基于GC-IMS和GC-MS技术结合化学计量法分析干燥方式对香椿挥发性成分的影响

为研究干燥方式对香椿挥发性风味物质的影响,利用气相色谱-离子迁移谱技术(gaschromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)和气相色谱-质谱联用技术(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)、相对香气活性值(relative odor activity value,ROAV)对真空冷冻干燥、热泵干燥、热风干燥、微波真空干燥的香椿样品进行挥发性成分分析,并进一步结合化学计量方法主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘判别分析(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA),探究样品间挥发性成分的差异性。结果表明,通过GC-IMS检测到78个峰,鉴定出59种化合物。通过GC-MS鉴定出94种挥发性化合物,主要挥发性成分是硫化物、烯烃类和醛类。经过干燥后总挥发性化合物的含量显著降低。通过ROAV法确定了(E,Z)-二-1-丙烯基二硫化物、2-巯基-3,4-二甲基-2,3-二氢噻吩、正己醛、2-己烯醛、丁香酚等为香椿样品中关键香气化合物。PCA和PLS-DA结果表明,不同干燥方式的样品与新鲜样品有明显的分离,彼此之间也有明显的区别。鲜样和真空冷冻干燥样品为一组,其他3个干燥香椿样品为一组。根据变量投影重要性(variable importance in projection,VIP)得分共筛选出10种(VIP>1)标志挥发性化合物。干燥方式对香椿风味特性影响显著,真空冷冻干燥组与鲜样最为接近,考虑实际应用热泵干燥为香椿最适宜的脱水方式。本研究为热加工过程中风味品质控制提供一定的理论参考。

SPME-HS-GC-MS与电子鼻分析不同产地多花酒黄精气味特征

目的:分析不同产地多花酒黄精的气味特征,为产地判别、分析方法改进提供依据。方法:以11个产地的多花酒黄精细粉为研究样品,采用固相微萃取-顶空进样-气质联用法(SPME-HS-GC-MS)分析多花酒黄精挥发性成分,采用电子鼻智能感官评定技术分析多花酒黄精气味雷达图,采用主成分(PCA)、Loadings方法分析电子鼻信号响应结果,构建产地判别模型。结果:SPME-HS-GC-MS法结果共鉴别出32个挥发性成分,其中19个差异性挥发性成分可用于8个产地的区分。电子鼻结果表明,主成分判别分析能较好地区分不同产地多花酒黄精,多花酒黄精在气味上的差异主要体现在芳香成分,氮氧化合物、氨类、烷烃、甲烷等短链烷烃、无机硫化物、有机硫化物等。结论:不同产地多花酒黄精的气味特征存在差异,可作为产地判别依据。电子鼻技术可为多花酒黄精分析及质量标准提供简单、快速的新方法。

SPE-GC-FPD法测定三七中甲基对硫磷残留量

目的:为更好地控制三七质量,拟建立三七中甲基对硫磷的GC-FPD检测方法。方法:采用超声提取固相萃取法、GC-FPD检测。结果:方法回收率在62.52%~118.49%,精密度RSD为3.597%,标准偏差符合检测要求,满足农药残留检测的要求。

闽南产罗勒不同部位挥发油的GC-MS成分分析及其抑菌活性比较

目的对闽南产罗勒不同部位挥发油的成分进行分析及抑菌活性比较。方法通过水蒸气蒸馏法提取闽南产罗勒不同部位(种子、叶、根、茎)的挥发油,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,鉴定其化学成分组成;并以金黄色葡萄球菌和大肠杆菌作为鉴定菌,采用滤纸片扩散法比较罗勒四个部位挥发油的体外抗菌活性。结果从闽南产罗勒种子、叶、根、茎分别鉴定出30、26、16和26种挥发性化合物;种子和叶片的抑菌活力显著,根部和茎部的抑菌活性弱。结论罗勒种子和叶子在化学成分种类和主成分含量上相近,并表现出对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌相当的抑菌活性;根、茎部挥发油的抑菌力弱。

