气相色谱-质谱联用法测定食品中富马酸二甲酯的含量

目的:定量定性分析开源市食物中毒的原因食品——“流浪者”豆制小食品中的富马酸二甲酯。方法:样品剪碎,用甲醇萃取,离心。取上清1.0μl采用气相色谱-质谱联用仪全离子扫描监测的方法进行分析。结果:富马酸二甲酯标准溶液的浓度与峰面积在20～100μg/ml之间成直线关关系,r=0.9961(p<0.05)。三个样品中测得富马酸二甲酯含量分别为0.26、0.20、0.11mg/g。结论:引起食物中毒的原因物质是富马酸二甲酯。该方法分析快捷、准确度高,可用于此类突发事件的处理。

GC-MS测定纺织品中多环芳烃

以甲苯为萃取溶剂，采用加速溶剂萃取方法，以外标法定量，建立了一种测定纺织品中多环芳烃（PAHs）含量的气相色谱．质谱联用法。该方法检出限为50ug／kg，工作曲线线性范围为5～500ug/L，加标回收率为86．5％-105％，相对标准偏差为1．0％～4．8％。检测结果表明，该方法简便可靠，能够达到纺织品材料中16种多环芳烃的检测需求。

GC-MS法测定皮革中的富马酸二甲酯

研究了用气相色谱-质谱法测定皮革中富马酸二甲酯（DimethylFumarate）含量的方法。探讨了样品测定过程中有关条件的变化对测定的影响，得到了测定的适宜条件.该方法的回收率在86．3％-102％之间，在0．05-5．0μg／mL标准曲线的回归方程为y=178384x-2800，相关系数r=0．9998，RSD小于5．0％（n=7）。本方法操作简单、快速、准确，灵敏度高，重现性好，可用于皮革中富马酸二甲酯的日常检测及应用推广。

冬枣中有机酸含量测定初探

采用甲酯化处理冬枣果肉,用GC-MS联用法进行分析,对山东沾化、河北黄骅、天津静海冬枣果肉中有机酸的化学组成与相对含量进行了对比试验。试验结果确认20种酸性成分,其中多元酸6种,脂肪酸14种,各产地的冬枣果肉中所含的有机酸种类基本相同,但含量有所差异,其中不饱和高级脂肪酸的含量较高,均在45%以上。

气相色谱-质谱联用法测定纺织品中的富马酸二甲酯

通过对提取方法和色谱、质谱条件的改进,建立了纺织品中富马酸二甲酯（DMF）的气相色谱——质谱联用测定法,探讨了样品测定过程中有关条件变化对测试的影响,得到了测试的适宜条件.该法回收率在86.3%-102%之间,样品中DMF质量浓度在0.05-5.0μg/mL,质量浓度与峰面积有良好的线性关系.标准曲线的回归方程为y=178 384 x-2 800,相关系数r=0.999 8,相对标准偏差（RSD）小于6.9%（n=7）.本方法操作简单、快速、准确,灵敏度高,重现性好,可用于纺织品中富马酸二甲酯的日常检测.

液相色谱-电喷雾电离质谱法检测地高辛人血浆药物浓度方法学的建立与考证

目的:建立适用于地高辛临床血药浓度监测的液相色谱-电喷雾电离质谱方法(LC-ESI-MS)。方法:地高辛人血浆样本采用乙酸乙酯液液萃取后以LC-ESI-MS方法进行分析。采用Kro-masilC18柱(150mm×2.00mm,3.5μm)分析柱;在乙腈和氯化铵的混合流动相的流动相系统中,进行梯度洗脱,选择性负离子检测,地高辛m/z为815.40,内标Rg2m/z为819.00。结果:地高辛在0.05～10.0ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9989),血浆内杂质不影响药物的检测,方法回收率大于75%,批内、批间变异均小于15%,冻融稳定性良好。结论:本研究所建立的LC-ESI-MS测定方法操作简便、快速、灵敏,准确,重现性好,所需血浆量少,可用于地高辛临床血药浓度监测及临床药动学研究。

不同采毒方法所获蜘蛛粗毒组分的比较分析

对我国南方虎纹捕鸟蛛、海南捕鸟蛛和敬钊缨毛蛛三种蜘蛛在不同采毒方法下获取的毒液利用反相高效液相色谱和基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱进行分析,测定了由反相高效液相色谱分离的每一个肽峰的质量,分析了同种蜘蛛通过不同方法所获毒液组分、纯度及各组分的色谱分离行为,探讨了两种采毒方法的利弊.

