花生壳制备活性炭及其应用研究

为解决农业废弃物花生壳利用价值过低导致浪费且污染环境的问题,以废弃花生壳为原料制备生物质活性炭并应用于染料废液吸附方面.以不同浓度的碳酸钾溶液为活化剂,在不同的炭化温度和炭化时间条件下制备活性炭材料,探讨其在不同条件下对染料废液龙胆紫溶液吸附性能,并获得制备花生壳基活性炭最佳的工艺条件.研究结果表明:当碳酸钾浓度为50%,炭化时间为100min,炭化温度为500℃时所制备的活性炭对染料废液龙胆紫吸附性能最优,去除率高于99%.该研究为利用花生壳制备生物质活性炭并应用于吸附方面提供了实验数据.

Fe_(3)O_(4)/GO磁性纳米材料的合成及其对龙胆紫染料的吸附研究

采用水热法合成了Fe_(3)O_(4)/GO磁性纳米复合材料,对其进行X射线衍射(XRD)、红光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)表征及磁性能测试,并应用于水体6种不同染料的吸附对比,筛选出对该吸附剂具备较强选择性吸附能力的龙胆紫(GV)染料,进一步优化吸附条件,最后对吸附剂的循环应用效果进行了测试。结果表明:所制备的Fe_(3)O_(4)/GO磁性纳米材料对GV的最佳吸附条件为温度20℃、染料初始浓度为30mg/L,吸附剂投加量0.04g/50mL,溶液pH=9、吸附时间30min。在最佳条件下,Fe_(3)O_(4)/GO对GV的移除率高达91.06%,吸附量为34.35mg/g。5次循环利用的移除率仍可达到68.46%。该吸附剂能很好地分散在水中,并可通过磁场从废水中实现快速回收,具有绿色、高效、可循环利用的特点,可用于工业废水处理系统。

液相色谱法测定鱼肌肉中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物

孔雀石绿(MG)和结晶紫(GV)曾作为渔药使用,在鱼体内可分别代谢为无色孔雀石绿(LMG)及无色结晶紫(LGV),具有潜在的致癌性,已被许多国家禁用。本文研究了同时检测孔雀石绿、结晶紫及其代谢物无色孔雀石绿和无色结晶紫的液相色谱方法,建立了检测前处理方法及色谱条件。经过液液萃取和丙基磺酸阳离子树脂纯化,采用C18分离柱后串联二氧化铅柱氧化衍生的方法,同时检测母体药物及其代谢物,回收率>70%,重复性的相对标准偏差<15%,定量限分别为2μg/kg及1μg/kg。经样品实测,在一份鲈鱼样品中检测到无色孔雀石绿残留97μg/kg。

高效液相色谱-荧光检测法测定鳗鲡中孔雀石绿和结晶紫残留

本研究建立了高效液相色谱-荧光检测法测定鳗鲡(Anguilla japonica)中孔雀石绿和结晶紫残留量的新方法.样品中残留的孔雀石绿或结晶紫用硼氢化钾还原为其相应的代谢产物隐色孔雀石绿或隐色结晶紫,用乙腈、乙酸铵缓冲溶液提取,二氯甲烷液液萃取,PRS固相萃取柱净化,反相色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量.孔雀石绿和结晶紫混合标准工作溶液质量浓度范围为1～600 μg/L时,该方法的线性关系极好,相关系数均为0.999 9.该方法定量检出限为0.4 μg/kg.当空白样品中孔雀石绿和结晶紫添加水平为0.4～100 μg/kg时,孔雀石绿回收率为70.0%～90.6%,结晶紫回收率为73.0%～87.2%,相对标准偏差均小于10%.

高效液相色谱法检测水产品中的孔雀石绿和结晶紫

样品中的孔雀石绿、结晶紫经试剂盒提取,浓缩后用经固相萃取柱净化、硼氢化钾还原、反向色谱柱分离,使用荧光检测器检测,孔雀石绿、结晶紫的加标回收率在76.1%～92.5%之间,相对标准偏差1.9%～5.8%,检出限均为0.5μg/kg。结果表明:该方法检测孔雀石绿(MG)、结晶紫(GV)处理简单,灵敏度高,节省时间,可用于大量样品的快速分析。