GC-MS结合电子鼻技术对不同茶区茉莉花茶香气的差异比较

为探究不同产区茉莉花茶香气差异,采用气相色谱-质谱(GasChromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)结合电子鼻(Electronic Nose,E-nose)技术对西南、华南、江南三大茶区的8种茉莉花茶进行香气研究。结果表明,8个样品共鉴定出香气成分58种,其中西南、江南、华南茶区分别为45种、51种、47种。江南茶区香气化合物总量最高。共有香气成分主要包括邻氨基苯甲酸甲酯、顺式-3-己烯醇苯甲酸酯、乙酸苄酯、水杨酸甲酯、芳樟醇、吲哚等。其中水杨酸甲酯在江南茶区含量最高(22.32μg/g),分别较华南、西南茶区高33.96%、68.01%;邻氨基苯甲酸甲酯(67.39μg/g)和吲哚(43.84μg/g)含量在华南茶区最高。茉莉花茶香气评价指数(JasmineTea Flavor Index,JTF index)分析表明西南茶区样品等级最高。香气聚类分析将共有香气成分分为3类,分别呈花香、茉莉花香和草木香。通过电子鼻技术可知样品香气物质变化与硫化物、碳氢化合物、芳香化合物有关,并能有效区别样品香气。综上,三大茶区样品香气种类差异不明显,但各香气成分含量差异显著(P<0.05),江南和华南茶区的样品特征性香气成分含量较高,西南茶区样品综合指数高。

GC-MS分析大莪术根茎挥发油成分

文章分析了大莪术根茎挥发性成分,并探究不同加工方法对其成分的影响,为大莪术的加工工艺筛选和进一步的研究开发提供实验依据。利用冷冻干燥和真空干燥处理新鲜的大莪术根茎样品,采用水蒸气蒸馏法提取大莪术挥发油,应用GC毛细管柱进行分离、质谱检测、面积归一化法测定相对含量,分析其挥发性化学成分。由于不同干燥方法加工大莪术根茎挥发油的组分绝大部分相同,但是相对含量存在一定差异。实验证明,大莪术根茎主要含有表莪术呋喃烯酮、β-榄香烯、β-桉叶醇、吉马酮、莪术双环烯酮、蓬莪术环氧酮、莪术烯、β-石竹烯等挥发性成分,均具有一定的生理活性,具有广泛的开发前景。

超声辅助-GC-MS联用分析斯里兰卡桂叶油挥发性成分

采用超声辅助萃取结合气相色谱-质谱联用法(Gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分析斯里兰卡桂叶油中挥发性成分。结果表明,①斯里兰卡桂叶油中共检测出32种挥发性成分,包含烯烃类、酚类、酯类、醇类、醛酮类、杂环类化合物;②其中酚类化合物总含量最高,为23.05 mg/g,占总挥发性物质的81.10%;③斯里兰卡桂叶油中含量较高的物质为丁香酚(23.05 mg/g)、苯甲酸苄酯(1.04 mg/g)、芳樟醇(0.53 mg/g)、氧化石竹烯(0.43 mg/g)、反式肉桂醛(0.15 mg/g)。

