Novel Method for Indirect Determination of Iodine in Marine Products by Atomic Fluorescence Spectrometry

A method for the determination of iodine based upon compound H2HgI4, formed between I- and Hg1＋ in nitric acid and extracted in methyl isobutyl ketone（MIBK）, was developed via atomic fluorescence spectrometry（AFS）. After the compound is reduced with potassium borohydrid（KBH4）, the resultant mercury vapor was injected into the instrument and iodine was, therefore, indirectly determined. Experimental parameters such as the conditions of extraction reagents, aqueous phase acidity, elemental mercury diffusion temperature in a vial and other factors were investigated and optimized. Under the optimum experimental conditions, this method shows a detection limit of 0.038μg/L iodine and a linear relationship between 0.04-20 p.g/L. The method was applied to determining the iodine content in marine duck eggs, kelps, laver and Ganoderma lucidum spirulina, showing a relative standard deviation（RSD） of 2.15% and the recoveries in the range of 98.1%-102.5%.

原子荧光法测定钛白粉中可溶性砷及总砷

为了满足钛白粉在不同行业的应用,采用王水水浴热浸提和硝酸、盐酸、氢氟酸混酸全消解两种方法处理钛白粉样品,用氢化发生—原子荧光光谱仪测试钛白粉中砷元素的含量。在优化了氢化发生—原子荧光光谱仪的灯电流、负高压、气流量等仪器测试条件下,砷的测试线性范围为0~80μg/L,线性相关系数分别为0.9999、0.9995,检出限分别为0.048μg/kg、0.052μg/kg。实际样品中可溶砷和总砷的测试精密度(n=7)为3.08%~4.84%,加标回收率测试结果为86.8%~106.0%,可见两种前处理方法都能满足钛白粉中砷元素测试需求。经测试发现,此次选用的钛白粉样品王水水浴热浸提的可溶性砷是硝酸、盐酸、氢氟酸混合酸全消解总砷的9.07%~25.26%。

微型氢化物发生原子荧光仪简便快速测定稻米中痕量镉

基于自主研发的微型氢化物发生原子荧光仪,建立超声辅助稀酸浸提法简单、快速、准确地测定稻米中痕量镉。通过比较超声、离心、振荡、静置4种辅助浸提方式的稳定性,得到最佳辅助浸提方式;通过单因素实验考察了超声辅助稀酸浸提法中超声时间、超声功率、盐酸浓度、硫脲浓度、镉增敏剂浓度等对镉提取的影响,得到最佳浸提条件。结果表明,超声辅助浸提方式最佳,稳定性最好。最佳浸提条件为:超声时间10 min、超声功率80%、盐酸体积分数4%、硫脲质量浓度5.0 g/L、镉增敏剂质量浓度2.5 g/L。优化后,镉在0.05~0.25 ng/mL范围内线性良好,相关系数为0.999 8,方法检出限为0.000 61 mg/kg,加标回收率为93.3%~106.7%,相对标准偏差为1.62%~4.06%。采用大米标准物质GSB-1和GSB-22进行方法验证,结果准确可靠。与传统方法对比,该方法前处理简单、耗时短、测定准确,适用于稻米中痕量镉的测定。

盐酸消解-原子荧光光谱法测定土壤中总汞

为改善测定土壤样品中汞含量时出现的准确度、精密度和重现性低、空白背景值较高等现象,通过考察沸水浴消解和电热板消解两种土壤样品的前处理方法、消解液种类以及仪器检测等因素,建立了盐酸消解-原子荧光光谱法测定土壤中总汞的方法。结果表明,土壤样品选用盐酸溶液(1+1)在沸水浴下加热消解、在热汞条件下测定总汞含量,方法标准曲线的相关系数大于0.999,仪器检出限为0.006μg/g,精密度为1.2%~4.0%(n=7)。方法快速简单,空白背景低,样品精密度准确度较高,适用于土壤中总汞的测定。

原子荧光光谱法测定茶叶中的硒含量

为了建立微波消解-原子荧光光谱法准确快速测定茶叶中硒含量的方法。样品经微波消解后,分别从是否添加铁氰化钾,添加的比例及添加后反应的时间三方面进行考察,确定添加铁氰化钾、试样-铁氰化钾(4∶1,v/v)、添加后反应30min为实验最佳优化方法。结果表明,硒质量浓度在0~100ng/mL范围内呈较好线性关系,相关系数R2为0.9997,检出限为0.0116 mg/kg,精密度RSD值为0.702%~1.888%,0.015、0.020、0.200 mg/kg三个添加水平下的回收率在86.10%~94.74%之间。该方法简单易操作,灵敏度高、重复性好且稳定,结果准确,适用于茶叶中硒含量的准确快速测定。

