC法测定滴眼液中5种抑菌剂。方法:采用Waters SunFire C _(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以1%三乙胺溶液(用磷酸调pH至3.0)-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·mi^(n-1),测定波长为214 nm和262 nm。结果:5种抑菌剂可完全分离,线性关系均良好,r均大于0.999,重复性、精密度、稳定性RSD值均小于1%,回收率为98%~105%,RSD为1.2%~4.2%。对19批次滴眼液的考察,大多数标示了抑菌剂种类和浓度的滴眼液,测定结果与标示量一致。结论:本方法能同时测定常用5种抑菌剂的含量,可为滴眼液中抑菌剂的质量控制提供参考。

阿莫西林颗粒中有关物质高效液相色谱分析方法的建立

目的建立高效液相色谱法测定阿莫西林颗粒中的有关物质。方法2021年6月至2022年2月,采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C8(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相A为0.05 mol/L磷酸缓冲液(取0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液,用20%氢氧化钠溶液调节pH至5.5),流动相B为0.05 mol/L磷酸缓冲液(取0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液,用20%氢氧化钠溶液调节pH至4.5)-乙腈(84∶16);进行梯度洗脱;检测波长为230 nm;流速为2.0 mL/min。结果建立了用于分析阿莫西林颗粒中有关物质的高效液相色谱方法,该方法下主峰与各杂质峰间分离良好,各杂质成分在各自线性范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.999),专属性、重复性、精密度、稳定性、耐用性均符合要求。结论该法专属性强、准确度和重复性好,可作为检测阿莫西林颗粒中有关物质的有效方法。

Analysis of the Nucleoside Content of Cordyceps sinensis Using the Stepwise Gradient Elution Technique of Thin-Layer Chromatography

Nucleoside is the main class of active components in Cordyceps sinensis. Thin-layer chromatography (TLC) is one of the most commonly used methods in pharmacopoeias for analyzing chemical components of herbal medicine. Since the isocratic elution method cannot be applied successfully in TLC analysis for separating all the nucleoside components, the stepwise gradient elution has been developed in this work to separate eight nucleoside standards with success. In this way, quantitative analyses of the samples of Cordyceps sinensis were achieved via the pro-posed TLC procedure coupled with the scanning densitometric techniques of CAMAG and TLCQA methods for qualitative and quantitative analysis.

HPLC法同时测定复方硫酸软骨素片中硫酸软骨素和甘草酸含量的研究

目的:建立高效液相色谱梯度洗脱-波长切换法同时测定复方硫酸软骨素片中硫酸软骨素和甘草酸含量的方法。方法:采用InertSustain C 18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以5 mmol·L^(-1)庚烷磺酸钠溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,柱温为35℃,检测波长为199 nm(0~8 min时,检测硫酸软骨素)、251 nm(8~30 min时,检测甘草酸)。结果:硫酸软骨素钠和甘草酸分别在0.1502~3.0049 mg·mL^(-1)和0.01267~0.3168 mg·mL^(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系,且该检测方法专属性、精密度、回收率等良好。4批样品中,硫酸软骨素和甘草酸的含量分别为72.1963~73.8014和1.4988~1.5480 mg·片-1。结论:该方法操作简单,结果准确,可用于复方硫酸软骨素片的质量控制。

高效液相色谱法测定十六种多环芳烃实验条件探讨

多环芳烃是指一类碳氢化合物,含两个或两个以上苯环的芳烃有机物,英文简写为PAHs[1]。多环芳烃是一类强致癌的有机污染物质,对人类和动物可造成不可逆的身体伤害。水质检测多环芳烃的测定按国标要求,一般选用高效液相色谱法。采用高效液相色谱法分析十六种多环芳烃时,最佳的实验条件将会使十六种多环芳烃的分析时间短,峰形态好,各峰之间要分离开。本文通过改变高效液相色谱的梯度洗脱条件、检测器波长、柱温、流速等实验条件,找到高效液相色谱分析十六种多环芳烃的最佳实验条件。

HPLC法测定愈美缓释片有关物质

目的:建立HPLC法测定愈美缓释片有关物质。方法:采用Agilent ZORBAX RX-C8(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相A为0.2%三氟乙酸溶液-乙腈(体积比9∶1),流动相B为0.2%三氟乙酸溶液-乙腈-甲醇(体积比1∶2∶7),梯度洗脱,流速0.8 mL/min,柱温50℃,检测波长280 nm,进样量20μL。结果:各杂质间及主峰与相邻杂质间分离良好;各组分在浓度范围内与峰面积线性关系良好,r为0.999。结论:该方法操作简单,专属性强,准确度高,可用于愈美缓释片有关物质测定。

