中药材泽泻的商品规格等级划分现状调查与分析

目的:综合调研中药材泽泻规格等级现状,为进一步修订其商品规格等级标准奠定扎实基础。方法:综合文献调查、实地走访和通讯问卷法等调查方法,分析泽泻药材商品规格等级划分的历史沿革、标准现状及在产地、市场中的实际应用状况与关键问题。结果:泽泻按基原及产地划分为“川泽泻”与“建泽泻”两大商品规格,但目前市场上的主流商品川泽泻的基原植物却一直未被现有泽泻药材商品规格等级标准正式收载,同时市场上的泽泻趁鲜切制药材商品长期处于“有商品、无标准”的现状;在等级划分方面,缺乏体现泽泻药效的内在质量指标;除建泽泻,其它产地泽泻在实际加工和交易时均未参照现有标准,等级划分标准极不统一。结论:泽泻商品规格等级标准已不符合“基于药典”“基于市场”的基本原则,对生产、市场的规范及指导作用有限,建议应重点针对市场主流商品川泽泻及趁鲜切制药材作标准修订,以真正引导我国泽泻药材“优质优价”体系的形成,以“高标准”促进泽泻高质量产业健康发展。

基于液质联用技术与网络药理学的生姜质量标志物研究

目的:基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术和网络药理学对生姜的质量标志物(Q-Marker)进行预测分析。方法:采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术在正、负离子模式下对生姜中化学成分进行定性分析;运用网络药理学分析生姜传统功效的现代药理作用机制从而初步探索生姜的Q-Marker,并利用分子对接技术验证活性成分与靶点蛋白的结合活性。结果:通过UPLC-Q-TOF-MS/MS技术共分析得到生姜中48种化学成分,筛选后得到活性成分33个,以这33个活性成分为Q-Marker候选成分做网络药理学分析,获得靶点基因508个,作用于157条信号通路,如磷脂酰肌醇3-激酶/蛋白激酶B(PI3K/AKT)信号通路、大鼠肉瘤蛋白(Ras)信号通路等。该实验初步探究了8-姜酮(8-gingerone)、6-姜烯酚(6-shogaol)、8-姜酚(8-gingerol)、四氢姜黄素(Tetrahydrocurcumin)、1-脱氢-8-姜二酮(1-dehydro-8-gingerdione)和(E)-4-(3,7-dimethylocta-2,6-dien-1-yl)-2-methoxy phenol等6个化合物发挥药效的作用机制并预测为生姜的Q-Marker。结论:本研究初步预测了生姜传统功效的Q-Marker。

正交试验法优选大黄丁产地趁鲜加工工艺

为了优选大黄丁产地趁鲜加工工艺,采用正交试验法考察圆片厚度、初干温度、干燥程度、复干温度4个因素对大黄丁水分、游离蒽醌、总蒽醌、干燥时长的影响。结果表明,4个因素对大黄丁总蒽醌含量的影响均不显著;圆片厚度、初干温度对大黄丁游离蒽醌含量影响显著;干燥程度对大黄丁水分影响极显著;各因素对大黄丁总干燥时长影响显著或极显著。大黄丁产地趁鲜加工最佳工艺为将处理好的鲜大黄根茎横切为厚12 mm的圆片,于60℃干燥至含水量60%,再将圆片按长宽各12 mm切丁,然后70℃干燥至含水量13%以下。以该加工工艺生产大黄丁,游离蒽醌含量较高,干燥用时较短,总蒽醌含量无显著下降。

红三七炮制工艺优化及其补血活性研究

目的优化红三七炮制工艺,并评价其补血活性。方法在单因素试验基础上,以蒸制温度、蒸制时间、烘干温度、烘干时间为影响因素,三七皂苷R1,人参皂苷Rg_(1)、Rb_(1)、Rk_(3)、Rh_(4),20(R)-人参皂苷Rg_(3)总含量为评价指标,Box-Behnken响应面法优化炮制工艺。建立乙酰苯肼(APH)-环磷酰胺(CTX)联合诱导的小鼠贫血模型,比较红三七、熟三七补血活性差异。结果最佳条件为蒸制温度130℃,蒸制时间4 h,烘干温度60℃,烘干时间48 h,总皂苷含量为8.326%,RSD为0.087%。药理活性表明,不同炮制工艺对三七补血活性有影响,红三七的补血活性优于熟三七。结论该方法稳定可行,可用于红三七的规范生产。

