创新型综合实验设计:6-氟-N-苯甲酰基四氢喹啉的合成

针对本科实验教学中缺乏安全有效的亲电氟代反应的相关内容,设计了含氟精细化学品中间体的合成与表征综合性化学实验。实验利用N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)作为催化剂,1-氯甲基-4-氟-1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷二(四氟硼酸)盐(Selectfluor)为亲电氟化试剂,在温和条件下实现了四氢喹啉芳环上的高选择性亲电氟代反应,并对合成产物进行了红外、核磁和高分辨质谱表征。实验从有机合成、分离纯化、结构表征等多方面对学生进行理论和实验技能的综合训练,具备综合性、设计性和应用性,贴合精细化工专业学科发展。通过实验教学使学生掌握了含氟精细化学品的制备方法,拓展了学生的专业视野,培养了科研创新理念以及独立思考、分析解决问题的能力。

浅析硫化学应用前景

硫元素,是近代化学工业和现代化学工业紧密相关的最重要元素之一。生命体内,硫元素主要以含硫巯基的氨基酸和多肽的形式存在,是蛋白质和其他生物分子的重要组成部分,因此广泛应用于医药、食品和精细化工等领域;化工生产中,硫元素广泛用于橡胶、纸浆、玻璃、石油加工和金属提取等领域,含硫化合物在石油、煤炭等化石燃料的加工过程中具有重要作用;能源领域,硫参与了生物质能源、光催化水分解等研究,如硫掺杂碳材料被广泛用于锂离子电池、超级电容器、传感器等领域。硫元素和含硫化合物在人类社会的发展中具有广泛应用性,对社会经济产生了深远的影响。

微波场中含碳铬铁矿粉反应过程升温特性数值模拟

对含碳铬铁矿粉在微波场中的升温特性作了分析。首先是分析加热谐振腔体的几何结构、耦合方式及物料的位置等来推测微波场分布,并通过实验进行了验证;进而分析了冶金化学反应的详细过程,结合含碳铬铁矿粉在微波场中的相关热及物理性质的变化,得出了在这个反应过程中物料的等效损耗因子;最后通过微波耗散功率与物料温度的关系的模拟计算,拟合出含碳铬铁矿粉的升温曲线。这种方法对于分析不同物料、不同配比、不同体积条件下在类似场结构下的微波冶金物料的化学反应过程中升温特性也是有效的。

由松香合成氨基噻二唑衍生物及其抑菌活性

以松香为起始原料,经歧化、提纯得脱氢枞酸、二氢枞酸;经Diels-Alder双烯加成得丙烯海松酸和马来海松酸。4种酸与硫代氨基脲关环得到4个新型氨基噻二唑衍生物化合物。通过红外、MS、1HNMR和元素分析对产物进行了表征。采用最低抑菌浓度法对目标产物的抑菌性能进行了测试,初步的结果显示,化合物都有一定的抑菌活性,特别是化合物5-脱氢枞基-2-氨基-1,3,4-噻二唑对金黄色葡萄球菌和表皮葡萄球菌具有良好的活性,对其最低抑菌质量浓度均为4 mg/L,而且比脱氢枞酸的活性高。

二氟乙酸乙酯的合成研究

二氟乙酸乙酯是一类用途极广的含氟精细化学品,市场前景广阔,具有较高的开发价值。虽然合成该化合物的方法较多,但都有各自的不足,为了解决上述问题,开展了温和条件下合成二氟乙酸乙酯的研究工作。以四氟乙烯为原料进行试验,以85.3%的收率成功得到1,1,2,2-四氟乙基乙基醚,该中间体在酸性条件下与二氧化硅反应以91.7%的收率成功得到了目标产物二氟乙酸乙酯。结果表明:该合成方法具有反应条件温和、收率高、反应步骤少等特点,适用于工业化生产。

全球氟材料发展现状及趋势

分析了全球氟材料产业现状、跨国氟化工公司现状及竞争力特点和国外氟材料产业发展趋势。指出未来几年全球氟材料产品市场需求将以年均3.2%的速度增长,但亚太地区特别是中国等发展中国家的增长速度将大大高于全球平均增速,增速较高的产品主要为含氟聚合物和含氟精细化学品等。

高技术混凝土

高效能混凝土(HPC)与化学结合陶瓷(CBC)最近受到较多重视,被称作高技术混凝土.它们既是在近代科技成就的基础上发展起来,又将在高新工程技术领域中开发应用.本文综述高效能混凝土、无宏观缺陷水泥(MDF)水泥、超细粒紧密水泥(DSP)和碱激发矿渣水泥;为了使这些材料能够在工程中及早推广应用,作者首次提出镶嵌部件的建议.