微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定竹荪干制品中总砷的不确定度评定

探究了微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定竹荪干制品中总砷含量的不确定度。分析影响竹荪干制品中总砷含量测定的各种影响要素,包括样品称量过程、标准溶液稀释过程、标准曲线拟合和测量结果重复性等,并进行定量评定。结果表明,方法测量的合成不确定度和相对扩展不确定度分别为0.0199、4.0%。测量竹荪干制品中总砷含量的结果为(0.1616±0.00646)mg/kg(k=2,置信区间95%)。通过对竹荪干制品中总砷的不确定度评定,控制引入不确定度的主要因素,减少可控不确定度对实验结果准确性的影响,提高实验结果的可靠性。

LC-AFS法测定明胶中砷含量的不确定度评定

建立一种液相色谱原子荧光光谱法测定食品添加剂明胶中砷含量的不确定度的评定方法。利用液相色谱原子荧光光谱法对食品添加剂明胶中砷的含量测定,依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》分析明胶中砷的含量,建立不确定度评定的数学模型,分析测量过程中的不确定度因素,通过样品重复测定、标准溶液纯度、标准曲线、玻璃器具、称量过程、回收率、检测仪器对检测结果不确定度进行评定,并且进行计算。按置信区间为95%,明胶中砷的含量为(0.120±0.012)mg/kg,k=2。建立了液相色谱原子荧光光谱法测定食品添加剂明胶中砷含量的不确定度的评定方法,最终确定食品添加剂明胶中砷的含量测定结果的不确定度来源主要有:砷标准溶液建立的标准曲线的拟合、回收率,明确检测明胶中砷含量过程中带来的各种不确定度评定因素的占比,并且进行了分析,提出了改进的方法。

基于液相色谱-原子荧光光谱法分析脱砷剂在不同介质中的脱砷效果

脱砷剂是一种靶向捕捉砷元素的吸附材料,能将介质中砷元素进行有效脱除。为研究在不同介质体系下,脱砷剂对不同形态砷的脱除效果,利用液相色谱-原子荧光光谱联用仪分析亚砷酸根[As(Ⅲ)]和砷酸根[As(V)]脱除前后的含量,发现脱砷剂的砷脱除效果受到体系pH值的影响明显。脱砷剂对As(Ⅲ)的脱除能力随着pH值增加而提高,对As(V)的脱除能力随着pH值增加而降低。在磷酸、氟硅酸的强酸介质中,脱砷剂对As(Ⅲ)脱除率为50%以上,As(V)脱除率达到90%以上。在pH=2的酸性洗水介质中,脱砷剂对于As(Ⅲ)的脱除率可以达到97.0%,As(V)的脱除率仅为18%以上。当pH值≥5时,脱砷剂对As(Ⅲ)脱除率提升至100%,而对As(V)脱除失效。在强碱性条件下,脱砷剂会溶解,但溶解的脱砷剂具有氧化性,能将As(Ⅲ)氧化成As(V)。在不同介质下,脱砷剂对不同形态砷的脱除效果,体系pH值是最关键的影响因素。

原子荧光光谱仪测定食品中汞含量的研究

本次研究将小麦作为样品,使用原子荧光光谱仪对其中的汞含量进行检测,主要从检出限、稳定性、准确性及加标回收率等方面对原子荧光光谱仪的检测效果进行分析。研究结果表明,原子荧光光谱法应用于食品汞含量检测工作中,可以有效满足食品检测相关需求,具备准确、可靠的特点,可有效降低系统误差,是值得推广应用的检测方法。

两种不同的前处理方法对测定花椒中砷的影响分析

本研究采用湿法消解和微波消解对样品进行前处理,采用氢化物发生原子荧光光谱仪对样品中砷含量进行测定,通过单因素实验对湿法消解过程中的消解温度、硝酸添加量、高氯酸添加量及微波消解过程中的硝酸添加量、过氧化氢添加量、微波消解程序进行优化,计算两种前处理方法的回收率。

2种不同的前处理方法对测定花椒中砷的影响分析

本研究采用湿法消解和微波消解对花椒样品进行前处理,采用氢化物发生原子荧光光谱仪对样品中砷含量进行测定,通过单因素试验对湿法消解及微波消解过程中的几个条件进行优化,计算2种前处理方法的回收率。研究结果表明,微波消解具有较高的回收率,能快速准确地测定花椒中总砷的含量。