基于响应面法结合总评归一法优化泽泻趁鲜切制加工工艺

基于响应面法结合总评归一法优选泽泻趁鲜切制加工工艺。以外观性状和加工能耗为评价指标,采用单因素实验筛选出影响泽泻趁鲜切制加工工艺因素的中心点。在单因素实验基础上,以醇溶性浸出物、总三萜、总多糖、23-乙酰泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇C、24-乙酰泽泻醇A和泽泻醇B含量的总评归一值为评价指标,以水分含量(30%、40%、50%)、切片厚度(3、4、5 mm)、干燥温度(40、50、60℃)为考察因素,根据响应面实验原理,设计三因素三水平响应面实验优化泽泻趁鲜切制加工工艺。最终获得泽泻趁鲜切制加工最佳工艺条件为水分含量40%,切片厚度4 mm,干燥温度50℃。响应面法优选泽泻趁鲜切制加工工艺切实可行,具有较强的实际意义,优选的趁鲜切制加工工艺简便、稳定,为泽泻趁鲜切制加工生产提供了科学依据。

元胡产地醋制法的化学评价

对产地醋制法和传统醋制法的元胡炮制品进行了定性定量分析,其结果证明,两种方法的元胡炮制品主要化学成分相同,而元胡总生物碱及延胡索乙素含量则产地醋制法高于传统醋制法。

干、鲜品芭蕉根药材指纹图谱相似度聚类分析

为了更好地利用、储藏芭蕉根,对干、鲜品芭蕉根指纹图谱相似度进行聚类分析,利用Dia-monsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)乙腈-0.05%磷酸水梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长310nm,测定了4种不同干、鲜品的芭蕉根药材指纹图谱,并对其相似度进行聚类分析。结果表明:鲜品芭蕉根与晾干品及冻干品芭蕉根指纹图谱相似度均有差异,但与烘干品芭蕉根较为相似。利用指纹图谱相似度及聚类分析方法可较全面地反映干、鲜品芭蕉根间的差异。

川芎等中草药提取物对柑橘病原菌的抑制作用

为探究中草药提取物对柑橘病原菌的抑菌效果,以川芎、五加皮、独活等6种中草药作为原料从中提取抑菌液,测定其对3种柑橘病原菌(白霉、柑橘褐腐疫霉、指状青霉)的抑菌效果。结果表明,不同中草药提取液对不同柑橘病原菌的抑菌效果均不同,其中,川芎的抑菌作用最为明显,当其浓度低至1.0×10-3g/m L时,对3种病原菌仍有较好的抑制效果。进一步的涂膜保鲜试验证明,添加0.10%川芎提取液于壳聚糖膜中,对柑橘保鲜效果有明显增强作用。

大黄趁鲜切制过程中颜色与蒽醌类成分的变化研究

比较大黄趁鲜切制过程中含水量、干燥温度对大黄颜色和蒽醌类成分的影响,分析大黄颜色和蒽醌类成分的相关性,为大黄趁鲜切制饮片的质量评价提供参考。采用RALK7色标卡对大黄不同饮片进行颜色评定,并采用HPLC同时测定大黄饮片中5种游离蒽醌及6种结合蒽醌的含量,对比分析大黄趁鲜切制颜色变化过程中蒽醌类成分的变化及规律。结果表明,大黄趁鲜切制时,随着含水量的降低,大黄切面颜色由深变浅,粉末由浅变深,蒽醌类成分的含量逐渐升高;随着温度的升高,大黄颜色逐渐加深,蒽醌类成分的含量呈现先升高后降低的趋势。说明大黄趁鲜切制时含水量和干燥温度对大黄颜色和蒽醌类成分的含量具有一定影响,且存在一定的相关性。