不规则形ZnO纳米棒的制备及其光催化性能研究

本文采用溶剂热法,以Zn(NO3)2,NaAc为原料,聚乙二醇-10000为表面活性剂,制备了不规则形的ZnO纳米棒。并用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、荧光光谱、紫外-可见分光光度计对其进行了表征。考察了硝酸锌用量、聚乙二醇-10000用量、反应时间和反应温度等对氧化锌粒子形貌和大小的影响,初步讨论了氧化锌纳米棒的可能形成机理。以ZnO纳米棒作为光催化剂,考察了其光催化降解龙胆紫的性能。研究了催化剂用量、龙胆紫的初始浓度对光催化降解率的影响。

液相色谱安培检测养殖用水中的孔雀石绿、结晶紫、亚甲基蓝及其代谢物

建立了液相色谱安培检测水产养殖用水中的抗菌药物孔雀石绿、结晶紫、亚甲基蓝以及它们的隐性代谢产物的方法。采用V（甲醇）∶V（乙酸钠缓冲液）=70∶30（pH 4.5）为流动相,C18柱分离。采用MCX小柱富集,1.4 V玻碳电极直流安培检测,定量限在0.1-0.5μg/L,回收率在66%-101%之间,方法RSD在0.5%-4.8%之间。

多金属氧酸盐/PANI/SnO_2复合催化剂的制备及光催化降解动力学

合成了三元复合材料β2-Si W11/PANI/Sn O2,并用IR、UV-Vis、XRD、XPS、氮气吸附-脱附和SEM等手段对其进行了表征。结果显示,复合后PANI红外振动峰发生红移,聚苯胺的加入一定程度上减少了纳米Sn O2的团聚,改善了其分散性,产物为介孔材料。UV-Vis光谱表明,复合后材料对可见光的响应显著增强。以龙胆紫为降解对象,研究了多种因素对光降解的影响。实验结果表明,三元催化剂β2-Si W11/PANI/Sn O2表现出比一元催化剂Sn O2、β2-Si W11和二元催化剂PANI/Sn O2更高的光降解性能,经30 W紫外灯照射90 min后,其降解率为90.28%,光催化降解龙胆紫为一级动力学反应。

液相色谱-线性离子阱质谱法检测草鱼中孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物

目的建立鱼中的孔雀石绿（MG）、结晶紫（GV）及其代谢物无色孔雀石绿（LMG）、无色结晶紫（LGV）的测定方法。方法使用液相色谱线性离子阱串联质谱技术和同位素稀释技术，Mcllvaine缓冲液和乙腈提取，OASIS MCX SPE柱净化，洗脱液在选择反应检测模式（SRM）下测定。结果方法的检出限CCα为0．03～0．05μg／kg，定量限CCβ为0．05～0．09μg/kg。5个不同加标水平鱼样中4种目标化合物的平均回收率为84．7％～105．1％，RSD为1．3％～14．9％（n=5）。结论本方法定量准确可靠，可用于鱼样品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物的测定。

β_2-SiW_(11)Cr/PANI光催化剂制备、表征及光催化性能研究

以杂多酸盐β_2-K_6[SiW_(11)Cr(H_2O)O_(39)]·xH_2O为掺杂剂制得十一钨铬硅酸盐/聚苯胺(β_2-SiW_(11)Cr/PANI)掺杂材料,采用红外光谱、紫外光谱、XRD、EDS和SEM等方法对产物的结构进行表征,以龙胆紫溶液为模拟工业染料废水,考察了其光催化性能的影响因素。实验表明,β_2-SiW_(11)Cr/PANI光催化降解龙胆紫的最佳条件是:催化剂用量60mg/L,pH值为3,染料溶液初始浓度为15mg/L,紫外灯光照190min,脱色率可达98.28%。光催化降解龙胆紫为拟一级动力学反应。

促进龙胆紫褪色光度法测定饲料中牛磺酸含量

根据牛磺酸具有促进高碘酸钾氧化龙胆紫褪色的原理,考察酸度、高碘酸钾用量、龙胆紫用量、温度和时间对反应的影响,建立分光光度法测定饲料中牛磺酸的新方法。结果表明：最佳反应条件为在10ml比色管中加入pH1.99盐酸-乙酸钠缓冲溶液1.0ml、2.5×10-3 mol/L高碘酸钾溶液1.0ml和2.5×10-4 mol/L龙胆紫溶液1.0ml,室温下反应11min。在波长570nm处,吸光度减小值与牛磺酸质量浓度在0~0.25μg/ml范围内呈良好的线性关系,表观摩尔吸光系数为3.88×105 L/（mol·cm）,检出限为1.91μg/L;结合超声波提取和离子交换法预分离技术,采用牛磺酸促进高碘酸钾氧化龙胆紫褪色光度法测定饲料中牛磺酸含量,结果与高效液相色谱法一致,标准偏差为0.82%~1.29%（n=5）,回收率为98.6%~101.9%。

