高蛋白脱酚棉籽粕制取工艺研究

为了满足市场需求,提升棉籽粕利用价值,结合实际生产情况,采用单因素控制变量法,调整生产工艺中关键控制参数如原料棉仁中的含壳率、甲醇溶液萃取工艺参数以及成品粉碎筛分条件等,确定了分别以含壳率为2%和5%的棉仁为原料的高蛋白脱酚棉籽粕生产工艺。当原料含壳率为2%时,适宜的萃取工艺为浸泡萃取,料液比1∶3,浸泡萃取脱酚时间30 min,甲醇溶液萃取梯度60%-70%-80%-90%,共萃取4次,残油控制在0.7%以下,蒸脱烘干控制水分在5%以下。原料含壳率为5%时,适宜的萃取工艺为淋液萃取,料液比1∶2,甲醇溶液萃取梯度70%-70%-70%-70%-80%-90%,共萃取6次,残油控制在0.7%以下,蒸脱烘干控制水分在5%以下。采用上述两种方法,可得到粗蛋白质含量在70%以上、游离棉酚含量满足企业内控指标要求(≤400mg/kg)的脱酚棉籽粕。

高效毛细管电泳法检测棉籽油中游离棉酚的含量

目的建立高效毛细管电泳法(High Performance Capillary Electrophoresis,HPCE)测定棉籽油中游离棉酚含量的检测方法。方法色谱柱为未涂层石英毛细管(50cm×75μm,长度48.5cm),分离电压15kV,柱温25℃,进样量0.5pis×10s,缓冲溶液为0.10mmol/L、pH=8.00的四硼酸钠-混合磷酸溶液,检测波长235nm。结果棉酚浓度在10~100μg/mL范围内线性良好(r2=0.999 0),精密度RSD为1.2%,稳定性RSD为1.8%,检测限为1.00μg/mL,平均回收率为99.4%~100.2%,RSD为0.5%。采用该方法检测市售24批油样,其中4批样品检测到游离棉酚,含量分别为1.722、3.000、2.085、2.295μg/mL,10批样品中检测到棉酚降解产物。结论该方法准确度,精密度良好,游离棉酚的分离度较好,可以作为测定棉籽油中游离棉酚含量的方法。

高效液相色谱法测定新疆彩棉中游离棉酚含量

采用高效液相色谱法测定新疆彩棉中游离棉酚的含量。采用Agilent SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-2%磷酸水溶液(85∶15,体积比),流速为1 mL·min^-1,检测波长为235 nm,柱温为20℃,进样量为10μL。结果表明,棉酚浓度在0.134~84.0μg·mL^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(R=0.9993),加标回收率为92.3%~106.1%。9种新疆彩棉中游离棉酚含量为7.9~39.7 mg·kg^-1,较白棉中游离棉酚含量低。该方法操作简便,准确度和精密度均符合要求,适用于新疆彩棉中游离棉酚含量的测定。

两种游离棉酚检测方法对常规棉粕检测的比较

主要针对常规棉籽粕（游离棉酚含量200-1000mg/kg）中游离棉酚含量的检测,用美国油化学家学会官方方法AOCSBa7-58和国标GB13086方法作对比检测,以比较2种方法的差异和对结果的影响。参照AOCSBa7-58制定标准曲线,计算换算因子F1,AOCSBa7-58和GB13086的回收率检验,并选择3种游离棉酚含量梯度的常规棉粕测定游离棉酚含量。AOCSBa7-58标准曲线换算因子F1=0.370,R2=0.999,回收率101.14%,RSD=2.56;GB13086质量吸收系数,游离棉酚为62.5L/（cm·g）,回收率104.98%,RSD=9.85。结果表明,AOCSBa7-58对棉酚及其衍生物的提取充分,检测结果稳定,重复性好;而GB13086对棉酚及其衍生物的提取不稳定,时高时低,造成检测结果的不稳定性,重复性差。建议饲料行业应由AOCSBa7-58代替GB13086检测棉粕及饲料中游离棉酚含量,更能体现棉粕及饲料中＂棉毒素＂的含量。

脱酚处理对棉籽粕蛋白质消化性的影响研究

为明确脱酚处理对棉籽粕消化性的影响,采用甲醇脱酚处理获得不同游离棉酚含量的棉籽粕,比较了各棉籽粕的蛋白质体外消化性,并进一步以豆粕为对照,比较了市售高温脱酚棉籽粕、市售甲醇脱酚棉籽粕和自制脱酚棉籽粕的蛋白质体内外消化性差异,确定游离棉酚的含量与棉籽粕蛋白质消化性的平衡关系,明确脱酚处理对棉籽粕消化性的影响。结果表明:将高温棉籽粕进行甲醇处理可有效降低其游离棉酚含量(从大于1000 mg/kg降至500 mg/kg以下),并提高其消化率(从70%升至80%),但并不是游离棉酚含量越低其蛋白质消化性最高。当自制脱酚棉籽粕的游离棉酚含量在689 mg/kg时,其体内外消化率均可达90%以上,而市售甲醇棉籽粕的游离棉酚仅为364 mg/kg,但体内外消化率为82.2%~85.4%。这说明适度的脱酚处理在降低游离棉酚的同时,也有利于蛋白质消化率的提升。由此建议企业在实际的生产中,适度进行脱酚处理(约600~800 mg/kg),既可以有效保障产品的安全性,更可以提升蛋白质的消化性。