鲜天麻中酶对巴利森苷A的降解作用研究

目的:以巴利森苷A为例,探讨鲜天麻中酶对天麻中苷类成分的降解作用,为天麻产地加工工艺提供依据。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)分析不同加工方式(蒸透烘干、40℃烘干、冷冻干燥)处理后天麻样品中的色谱峰差异;采用丙酮沉淀法从鲜天麻中提取粗酶,并考察不同孵育时间、温度对天麻中主要苷类成分巴利森苷A的降解作用;用葡聚糖凝胶G-200柱对天麻粗酶进行分离纯化。结果:与蒸制天麻相比,低温烘干天麻中苷类成分的色谱峰几乎消失,苷元对羟基苯甲醇的色谱峰面积明显升高;冷冻干燥样品中也含有苷类成分,但巴利森苷A的色谱峰面积明显降低;采用丙酮沉淀法得到的粗酶对巴利森苷A具有较强的降解作用,酶解产物主要为对羟基苯甲醇和巴利森苷B。随着酶与巴利森苷A反应时间的延长,其峰面积逐渐减少,在45℃时酶具有最强的降解作用。经过葡聚糖凝胶G-200柱分离纯化后得到2个峰,峰a对巴利森苷A具有明显的降解活性,经十二烷基磺酸钠-聚丙烯酰氨凝胶电泳(SDS-PAGE)检测,峰a含有3个清晰条带,其相对分子质量分别约为75000、60000和48000。结论:鲜天麻中含有可以降解苷类成分的酶,研究结果可为天麻中苷类成分降解酶的特性研究、鲜天麻的储存及产地加工方法的改进提供参考。

超高效液相色谱法比较鲜川芎和川芎药材中6种成分含量

目的采用超高效液相色谱法(ultra-high performance liquid chromatography,UPLC)比较鲜川芎和川芎药材中6种活性成分(川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、洋川芎内酯A、藁本内酯)的含量差异,为该药材的产地加工提供实验依据。方法采用75%甲醇超声提取,UPLC测定鲜川芎和川芎药材中6种活性成分,根据样品处理条件计算质量分数并进行比较。流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,检测波长为294 nm,柱温30℃,进样体积2μL。结果经检测,阿魏酸、藁本内酯、洋川芎内酯A为鲜川芎和川芎药材的共有成分,鲜川芎中未检测到洋川芎内酯I及洋川芎内酯H。鲜川芎样品中各成分的质量分数为阿魏酸0.0039%、洋川芎内酯A 0.0064%、藁本内酯0.54%;川芎药材中各成分的质量分数为阿魏酸0.088%、洋川芎内酯I 0.20%、洋川芎内酯H 0.031%、洋川芎内酯A 0.76%、藁本内酯1.3%。结论川芎药材与鲜川芎中化学成分存在差异,推测在川芎的产地加工及贮藏过程中存在成分的转化。

产地鲜切加工片姜黄HPLC指纹图谱分析及4个成分含量测定

目的:建立产地鲜切加工片姜黄的指纹图谱,并对片姜黄中莪术二酮、吉玛酮、呋喃二烯和β-榄香烯进行同时测定。方法:对10批产地鲜加工片姜黄进行分析,建立片姜黄的指纹图谱,用相似度软件建立指纹图谱共有模式,同时测定了莪术二酮、吉马酮、呋喃二烯和β-榄香烯4个成分的含量。结果:不同批次产地加工片姜黄中莪术二酮、吉马酮、呋喃二烯、β-榄香烯含量有所差异,介于10.935~23.573、3.196~7.256、10.707~25.034、3.331~8.629mg/g之间;筛选得不同批次产地加工片姜黄HPLC指纹图谱26个共有峰,其中指认了莪术二酮、吉马酮、呋喃二烯、β-榄香烯4个共有峰,22号峰(呋喃二烯)为参照峰,10个批次片姜黄HPLC指纹图谱与共有模式谱的相似性良好,相似度≥0.991。结论:整体看,片姜黄主要来源于温郁金的根茎,地域相对局限,故从化学成分组成上来看无明显差异,而指标性成分莪术二酮、吉马酮、呋喃二烯和β-榄香烯的含量有所差异。综合多成分含量测定和指纹图谱分析能较全面地反映片姜黄的整体和部分内在品质差异,可为片姜黄质量控制提供参考。

鲜切对山豆根主要成分含量的影响

为探讨贵州产山豆根药材的鲜切加工的可行性,采用整根自然晒干、鲜切(2 mm、5 mm、1 cm和2 cm)自然晒干和50℃烘干加工药材。用《中国药典》山豆根项下高效液相色谱法测定氧化苦参碱和苦参碱含量。结果显示,自然晒干条件下2 cm药材主要成分的总含量最高,50℃烘干条件下1 cm药材主要成分的总含量最高。通过本文研究,综合药材干燥时间等因素,表明鲜切加工1 cm厚度,50℃烘干条件较为适宜。