三叶木通叶片中有机酸含量初步分析

采用气相质谱—色谱联用法对三叶木通叶片的有机酸成分进行分析,确认了28种有机酸成分,其中,多元酸14种,酚酸类9种。三叶木通有机酸成分中,以对香豆酸含量为最高,达47.11%。

二次调配烟用香精的稳定性研究

采用溶剂萃取结合GC/MS分析了不同保存期的二次调配烟用香精的香味成分,并运用主成分分析(PCA)法和t检验法分析了香精组分的变化。结果表明:二氯甲烷萃取能最大程度地提取香精的成分,且具有较好的重复性。用PCA和t检验法处理不同保存期烟用香精的GC/MS分析数据,可了解不同存放期香精样品整体变化特征及组分含量的显著性变化情况,为二次调配烟用香精样品的稳定性及存放期提供参考。

风干牦牛肉中敌百虫残留量的LLE-GC-MS检测方法研究

风干牦牛肉样品基质复杂,采用传统的化学显色法或气相色谱法检测敌百虫残留物易产生假阳性结果,而采用液相色谱-串联质谱法测定需要较高配置,因此需要建立一种新的气相色谱质谱联用法测定敌百虫残留。试验确定风干牦牛肉的前处理方法、仪器进样口260℃、HP-5MS毛细管柱、脉冲不分流进样等最佳条件,建立风干牦牛肉中敌百虫残留的液液萃取-气相色谱质谱检测方法。该方法的回收率在85.3%～102.3%之间,RSD<5.1%,线性相关系数为0.999 9,检出限为0.02 mg/kg。

气质联用法测定纺织品中多溴联苯及多溴联苯醚

通过单因子选择实验、正交实验等方法建立了纺织品中多溴联苯(PBBs)及多溴联苯醚(PBDEs)的超声波辅助萃取-气相色谱-质谱检测器测定方法,选用特定色谱柱,并采用恒温与程序升温相结合的方法,实现了17种PBBs和PBDEs含同分异构体混合物的气相色谱分离及测试。方法的检出限为0.07～0.25μg/g,精密度为2.1%～8.87%,加标回收率为78.6%～110.8%。本方法适用于纺织品中痕量PBBs和PBDEs的监测分析。

液相色谱质谱技术测定全天麻胶囊中有效成分方法学建立与应用

目的：建立高效液相电喷雾质谱法对临床常用药物全天麻胶囊中的有效成分天麻素的含量进行测定。方法：采用Kromasil C18柱（150 mm×2.00 mm,3.5μm）为分析柱,在乙腈和氯化铵水溶液的混合流动相系统中,进行选择性负离子检测,m/z为321.00,进样量10μL。结果：天麻素浓度在0.05-2.00μg/mL范围内具有良好的线性关系（r=0.9990）,平均加样回收率97.76%（RSD为1.44%）。结论：本法结果准确,操作简便,适合用于全天麻胶囊的质量控制分析检验,是将质谱技术应用于临床常用药物有效成分鉴定和质控的积极尝试。

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定水中挥发性有机物

本文运用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用技术,建立了适用于云南红河水系中28种挥发性有机物污染物的分析方法。采用选择离子监测方式进行质谱定性,内标法定量,方法检出限为0.2μg/L~0.5μg/L,样品加标平均回收率78.6%~106%,相对标准偏差(RSD,n=6)4.66%~10.1%。方法检出限低,精密度好,分析快速,适用于大批量水中挥发性有机物分析。

DBE中富马酸二甲酯的GC-MS法分析

本文探讨了DBE中富马酸二甲酯的GC-MS定量分析方法,通过比较富马酸二甲酯试样在HP-5和OV-17等色谱柱上的分离情况,发现富马酸二甲酯试样在OV-17柱上具有较好的分离效果,线性范围0.1～100μg/ml,检出限0.9μg/l,相对标准偏差小于5%,回收率101.0%～108.0%,并用于DBE中富马酸二甲酯的含量测定,方法操作简便、快速、准确可靠。

液质联用测定氟尼辛葡甲胺的条件优化

建立了液相色谱-四级杆串联质谱法测定氟尼辛葡甲胺含量的方法,对其检验条件进行了优化。采用Agilent eclipse plus C18色谱柱分离,用体积浓度0.1%甲酸溶液、0.1%甲酸乙腈溶液作为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。该方法操作灵敏度高,重复性好。

液相色谱-串联质谱法测定肉制品中的氟尼辛葡甲胺

通过试验确定了肉制品中氟尼辛葡甲胺的前处理方法及液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定条件。样品经过乙腈-乙酸乙酯（1∶1,V/V）超声提取,PCX固相萃取柱净化,采用C18（2.1×100mm,3.5μm）柱分离,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液作为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源,多反应监测方式进行采集,外标法定量。结果表明：氟尼辛葡甲胺在0.1-50ng/mL质量浓度范围内呈现良好的线性关系,标准曲线相关系数r2=0.9998,方法回收率为85.0%-110.0%,相对标准偏差（RSD）〈6.0%;方法最低检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg。该方法操作简单,易于推广,可以对肉制品中氟尼辛葡甲胺进行准确的定性和定量测定。