GC/LC-Q/TOF MS测定当归中农药残留及膳食风险评估

采用气相色谱/液相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC/LC-Q/TOF MS)对100例市售当归样品进行了989种农药残留分析,按照风险排序法对检出农药的风险等级进行归类,采用点评估法评估了检出农药的慢性、急性膳食摄入风险,危害指数法(HI)计算了累积风险值。100例当归的总检出率为95%,共检出27种农药,其中甲拌磷和毒死蜱的检出率较高,农药残留量为0.0010~1.4077 mg/kg。依据《中国药典(2020年版)》和GB 2763-2021,检出农药中只有甲拌磷、甲基异柳磷、特丁硫磷有最大残留限量(MRL)值,其中甲拌磷的超标率最高。风险排序结果表明,高风险农药为甲拌磷、特丁硫磷、甲基异柳磷。膳食摄入风险和累积风险结果显示,检出农药的慢性膳食摄入风险(%ADI)和急性膳食摄入风险(%ARfD)平均值分别为0.2908%和0.0978%,均远低于100%;慢性累积暴露危害指数(HIc)和急性累积暴露危害指数(HIa)分别为0.06689和0.01173,均远小于1,慢性和急性膳食摄入风险及累积风险均处于可接受水平。当归中检出农药的膳食摄入和累积暴露的风险均较低,但仍需加强对农药使用的监管,建议制定当归中检出的中等风险农药的MRL值。

基于GCS评分的Nomogram图预测急性脑出血后卒中相关性肺炎的发生风险

目的 通过构建Nomogram预测模型,探讨急性脑出血后发生卒中相关性肺炎(SAP)的危险因素。方法 回顾性分析2018-01—2022-12平顶山学院第一附属医院神经外科、重症医学科及神经重症的1 050例急性脑出血患者的临床资料,先根据GCS评分进行感染率的分层分析,然后运用组间差异性比较及多因素Logistic回归分析筛选SAP的独立危险因素,应用R语言构建Nomogram预测模型,并对构建的模型进行评价。结果 急性脑出血患者中SAP发生率为35.9%,其中GCS评分3~8分患者为77.21%,GCS评分9~12分患者为30.81%,GCS评分13~15分患者为6.50%,各组间感染率差异有统计学意义(P<0.05)。多因素Logistic回归显示,年龄、GCS评分、入院时随机血糖、淋巴细胞绝对值及手术治疗均为SAP独立危险因素,以这5个危险因素构建的Nomogram预测模型可帮助临床医师预测急性脑出血后SAP发生风险,具有较高的准确性和临床适用性。结论 基于GCS评分构建的Nomogram预测模型能够在疾病早期阶段准确高效地对急性脑出血患者发生SAP的风险进行分层,识别出易发生SAP患者的高风险人群,从而采取有针对性的干预措施。

基于HS-GC-IMS分析爆珠香精挥发性风味成分差异

采用顶空气相色谱-离子迁移谱(HS-GC-IMS)技术,对不同清新玫瑰爆珠样品中的香精挥发性成分进行鉴定,并通过感官评价,结合主成分分析(PCA)、偏最小二乘判别分析(PLS-DA)、偏最小二乘回归法(PLSR)等多元统计方法识别判定不同样品的主要风味成分差异。结果表明:①感官评价显示该爆珠样品风格特征主要以花香、果香、木香为主,并辅以青香、甜香与酒香香韵,不同样品在花香、果香属性上呈显著差异(p<0.05);②GC-IMS非靶向定性出样品中22种主要的挥发性风味组分,其中醇类8种、酯类3种、酮类3种、醛类3种、烯烃类3种、酸类1种、吡嗪类1种,且指纹图谱直观显示出挥发性较强的醇类、酯类等香气化合物在样品间差异明显;③PCA、PLS-DA能对不同样品进行有效区别,并筛选出10个特征差异组分(VIP>1),PLSR得出样品感官差异主要与2-甲基丁酸乙酯、丁酸乙酯、环己酮、苯乙酮、辛醛、正丙醇和芳樟醇有关。该方法可有效区分不同清新玫瑰爆珠样品,其判定结果与感官评价结果一致,具有准确可靠、可视化强等特点,能够为烟用爆珠产品感官质量快速检验提供技术支持。