王振亮治疗强直性脊柱炎经验

王振亮教授将强直性脊柱炎辨证分为:脾肾亏虚,痰湿痹阻型;肾阳亏虚,寒凝湿阻型;肝肾亏虚,痰瘀痹阻型;寒凝督脉,经腧不利型;寒热错杂,络脉不畅型。针对不同证型分别给予腰痛汤、二藤附子汤、独活寄生汤、当归四逆加吴茱萸生姜汤、桂枝芍药知母汤加减治疗,收效颇佳。

趁鲜与传统切制人参饮片标准汤剂量值传递规律分析

目的:通过对人参趁鲜切制与传统切制饮片标准汤剂的量值传递规律进行分析,为人参趁鲜切制饮片的质量控制及应用开发研究提供参考。方法:经标准工艺分别制备10批具代表性的人参趁鲜与传统切制饮片及其标准汤剂,采用Agilent EC-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,2.7μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0~23 min,18%~21%A;23~35 min,21%~28%A;35~80 min,28%~32%A),检测波长203 nm,建立标准汤剂的指纹图谱,并进行相似度评价、主成分分析(PCA)及偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA),以变量重要性投影(VIP)值>1筛选差异成分,对筛选出的已知差异成分进行定量分析,结合出膏率、转移率等指标,探讨人参趁鲜切制与传统切制饮片标准汤剂的量值传递规律差异。结果:人参趁鲜切制饮片与传统切制饮片标准汤剂指纹图谱相似度均>0.950,分别确定了18个共有峰,指认了其中9个共有峰;PCA及PLS-DA结果表明,2种饮片标准汤剂中指标成分的含量存在一定差异,人参趁鲜切制饮片中人参皂苷Rg_(1)、Re、Ro含量高于传统切制饮片,而人参皂苷Rb_(1)、Rc、Rb_(2)、Rd含量低于传统切制饮片,人参趁鲜切制饮片标准汤剂中人参皂苷Rg_(1)、Re、Rb_(1)、Ro含量高于传统切制饮片标准汤剂,而人参皂苷Rc、Rb_(2)、Rd在2种饮片标准汤剂中的含量相当。人参趁鲜切制饮片标准汤剂中人参皂苷Rg_(1)、Rb_(1)、Rc、Rb_(2)平均转移率均明显高于传统切制饮片标准汤剂(P<0.05);人参皂苷Re、Rd平均转移率有所升高,但差异无统计学意义;人参皂苷Ro平均转移率差异无统计学意义,趁鲜切制饮片标准汤剂的出膏率明显高于传统切制饮片标准汤剂(P<0.05)。结论:趁鲜切制饮片标准汤剂的出膏率、指标成分含量及转移率均优于传统切制饮片标准汤剂,可为趁鲜切制饮片后续临床应用提供数据支持。

基于熵权法和层次分析法优选天麻趁鲜切制方法

目的比较趁鲜切制和传统加工天麻饮片性状、内在质量、能耗等关键指标,筛选天麻饮片趁鲜切制方法,为天麻趁鲜切制的合理性提供数据支撑。方法以醇溶性浸出物、多糖、蛋白质、天麻素和对羟基苯甲醇总量、巴利森苷类成分总量(巴利森苷A、B、C、E)为内在评价指标,采用熵权法和层次分析法综合评分,分析13种加工方式对天麻饮片质量的影响,结合饮片性状、干燥时间和能耗,饮片颜色与成分含量之间的相关性对天麻趁鲜切制方法进行综合评价。结果不同加工方式天麻饮片内在成分含量差异较大,其中天麻素和对羟基苯甲醇总量、多糖含量差异最为明显;通过内在成分综合评价结果显示,趁鲜切制S6及传统加工S13饮片综合评分高于其他趁鲜切制组,且S6与S13聚为一类,表明趁鲜切制S6与传统加工S13内在质量最为相近;趁鲜切制S6与传统加工S13外观性状相似,耗时、能耗显著低于传统加工S13;天麻饮片切面颜色色度值与内在成分含量呈显著相关性。结论新鲜天麻切片5 mm厚、蒸20 min、60℃烘干与传统加工性状、品质最为相近,且较传统加工省时、节约能耗,为最佳趁鲜切制方法,该方法在天麻饮片生产上具有可行性。