高原条件下原子荧光法测定土壤中的砷和汞

由于高原环境中大气压力、环境温度均不同程度降低,采用GB/T 22105测定土壤中总砷和总汞结果常常偏低。为了摸索出高原条件下土壤样品中总砷和总汞快速、准确的测定方法,用不同前处理消解土壤成分分析标准物质(GSS10、GSS-1a、GSS-2a),采用原子荧光光谱法测定总砷和总汞。结果表明,在高原条件下按照GB/T 22105.2测定土壤中总砷时,样品需要泡酸静置过夜或适当增加沸水浴时间。在海拔为3 658 m、沸水浴温度为89℃时,沸水浴3 h最佳,回收率为95%~103%,相对标准偏差(RSD)为1%~2%。在高原条件下按照GB/T22105.1测定土壤中总汞时,沸水浴时间不宜过长,建议≤4 h。E组测定总砷和总汞结果均在土壤成分分析标准物质参考值范围内,总砷的RSD≤7%,总汞的RSD≤12%,回收率也均在80%~120%范围内。

DMA-80直接测汞仪法与原子荧光光谱法测定饲料的汞含量比较研究

采用DMA-80直接测汞仪对饲料的汞含量进行测定,同时采用微波消解对饲料进行前处理,之后通过原子荧光光谱法检测饲料的汞含量。对2种不同检测方法的检出限、精密度、加标回收率等数据进行对比。结果表明,2种方法都能满足各种饲料的检测要求。DMA-80直接测汞仪法在满足实验要求的前提下,线性范围更宽,取样量更少,且无需对样品进行繁琐和费时的前处理,测定时间短,测定过程产生的含汞废气经特定的尾气吸附管吸收,并进行无害化处理,对环境污染小,更能节省时间、人力,适应现代分析工作的要求。

蒸馏-乙基化GC-CVAFS法测定天然水体中的甲基汞

建立了一种基于蒸馏-乙基化结合气相色谱(GC)-冷原子荧光(CVAFS)测定天然水体中甲基汞的分析方法.水样中甲基汞经蒸馏后与四乙基硼化钠反应生成挥发性的甲基乙基汞,由氮气吹扫捕集于Tenax管,然后由GC-CVAFS测定.该方法的回收率为88.2%～108.4%,平均相对标准偏差为5.4%.45mL水样测定的最低检出限为0.009ng/L.

用激光激发原子荧光光谱仪测定南极冰雪样品中铅含量

自行研制的原子荧光光谱仪，由无焰石墨炉原子化器、准分子激光器泵浦的脉冲染 料激光器等组成。用其对９５个南极冰雪样品中的铅进行了测量，其含量在４×１０－１２～４．７× １０－１１ｇ／ｍＬ之间。本方法的检出限为０．２×１０－１２ｇ／ｍＬ，精密度为７％。

原子荧光光度计和电感耦合等离子体质谱仪对总砷测定的研究

使用液相色谱-原子荧光联用仪对含有水产动物的样品进行分析,然后采用3种前处理方法,利用原子荧光光度计对样品中总砷进行测定,同时也采用微波消解法结合电感耦合等离子体质谱仪对样品进行测定,发现,采用干灰化法对样品进行前处理,然后采用原子荧光光度计对其进行检测,较之采用电感耦合等离子体质谱仪检测准确度高,检测成本较低。

应用原子荧光分光光度计测定土壤中汞的方法

运用AFS 2202双道原子荧光分光光度计测定土壤总汞含量。采用硫酸-硝酸-高锰酸钾消化土壤样品,以1%硼氢化钾作为还原剂,在5%硫酸-硝酸(1∶1)介质中用AFS 2202双道原子荧光分光光度计进行测定。汞的检出限为0.01mg·kg-1,回收率为95.0%～105.0%。

甲基异丁酮萃取-原子荧光光谱法间接测定碘

在硝酸浓度为0.1mol.L-1介质中,I-和Hg2+能生成稳定的化合物,被甲基异丁酮萃取,原子荧光光谱法测定有机相中的汞,间接得到碘的含量。工作考察了萃取条件以及其他影响因素。在优化的实验条件下,碘的含量在0～12μg.L-1范围内呈良好的线性关系,方法的检出限是0.14μg.L-1,相对标准偏差3.3%,对蛋类样品加标回收率为101.8%～110.4%。

海洋沉积物中硒的分析方法研究

建立了海洋沉积物中硒的测定方法。样品用混合酸分解 ,加入Fe3 +消除干扰 ,用氢化物原子荧光法测海洋沉积物中的硒。选择了仪器的最佳工作条件 ,探讨了共存元素的干扰情况及其消除方法。方法简便、快速、有较好的精确度与准确度。对多种地质标准物质中的硒进行了测定 ,结果与推荐值十分接近 ,对海底沉积物标准物质 (GBW07314)进行11次测定 ,相对标准偏差为6.13 %。

原子荧光光度计常见干扰因素与排除

介绍了原子荧光光度计使用中的干扰因素、排除方法及仪器使用的维护及注意事项。