利用GC-IMS分析两个槟榔种质雌花挥发性风味物质差异

为研究不同种质槟榔花的挥发性风味物质差异,采集白花和黄花两个槟榔种质雌花,采用气相色谱-离子迁移谱(GC-IMS)技术构建其挥发性风味物质指纹图谱,比较2种槟榔雌花释放的挥发性风味物质组分及相对含量的差异。结果表明,两个种质雌花共检出挥发性风味物质72种,两者挥发性风味物质含量差异主要集中在醇类和酯类。黄花种质雌花的醇类物质中乙醇、3-羟基-2-丁酮、异丁醇均高于白花种质3倍以上。白花种质雌花的酯类物质相对含量是黄花的2.3倍,以乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸-3-甲基丁酯为主;白花种质雌花的乙酸叶醇酯、乳酸乙酯、乙酸己酯、丁酸甲酯相对含量也高于黄花种质。相似度和主成分分析表明,根据槟榔雌花挥发性风味物质可以区分两种槟榔雌花。

盾翅藤属4种植物叶片挥发性成分的GC−MS分析

采用GC−MS对盾翅藤、贵州盾翅藤、广西盾翅藤和倒心盾翅藤4种植物叶片的挥发性成分进行测定和分析。结果表明:盾翅藤属4种植物叶片中共鉴定出187种化学成分,其中醇类23种、芳香烃类11种、酚类3种、醚类1种、醛类20种、酮类27种、烷烃类25种、烯烃类43种、酯类22种、其他类12种。盾翅藤属4种植物叶片共有的化学成分为59个,特有成分随种类不同成分和含量有差异。盾翅藤、贵州盾翅藤和广西盾翅藤的主要成分是醛类和醇类化合物,达到73.74%~86.85%;倒心盾翅藤主要成分是醇类、烯烃类和醛类化合物,达到68.46%。盾翅藤叶片的挥发性成分以环己醇(31.58%)、己醇(23.24%)和反式−2−己烯醛(15.76%)为主,贵州盾翅藤以反式−2−己烯醛(55.63%)和己醛(15.13%)为主,广西盾翅藤以反式−2−己烯醛(41.83%)和环己醇(10.18%)为主,倒心盾翅藤以己醇(24.36%)、环己醇(11.35%)为主。盾翅藤属4种植物叶片挥发性成分的组成和含量差异明显,结果可为盾翅藤属植物的培育和资源开发利用提供参考。

基于GC-MS研究OPFRs对PC12细胞代谢的影响

基于气相色谱质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)研究了4种有机磷阻燃剂(organophosphate flame retardants,OPFRs)对神经细胞PC12代谢的影响.首先将PC12细胞分别暴露于4种不同浓度的阻燃剂中,利用噻唑蓝(methyl thiazolyl tetrazolium,MTT)比色法选出对细胞存活率影响较小的浓度.然后在该浓度下培养细胞并提取代谢物,利用GC-MS对细胞内的代谢物进行非靶向代谢组学分析.接着采用SIMCA软件对定量后的代谢数据进行OPLS-DA分析,找出细胞中受到OPFRs影响的关键代谢物,并利用生物信息学方法分析这些关键代谢物所涉及的重要代谢通路.该研究共鉴定出PC12细胞中的38种小分子代谢物.经过多元统计分析发现4种OPFRs均影响PC12细胞的代谢表型.OPFRs在100μmol/L和1000μmol/L浓度下,对PC12细胞表现出显著的细胞毒性.其中糖代谢和氨基酸代谢是受影响的主要代谢通路.

闪式提取法辅助肉豆蔻挥发油提取工艺研究及GC-MS成分分析

目的建立闪式提取法提取肉豆蔻挥发油的工艺,并与水蒸气蒸馏法提取的挥发油进行化学成分的对比。方法通过正交试验确定闪式提取法提取挥发油的最佳工艺,并通过肉豆蔻挥发油提取率和气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析,来确定闪式提取法的可行性。结果闪式提取法最佳提取工艺为闪式电压105 V,闪式预处理60 s,液料比10∶1,蒸馏4 h,挥发油提取率为6.23%;闪式提取法和水蒸气蒸馏法均能分离出52个峰,水蒸气蒸馏法可鉴别出42种成分,闪式提取法可鉴别出41种成分,闪式提取法比水蒸气蒸馏法提取增加6种成分,未检测出7种成分,二者共有成分35种。结论闪式提取法操作简单,工艺可行,重复性好,可以作为提取肉豆蔻挥发油的一种方法。