液相色谱-安培法检测养殖水体中的几种染料类抗菌剂

利用液相色谱—安培法检测分析养殖水体中3种染料—孔雀石绿、结晶紫、亚甲基蓝及其代谢物,无需衍生,养殖水样品采用阳离子反相混合模式MCX小柱富集,色谱柱为Waters Xettra C18（250×4.6 mm,5μm）流动相采用70%甲醇[甲醇∶0.1 mol·L^-1乙酸钠=7∶3（V/V）,pH4.5],流速为1 mL·min^-1。采用直流安培检测,氧化电位1.4 V,工作电极为玻碳电极。3种染料及其代谢物在0.05-100μg·mL^-1范围内具有良好的线性关系,检测限在0.2-0.5μg·L^-1范围内,回收率为66%-101%,方法的精密度在0.5%-4.8%。该方法具有灵敏度高、选择性好的优点。

面向食品类专业的基础化学综合实验设计

利用龙胆紫褪色反应,为食品类专业设计了一个检测食品中亚硝酸盐含量的基础化学综合实验。该实验以大创项目“光谱法在食品质量安全检测中的应用”为依托,研究了NO_(2)^(-)作为催化剂对碘酸钾氧化龙胆紫褪色反应的催化作用及其动力学条件,建立了催化动力学分光光度法测定痕量亚硝酸根的新方法,并进一步将该方法应用于市售食品中亚硝酸盐含量的测定。实验涉及样品前处理、酶催化动力学分析、大型仪器设备原理与操作、Chemdraw、Excel等化学绘图、数据分析软件的使用,从而培养学生自主分析和解决问题的能力。同时,该实验紧跟食品专业的应用与研究热点,紧贴日常饮食与健康,极大激发了学生的实验兴趣,让教与学有的放矢,将为学生后续专业课的学习以及毕业设计打下坚实的基础,同时也为学生将来从事相关的工作提高竞争力。

提取琼胶糖的树脂新方法

目的研究一种低成本制备琼胶糖的简便方法。方法以江蓠琼胶粉为原料,采用NH4+型阳离子交换树脂脱除1.5%琼胶溶液中的金属离子,再用OH-型强碱性阴离子交换树脂在恒温70℃下吸附沉降琼胶酯,提取出白色琼胶糖。结果测定的灰分和硫酸根含量均符合电泳琼胶糖的指标,凝胶强度达到560g/cm2,提取率达57%,测定了其结晶紫电泳和DNA的琼胶糖凝胶电泳。结论本方法提取的琼胶糖具有良好的电泳性能,适合用于生物化学和分子生物学的凝胶电泳研究。本法与EDTA-2Na法和DEAE纤维素法相比,是一种低成本制备琼胶糖的简便方法。

龙胆紫尿道口识别法在女性病人自行间歇性导尿术中的应用

[目的]观察应用龙胆紫行尿道口识别法在女性病人自行间歇性导尿术中的应用效果。[方法]将Ⅰb期～Ⅱa期子宫颈癌病人60例随机分为观察组和对照组各30例,观察组采用龙胆紫尿道口识别法行女性病人自行间歇性导尿术,而对照组采用传统方法行女性病人自行间歇性导尿术,比较两组病人一次成功插入尿管的成功率和疼痛发生情况。[结果]观察组一次成功率明显高于对照组,具有统计学意义(χ2=18.37,P<0.01);病人自行插入尿管时尿道口及周围组织疼痛程度观察组明显低于对照组(Z=-4.12,P<0.01)。[结论]应用龙胆紫行尿道口识别法可明显提高女性病人自行间歇性导尿术的一次成功率,减少病人疼痛。

高碘酸钾氧化龙胆紫催化动力学光度法测定微量碘的研究

在乙酸-乙酸钠缓冲溶液及NaC l的介质中,碘能催化高碘酸钾氧化龙胆紫的褪色反应.据此建立了催化动力学测定微量碘的新方法.此方法的检出限为CL=6.7×10-2μg/mL,碘的线性范围为:0.2728mg/L^54.56mg/L,可直接用于加碘食盐、海带中碘的测定,结果满意.