RP-HPLC梯度洗脱法测定盐酸金霉素有关物质方法研究

目的 建立准确可靠的RP-HPLC梯度洗脱法用于测定盐酸金霉素原料药有关物质。方法 采用Ultimate XB-C8色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以高氯酸-水-二甲基亚砜(16∶934∶525)(pH<2.0)、乙腈、甲醇分别作为流动相A、B、C,进行梯度洗脱;柱温为45℃;检测波长为280 nm;流速为0.8 mL/min。结果 与《中国药典》2020年版相比,检出杂质多2个,盐酸金霉素与11个已知杂质分离度良好。13批样品均检出6个已知杂质,除盐酸四环素、4-差向金霉素外,还检出杂质B、E、J、L,其中杂质B、E为主要其他杂质。结论 该方法适用性好、专属性强,可真实反映盐酸金霉素有关物质状况,为其质量控制提供方法支撑。

HPLC法同时测定复方硫酸软骨素片中3个活性成分的含量

目的:建立HPLC梯度洗脱法同时测定复方硫酸软骨素片中硫酸软骨素、芍药苷和甘草酸3个活性成分的含量。方法:采用InertSustain C 18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以5 mmol·L^(-1)庚烷磺酸钠溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,柱温为30℃,检测波长为230 nm。结果:硫酸软骨素、芍药苷和甘草酸分别在0.2923~7.3076、0.0026~0.1320和0.0061~0.3018 mg·mL^(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率为98.5%~99.7%,RSD为1.0%~1.2%。4批样品中,硫酸软骨素、芍药苷和甘草酸的含量分别为72.9547~74.1036、0.6613~0.6898和1.5023~1.5209 mg/片。结论:本研究建立HPLC梯度洗脱法同时测定复方硫酸软骨素片中3个活性成分,该方法简便、快速、准确,可用于复方硫酸软骨素片的质量控制。

HPLC法测定奥卡西平及其制剂中有关物质

目的:建立使用C 18色谱柱同时测定奥卡西平及其制剂中8个杂质的高效液相色谱法。方法:采用ACE Excel C 18(4.6 mm×150 mm,3μm)色谱柱,流速1.0 mL·min^(-1),以6.8 g·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(每1000 mL加三乙胺2 mL,用磷酸调pH 6.0)为流动相A,乙腈-甲醇(11∶8)为流动相B,梯度洗脱,检测波长240 nm,柱温45℃。结果:奥卡西平与8个杂质分离度良好,奥卡西平和卡马西平分别在0.05~4.0μg·mL^(-1)和0.08~40μg·mL^(-1)浓度范围内呈现良好线性(r≥0.9999),奥卡西平和卡马西平的定量限分别为1.03、0.65 ng,检测限分别为0.34、0.33 ng。共测定奥卡西平原料2个企业5批样品、奥卡西平片2个企业6批样品,其中1批原料检出杂质E,含量为0.004%;3批片剂检出卡马西平,含量分别为0.008%、0.005%、0.006%;1批片剂检出杂质C和杂质D,含量为0.006%、0.005%;单个最大未知杂质含量在0.02%~0.20%范围内,杂质总量在0.02%~0.32%范围内。结论:本法使用小粒径色谱柱节省检测时间,为进一步完全奥卡西平及其制剂的质量评价提供依据。

HPLC法测定注射用头孢呋辛钠含量的方法优化

目的:建立优化HPLC法测定注射用头孢呋辛钠含量的方法,以醋酸盐缓冲液(取醋酸钠0.68 g,冰醋酸5.8 g,加水稀释成1000 mL,用冰醋酸调节pH值至3.4)为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱。流速:1.0 mL/min,柱温:30℃,检测波长:273 nm;进样体积:20 u。结果:头孢呋辛在0.025~0.5 mg/mL浓度范围之间线性良好,R=1.0000;平均回收率为:99.8%;RSD=0.3%(n=6)。结论:头孢呋辛主峰与杂质峰的分离度达到3.0以上,结果准确稳定,同时适合不同品牌的C8色谱柱,可用于头孢呋辛钠的含量测定。

THE SIMULATION AND OPTIMIZATION OF GRADIENT ELUTION HPLC

The movement of a particular component along an HPLC column is studied on the ba-sis of equilibrium equations. Numerical simulation of multi--step gradient elution HPLC isperformed by means o? a personal computer program. The location x, as a fraction of thecolumn length, for a given time t o? each compound is calculated, the velocity and corre-sponding acceleration are given as well. Diagrams for x,dx/dt and d^2x/dt^2 versus t display themovement process of the different components along the HPLC column during gradient elu-tion. The prediction of the retention time and peak width, and the optimization for the multi-step gradient elution HPLC are all based on such simulation and the molecular structure ofthe. components is separated as well.