趁鲜切制和传统切制金荞麦饮片糖类组分比较研究

目的比较趁鲜切制和传统切制方法对金荞麦Fagopyri Dibotryis Rhizoma饮片糖类组分的影响,基于糖组分探究适宜的金荞麦饮片切制方法。方法采用多维色谱技术表征2种饮片中多糖含量、相对分子质量分布、单糖组成及物质的量比以及寡糖和游离单糖的含量,结合统计分析,比较2种饮片的糖组分特征。结果与传统切制法相比,趁鲜切制饮片中多糖、寡糖含量较高;2种饮片中多糖的相对分子质量分布范围相似,但传统方法切制饮片在4.456×10^(6)~8.095×10^(6)区域占比较高;2种饮片多糖都主要由D-甘露糖、D-半乳糖醛酸、D-葡萄糖、半乳糖和阿拉伯糖组成,但传统方法切制饮片的D-葡萄糖物质的量比较高,D-甘露糖、半乳糖和阿拉伯糖物质的量比较低。结论趁鲜切制能更好地保留多糖和寡糖组分,且操作方法相对简便,可以考虑作为金荞麦饮片的候选切制方法。

基于UHPLC-HRMS/MS的鲜人参不同部位中皂苷类成分差异分析

目的采用UHPLC-HRMS/MS对鲜人参中的三萜皂苷类成分进行分析鉴定,并阐明鲜人参不同部位(主根、侧根、须根和芦头)所含的三萜皂苷类成分的差异性。方法以水饱和正丁醇为提取溶剂,以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在ESI负离子模式下建立新鲜人参药材中皂苷类成分的UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS/MS分析表征方法,并采集各样品的高分辨质谱数据。结合色谱保留行为、精确分子量、多级质谱裂解规律及对照品比对等,鉴定各样品中的人参皂苷类成分;依据已鉴定的人参皂苷色谱峰的相对丰度,筛选差异色谱峰,阐明鲜人参各部位差异。结果从鲜人参不同部位中共检测到68种差异皂苷类成分,其中主根有44种,侧根有47种,须根有52种,芦头有37种。结论鲜人参不同部位中皂苷类成分差异较大;人参侧根、芦头等非主要药用部位中含有多种人参皂苷,且存在其他部位未检测到的成分,可作为药物研发的重要原料及多种人参皂苷的提取原料。

基于多质量参数的菝葜趁鲜切制工艺优选研究

目的基于多质量参数对9种不同趁鲜切制方法所得菝葜Smilacis Chinae Rhizoma饮片进行考察,根据饮片综合质量筛选合适的趁鲜切制工艺。方法以色差值、醇溶性浸出物、水分、灰分、总黄酮、绿原酸、花旗松素、落新妇苷、黄杞苷、白藜芦醇为质量参数,结合干燥时间,用熵权法结合灰色关联度法对菝葜趁鲜切制的饮片进行质量评价。结果晒干处理的干燥时间最长,长达600 h,且外观色泽较差;不同趁鲜切制饮片的醇溶性浸出物、水分、灰分均符合《中国药典》2020年版规定;通过综合质量评价结果显示,当新鲜菝葜60℃烘至含水率为30%时切片,再以60℃烘干的饮片质量最佳。结论将新鲜菝葜烘至含水率为30%进行切制,再以60℃烘干为菝葜的最佳趁鲜切制工艺。研究结果为菝葜趁鲜切制提供基础及依据。

HPLC测定姜黄鲜切饮片中的姜黄素类成分

目的以乙醇-水为洗脱系统来测定姜黄鲜切饮片中姜黄素类成分的含量。方法采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙醇-水(41:59),流速0.75 mL·min^(-1),柱温35℃,检测波长430 nm。结果姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素的线性范围为32.4~486.0、6.2~93.0、17.8~267.0μg·mL^(-1)(r^(2)均≥0.9998);平均回收率为100.97%~103.39%,RSD为0.96%~1.69%;供试品溶液在24 h内稳定,RSD为0.15%~0.83%(n=7)。11批样品中姜黄素、去甲氧基姜黄、双去甲氧基姜黄素的含量分别为1.76%~2.49%、0.53%~0.76%、0.43%~0.63%。结论所用方法结果可靠、环保、准确、重复性好、回收率高,可用于姜黄鲜切饮片的含量测定。