熔融制样-X射线荧光光谱法测定硫化铜钼矿中主成分

建立了熔融制样-X射线荧光光谱法测定硫化铜钼矿中铜、钼、铁、硫、二氧化硅、氧化钙等主成分的分析方法。选择熔融制样作为前处理手段，通过观察试验现象、分析各待测元素响应情况以优化实验参数。确定取样量为0．4000g，氧化剂硝酸锂用量为2．0000g，混合熔剂四硼酸锂／偏硼酸锂（m：m=67：33）用量为6．0000g，预氧化时间为8min，熔融时间为8rain，双向摆动熔融时间为4＋2min，脱模剂为溴化锂的熔融条件。混合铜矿石、钼矿石国家标准物质配制具有浓度梯度的校准样品序列，保证校准曲线线性范围涵盖硫化铜钼矿选矿流程样品中各目标成分的含量分布区间。方法检出限分别为14（铜）、24（钼）、85（铁）、31（硫）、56（二氧化硅）、70（氧化钙）μg／g。对2个混合样品进行了分析，测定值与参考值相符，结果的相对标准偏差（n：10）在0．09％～0．68％之间。

熔融制样-X射线荧光光谱法测定铁水预处理脱硅消泡剂中主次成分

消泡剂采用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂[m(Li2B4O7)∶m(LiBO2)=67∶33],稀释比为1∶10,滴加5滴200g/L溴化铵溶液做脱模剂,在950℃下熔融18min制备熔片。采用石灰石标准样品中添加基准碳酸钠的合成校准样品来绘制校准曲线,建立了X射线荧光光谱法(XRF)对铁水预处理脱硅消泡剂中二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁和氧化钠等主次成分进行同时测定的方法。将烧失量作为消去组分处理,使用COLA模式校正,校正后的曲线能够准确测定未灼烧样品中主次成分的含量,大大缩短了分析时间。经验证,各组分测定结果的相对标准偏差(n=11)都在2%以内,消泡剂实际样品的分析结果与化学法分析结果吻合较好。