GC-MS法同时测定枸杞中16种农药残留的含量及安全性评价

目的建立GC-MS法同时测定枸杞中16种农药残留量的含量,并进行安全性评价。方法分析采用DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);程序升温;进样量1.0μL,不分流;体积流量1.0 mL/min;进样口温度250℃;电子轰击电离(EI),电子能量70 eV;离子源温度230℃;多反应监测模式;碰撞气高纯N_(2)。采用残留水平、膳食摄入风险、风险排序和累积暴露评估对农药残留膳食风险相对较高的农药进行分析与讨论。结果16种农药在各自范围内线性关系良好(r≥0.9944),平均加样回收率70%~114%,RSD小于2%。产地枸杞和商超枸杞均未出现农药残留超标情况;产地枸杞中氟氯氰菊酯的平均残留量最高,为0.9992 mg/kg,商超枸杞中氯氰菊酯的平均残留量最高,为0.0884 mg/kg;产地枸杞和商超枸杞的慢性和急性膳食风险最高的农药均是氯氰菊酯;溴氰菊酯、哒螨灵、毒死蜱、敌敌畏、杀扑磷风险较高,但实际检测中只有哒螨灵被检出,并且未超标;产地、商超枸杞慢性危害指数(HI)值分别为0.0129、0.0012,急性HI值分别为0.0655、0.0054。结论部分枸杞样品存在农药残留,但均处于安全水平,喷洒农药时需要注意氯氰菊酯的使用。

基于GC-IMS技术分析五种市售不同工艺油莎豆油理化品质与风味差异

为研究市售不同工艺油莎豆油理化品质与风味的差异性,采用气相离子迁移谱(Gas Chromatography-Ion Mobility Spectroscopy,GC-IMS)技术结合主成分分析法对比不同工艺(物理压榨、热榨、亚临界萃取、高压冷榨和冷榨工艺)油莎豆油挥发性化合物之间的差异性。GC-IMS结果显示,不同工艺油莎豆油中共鉴定出76种挥发性化合物,其中包括酯类12种、醇类16种、醛类29种、酮类9种、酸类5种、呋喃类3种、吡嗪类1种、硫类1种。热榨组醛类、酯类和呋喃类物质相对含量较高(53.54%,13.06%,5.41%)。不同工艺油莎豆油风味差异性主要来源于四种关键风味物质:1-烯-3-辛醇、壬醛、(E)-2-辛烯醛和己醛。主成分分析(Principal Component Analysis,PCA)结果表明PC1和PC2分别为48.7%和30.1%,累计差异贡献率为78.8%,不同工艺油莎豆油风味物质差异显著,能够对不同工艺油莎豆油良好区分。Pearson相关性分析结果表明不同工艺油莎豆油b*值与酸价、过氧化值、p-丙二醛值和1-烯-3-辛醇之间呈显著正相关(0.57<r<0.88,P<0.05)。本研究结对市售油莎豆油生产加工、理论研究和质量检测等领域具有一定的参考价值。

基于GC×GC-TOF-MS法分析黄焖羊肉中的挥发性物质

采用全二维气相色谱-飞行时间质谱法(GC×GC-TOF-MS)对3种黄焖羊肉的挥发性物质组成及含量并进行分类对比,同时结合偏最小二乘判别分析(PLS-DA)与相对气味活度值(ROAV)分析其差异挥发性化合物和关键呈香物质。结果表明:在三种黄焖羊肉产品中分别鉴定出206种、170种166种挥发性成分,主要包括醛类、醇类、酮类、酯类、烃类及其他类化合物。结合PLS-DA模型筛选了98种差异挥发性化合物(P<0.05且VIP>1),进一步结合相对气味活度值(ROVA)分析,有16种气味活度>1的关键香气化合物,共有的关键香气化合物有2-壬烯醛、2-辛烯醛、庚醛、1-辛烯-3-酮、2-十一酮、2,3-丁二酮、2-戊基呋喃和2,3,5-三甲基吡嗪。研究结果提供了三种黄焖羊肉产品挥发性物质的全面信息,并分析了特征挥发性物质及关键呈香物质,为建立黄焖羊肉制品的风味特征及品质评价标准提供理论依据。