国外氟材料发展现状及趋势分析

分析了包括我国在内的全球氟材料产业总体现状、氟资源依托状况、四大类氟材料(无机氟化物、氟碳化合物、含氟聚合物、含氟精细化学品)产业现状和发展趋势,并分析了未来产业发展驱动力及技术热点。

非对称链状端基二烯的制备及其闭环、聚合

以Michaelis-Arbuzov反应制备的烯丙基膦酸二乙酯(Ⅰ)为原料,经过两步反应制备了一个非对称的链状端基二烯含磷化合物Ⅲ,化合物Ⅲ进行闭环复分解反应,制备了一种七元含磷、含氧杂环烯烃化合物Ⅳ。初步尝试了化合物Ⅲ的非环二烯复分解聚合(ADMET)和化合物Ⅳ的开环易位聚合(ROMP)反应,得到具有相同化合物结构的含磷聚合物P(Ⅲ)和P(Ⅳ)。通过1HNMR、~1H-~1H COSY、FTIR和GPC对目标化合物的结构进行了表征,结果表明,化合物Ⅲ、Ⅳ及P(Ⅲ)的FTIR中均存在1 633 cm-1处CC的伸缩振动吸收峰,定性分析可知,峰强度与各化合物的CC官能团数成正比;在1HNMR中,化合物Ⅲ在δ2.39处出现的四重峰即为与烯丙基相邻的碳上质子的特征峰,而化合物Ⅳ在δ5.88和δ5.70处的特征峰积分面积相等,说明化合物Ⅳ中的不饱和双键为环内双键,均聚物P(Ⅲ)在δ5.05~5.35的特征峰则归属于聚合物主链中不饱和双键上质子的特征峰;由聚合物P(Ⅲ)的GPC数据可知,其重均相对分子质量约为7 600 g/mol,PDI>1.6。

氧化镍存储薄膜微细图形的研究

以醋酸镍为原料,乙二醇甲醚为溶剂,苯酰丙酮为化学修饰剂,采用溶胶-凝胶法与化学修饰法相结合的方法制备感光性氧化镍基溶胶及凝胶膜,利用紫外-可见光分光计和红外光谱仪等手段对凝胶膜进行分析表征,结果表明:此凝胶膜具有紫外感光特性。利用其感光特性,可以对Ni Ox凝胶膜进行微细加工。采用掩模法以紫外光为曝光光源对Ni Ox凝胶膜进行微细加工,结果表明此凝胶膜具有良好的微细加工特性。同时,还可采用无掩模的激光干涉技术,利用氪离子激光器双光束一次曝光工艺制备了线密度为1200l/mm的光栅。

我国无机氟化物和含氟精细化学品现状与展望

介绍了我国无机氟化物和含氟精细化学品工业的现状,并从市场和技术动态两方面分析了发展趋势;提出了加快发展的建议。

用一氧化碳合成含氮精细化学品

本文介绍了含氮化学品一种新的催化合成方法 ,以硒为催化剂 ,一氧化碳为羰基化试剂 ,通过氧化还原羰基化可一步合成非对称脲类化合物、含氮杂环脲类化合物、环脲类化合物及氨基甲酸酯类化合物。在此新反应体系中 ,催化剂呈现反应过程相转移催化特性 ,产物易分离 ,催化剂可回收循环利用。

基于含羰分子构建与转化的含氮精细化学品清洁合成催化体系研究

碳资源基础产品如烃、醇、CO、CO_2、胺等的清洁、高效转化是实现化学工业可持续发展的基础.含氮精细化学品广泛应用于化学化工领域,其清洁合成一直是催化化学关注的热点问题之一.通过碳资源的高效、清洁转化合成含氮精细化学品对于高效利用碳资源、实现化学化工可持续发展具有重要的意义.而经由羰基中间体构建(烃、醇转化为醛、酮、酸、酯等)和活化转化(C1含羰分子、醛、酮、酸、酯等)合成含氮精细化学品是其中的一条有效的途径,其关键则在于含羰分子构建与转化高性能催化体系的创制.自2008年以来,本课题组一直致力于基于含羰分子构建与转化的含氮精细化学品清洁合成催化体系的构建,并取得了一定进展.本文主要介绍本课题组在基于C1含羰分子催化胺化、基于羰基中间体构建的醇催化胺化以及基于羰基官能团构建与循环的均、多相融合催化体系的建立等方面的研究工作.