固相萃取-液相色谱法测定水产品中孔雀石绿结晶紫及其代谢产物

[目的]建立水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物隐性孔雀石绿、隐性结晶紫的高效液相色谱分析方法。[方法]样品以乙酸钠-乙腈为提取剂,经二氯甲烷反提取、再经SPE柱净化、氰基柱分离和柱后衍生化、等度洗脱、HPLC-DAD测定、外标法定量。[结果]各标准曲线相关系数均≥0.999,2μg/kg、4μg/kg浓度水平加标回收率为70.0%～87.7%,RSD为4.9%～8.1%,检测低限均为2μg/kg。[结论]本法简便、快速,具有良好的重现性和准确性。

添加有机染料后玻璃离子水门汀的性能

背景:临床中对牙体轴壁缺损病例进行根管治疗时,可通过制作假壁隔离口腔环境对根管系统的污染,为橡皮障的固位提供有利条件。但现有假壁材料颜色与牙体组织趋于一致,常造成后期拆除时牙体组织的损失。因此赋予假壁材料鲜明的颜色使其能够区别于牙体组织具有显著的临床应用意义。目的:比较加入3种有机染料前后增强型玻璃离子水门汀假壁材料的理化性能及机械性能。方法:实验组将不同浓度(1%,2%)的亚甲基蓝、结晶紫、赤藓红染液分别添加至玻璃离子水门汀液剂中,调拌玻璃离子水门汀制作试件,并以未添加染液的玻璃离子水门汀试件为对照组。测试材料的固化时间,观察试件的宏观及微观表面形貌,检测其吸水值和溶解值,并使用Instron万能测试机检测试件的压缩强度。同时,将玻璃离子水门汀试件与牙本质进行粘接,观察粘接界面垂直剖面形貌,检测剪切粘接强度,记录粘接界面断裂模式。结果与结论:(1)各组试件的固化时间比较无差异,实验组试件颜色与对照组有明显差异,各组试件表面微观结构无差异;(2)各组试件吸水值比较无差异,实验组试件的溶解值高于对照组(P<0.05);(3)玻璃离子水门汀试件浸泡于人工唾液中1,7 d后,各组试件压缩强度比较差异无显著性意义;(4)与牙本质粘接后,实验组材料与牙本质紧密贴合,粘接界面连续紧密,无明显裂隙、裂纹及气泡,无有染料渗入到牙本质小管中;(5)将粘接试件浸泡于人工唾液中7 d后,各组剪切粘接强度比较差异无显著性意义;试件断裂模式主要为内聚破坏与混合破坏;(6)结果表明,添加1%或2%的亚甲基蓝、结晶紫、赤藓红染液对玻璃离子水门汀有较明显的染色作用,但对其理化、机械性能影响较小,提示染色后的玻璃离子水门汀可作为假壁材料应用于根管治疗过程中。

复合材料PW_(12)/PANI/SnO_2光催化降解龙胆紫的动力学研究

以龙胆紫染料废水为探针反应,研究了催化剂PW12/PANI/Sn O2的催化性能,探讨了催化剂的用量和龙胆紫溶液的浓度对光催化降解效果的影响。结果表明,龙胆紫溶液光催化降解的最佳条件为:染料的起始质量浓度为10 mg/L,p H值为7,催化剂的最佳用量为300 mg/L,在30W紫外灯照射下,降解率可达96.23%。该催化剂对龙胆紫染料的降解为一级动力学反应。

甲紫对白念珠菌毒力因子作用的实验研究

目的:确定甲紫对白念珠菌毒力因子分泌型酸性蛋白酶和细胞外磷脂酶活性及芽管生成率的作用。方法:采用蛋黄平皿培养基和小牛血清白蛋白培养基分别检测筛选蛋白酶、磷脂酶阳性且Pz值≥2+的白念珠菌各12株,将2μg/mL、0.5μg/mL的甲紫溶液作用于各菌株菌悬液1h。分别测定不同浓度甲紫溶液作用前后各菌株蛋白酶、磷脂酶的Pz值及芽管生成率,比较甲紫溶液作用前后各菌株蛋白酶、磷脂酶活性及芽管生成率的不同。结果:2μg/mL、0.5μg/mL药物作用组磷脂酶活性、蛋白酶活性及芽管生成率均显著低于药物作用前对照组(P<0.05)。结论:低浓度甲紫溶液短时间作用于白念珠菌可降低菌株磷脂酶、蛋白酶活性和芽管生成率,从而降低白念珠菌毒力和致病性。