利用FT-IR、Py-GC/MS和THM-Py-GC/MS微损分析技术探索油画文物复杂的有机基质组成

近现代油画有机基质组分复杂、难辨,其分析鉴定是当今文物保护科技研究的难点之一。利用微损分析技术研究油画文物复杂的基质结构、材料和技法,可以阐明油画特定层的性质和状况,对于专业保护人员制定修复决策至关重要——这对选择正确修复技术非常有用,关系到修复后油画的安全状态,因此已成为许多研究者关注的焦点。本研究利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、热裂解气相色谱-质谱(Py-GC/MS)和热辅助水解甲基化-裂解气相色谱-质谱(THM-Py-GC/MS)等微损分析技术对一幅中国国家博物馆藏油画《德涅泊尔河的秋天》进行科技分析。研究发现,综合运用这些微损分析技术可以有效识别油画用的胶结介质和其中添加剂的种类,最大限度、准确、完整地提取样品中所蕴含的信息。结果表明,该油画的有机胶结材料为聚乙烯醋酸酯类材料和亚麻籽油,同时聚乙烯醋酸酯类材料中使用了邻苯二甲酸二丁酯作为增塑剂。裂解产物中不含光油树脂类成分,说明画作下部的光亮层并非作者有意上的光油层。此外,油画部分区域还添加了蜂蜡作为改性材料,起到增加颜料稠度、可塑性和减弱光泽的作用。

GC-MS/MS测定中药中13个挥发性有机化合物

目的:建立一种测定经大孔树脂制备提取的中药中正己烷、苯、1,2-二氯乙烷、甲基丙烯酸甲酯、甲苯、氯苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙苯、二乙烯苯、萘13个挥发性有机化合物的通用方法。方法:采用气相色谱-质谱法测定供试品中13个挥发性有机化合物,以多反应监测模式采集数据。结果:对1批三七总皂苷、2批蒺藜皂苷提取物、2批银杏叶提取物、2批到手香提取物、2批到手香糖足愈合膏、1批益心酮片,合计10批样品进行测定。其中检出部分挥发性有机化合物,检测指标合格,安全风险较低。结论:建立的方法便捷、准确度高、灵敏度强,可用于经大孔树脂提取制备的中药提取物或制剂中挥发性有机化合物残留量的快速筛查和检测,可为中药质量安全监管提供参考。

基于柱前衍生GC-MS法比较不同工艺制备黄精的氨基酸含量

建立了柱前衍生GC-MS法测定黄精中15种氨基酸含量的方法。测定经不同工艺制备的黄精鲜品、干品及炮制品样品中氨基酸的含量,并运用多元数据统计对这3种不同黄精样品中的氨基酸进行综合分析。结果表明:三种黄精制品中的15种氨基酸在33min内有良好的分离效果,在线性范围内线性关系良好(r:0.9983〜0.9999),平均加样回收率为95.66%〜105.55%(n=6)。说明该方法能准确测定黄精中多种氨基酸的含量,且黄精鲜品氨基酸含量明显高于干品及炮制品。聚类及正交偏最小二乘法-判别分析结果表明,黄精鲜品、干品和炮制品可以明显聚为不同三类,说明上述三种黄精制品的氨基酸含量有明显差异性,并筛选出赖氨酸、组氨酸、甘氨酸和络氨酸作为区分黄精鲜品、干品和炮制品的标志物。