糠偶酰的合成

以糠醛为原料，VB1为催化剂，采用安息香缩合反应合成糠偶姻，并利用硫酸铜-吡啶氧化其为糠偶酰．给出较好的实验条件，使合成糠偶酰的产率从37％提高到90％．利用元素分析、GC－Mass联用、IR和UV谱等手段，对所合成的糠偶姻及糠偶酰进行分析表征.

合成α-糠偶酰二肟的研究

以糠醛为原料,盐酸硫胺素(VB1)为催化剂,在碱性条件,pH为8～9,采用安息香缩合反应合成中间体糠偶姻,最高收率82.7%;利用硫酸铜-吡啶氧化其为糠偶酰,最高收率91.7%;最后糠偶酰与过量盐酸羟胺缩合,生成α-糠偶酰二肟。考察了反应时间、活性炭用量和盐酸羟胺用量对产品收率的影响。结果表明,合成工艺的最佳条件为:反应时间7～8 h,活性炭3 g,n(糠偶酰)∶n(盐酸羟胺)=1∶3,最高收率60.08%。糠偶姻为白色针状晶体,熔点为138～139℃;糠偶酰为黄色针状晶体,熔点为165～166℃;产物为白色针状晶体,熔点166～168℃。中间体和产物结构用红外光谱、元素分析等方法进行表征。

糠偶酰的制备

研究了一种以糠醛为原料,盐酸硫胺素(VB1)为催化剂,在碱性条件,pH=8～9,采用安息香缩合反应合成中间体糠偶姻,并利用硫酸铜-吡啶氧化其为糠偶酰。实验考查了反应温度、反应时间、催化剂用量、氧化剂用量对中间体或产品收率的影响,确定合成工艺的最佳条件为:中间体反应温度65℃,反应时间2.0h,催化剂m(VB1)=8.0g,最高收率82.7%;产品反应温度100℃,反应时间2.5h,n(硫酸铜)∶n(吡啶)∶n(水)=1∶4.3∶9.0,最高收率91.7%。中间体为白色针状晶体,熔点为138～139℃。产品为黄色针状晶体,熔点为165～166℃。产物结构用红外光谱、元素分析方法进行表征。

糠偶酰的合成方法改进

以糠醛为原料,VB1为催化剂,利用安息香缩合反应合成糠偶姻,再用硫酸铜-吡啶氧化得到糠偶酰。通过改进实验条件,使合成糠偶酰的产率提高到91.7%。用元素分析和1HNMR对目标化合物进行了表征。

2,2′-二(α-呋喃基)-2-羟基乙酸钾的合成与表征

以糠醛为原料VB1为催化剂,利用安息香缩合反应合成糠偶姻,再用硫酸铜-吡啶氧化得到糠偶酰。糠偶酰在乙醇、氢氧化钾水溶液中发生类似二苯乙醇酸重排的反应得到2,2′-二(α-呋喃基)-2-羟基乙酸钾。利用IR谱和UV谱对合成的糠偶姻、糠偶酰及2,2′-二(α-呋喃基)-2-羟基乙酸钾进行了表征。

方酸铜催化空气氧化糠偶姻制备糠偶酰

报道了以方酸铜为催化剂，空气氧化糠偶姻来制备糠偶酰。并对反应溶剂、温度、时间和催化剂用量进行了考察，得到了较好的实验结果：

Cu(OAc)_2-NH_4NO_3氧化合成糠偶酰

以Cu（OAc）2-NH4NO3为氧化剂氧化糠偶姻,通过考察反应时间、反应温度、氧化剂用量和冰醋酸用量对糠偶酰合成的影响,获得了最佳的合成条件为：n（Cu2＋）∶n（NH4NO3）∶n（糠偶姻）=1∶40∶32,反应温度90~95℃,回流时间90 min,获得产物的产率达87.6%.固定冰醋酸的用量为12.5 mL,将反应物的投料量增大至原来的4.00倍,对产物的产率、颜色和熔点的影响很小.

离子液体中顺式-1，2，3-三(2-呋喃基)-2-丙烯-1-酮的合成

以离子液体[bmim][BF4]为反应溶剂,糠偶酰与2-呋喃基亚甲基叶立德经Wittig缩合合成了新化合物——顺式-1,2,3-三(2-呋喃基)-2-丙烯-1-酮,产率90%,其结构经1HNMR和MS表征。

对称二呋喃羟基乙酮与DMF/POCl_3反应的研究

用对称二呋喃羟基乙酮和 POCl3 - N,N-二甲基甲酰胺 (DMF)作原料合成得到了化合物 5-氯代糠醛 - 2′-呋喃基酮和化合物 5-甲酰基 - 2 ,2′-联糠醛。通过元素分析、IR、1 HNMR等手段对产物进行了表征。

康偶酰的合成研究

研究了用醋酸铜氧化法制备康偶酰,讨论了康料配比、水的用量、温度、时间等因素对反应的影响,对康偶酰制备的工艺参数进行优化,收率达到97.2%,均超过了传统方法,且简化了工艺,缩短了反应时间,易于工业化生产。

方酸铁催化空气氧化糠偶姻制备糠偶酰

报道了以糠偶姻为原料，方酸铁为催化剂，空气氧化制备糠偶酰的方法。该方法操作简便、收率高、成本低、污染小。

PVC-FeCl_3催化合成糠偶酰

研究了以糠醛为原料,维生素B1(VB1)为催化剂,采用安息香缩合反应合成糠偶姻,通过PVC-FeCl3及醋酸体系将其氧化为糠偶酰,并对中间产物及产物进行结构表征。