RP-HPLC测定脑得生软胶囊中三七皂苷R_1、人参皂苷Rb_1及人参皂苷Rg_1含量

目的:用高效液相色谱梯度洗脱法同时测定脑得生软胶囊(三七、川芎、葛根、红花、山楂)中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rg13种皂苷的含量,为制定该制剂质量标准中含量测定方法及限度提供依据。方法:用美国热电公司HypersilGOLD C18柱(4.6mm×250mm,5μm),乙腈-水梯度洗脱,0～25min(18∶82～40∶60),平衡10min,流速:1.0mL/min,检测波长:203nm。结果:该方法回收率R1:98.8%(RSD=0.67%),Rb1:103.9%(RSD=1.66%),Rg1:102.5%(RSD=1.17%)。结论:HPLC梯度洗脱法能将多种皂苷很好地分离检测,提高了时效,减少了误差,结果表明该方法准确可靠,重现性好,结果稳定。

HPLC法测定人参芦中人参皂苷Rb_1、Rg_1、Re的含量

目的:建立人参芦中人参皂苷Rb_1、Rg_1和Re的含量测定HPLC方法。方法:Agilent Zorbax ODS C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱前加保护柱,检测波长为203 nm;流动相为乙腈-水,梯度洗脱;流速:1.0ml·min^(-1);柱温:27℃;结果:结果表明人参皂苷Rb_1在1.0～10.1μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 8;平均回收率为99.7%,RSD=1.96%(n=5);人参皂苷Rg_1在1.0～10.1μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 7,平均回收率为99.9%,RSD=1.54%(n=5);人参皂苷Re在0.69～6.90μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 4,平均回收率为99.5%,RSD=1.58%(n=5)。结论:该法简便、准确,可作为人参芦的质量控制。

HPLC-MS/MS法测定10批参须中人参皂苷Rg_1、Re和Rb_1的含量

目的建立同时检测参须中人参皂苷Rg1、Re和Rb1含量的HPLC-MS/MS方法,测定10批参须中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量。方法采用液质联用(HPLC-MS/MS)法,色谱柱为SHIMADZU VP-ODS(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱(0~3 min,60%乙腈;3~5 min,90%乙腈),流速0.5 m L·min-1,柱温40℃。质谱条件:正离子检测模式,用于定量分析的离子对分别为:人参皂苷Rg1 m/z 823.3→643.6,人参皂苷Re m/z 969.7→789.6和人参皂苷Rb1 m/z1131.5→365.3。结果人参皂苷Rg1在0.43~27.6μg·m L^(-1)与峰面积线性关系良好,r=0.9950,平均回收率为94.0%(RSD=1.5%);人参皂苷Re在0.46~29.6μg·m L^(-1)与峰面积线性关系良好,r=0.9990,平均回收率为95.3%(RSD=1.1%);人参皂苷Rb1在0.41~26.4μg·m L^(-1)与峰面积线性关系良好,r=0.9980,平均回收率为93.4%(RSD=1.2%)。结论该方法简便、准确、快速,可用于参须中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量检测。

HPLC法测定复方乌骨藤胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量

建立HPLC法测定复方乌骨藤胶囊中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1和人参皂苷Rb_1的含量。采用Kromasil C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)—水(B)为流动相进行梯度洗脱;流速1.0mL·mL^(-1),柱温40℃。结果表明:三七皂苷R_1在0.229-2.29μg范围内线性关系良好(r=0.9996),平均加样回收率(n=6)为98.7%;人参皂苷Rg_1在0.814-8.14μg范围内线性关系良好(r=1.0000),平均加样回收率(n=6)为99.2%;人参皂苷Rb_1在0.771-7.71μg范围内线性关系良好(r=0.9996),平均加样回收率(n=6)为99.3%。本方法操作简便,结果准确,灵敏度高,重现性好,可作为复方乌骨藤胶囊中所含三七的质量控制方法。

RP-HPLC法测定参类保健酒中人参皂甙Rg_l、Re、Rb_l的含量

采用反相液相色谱法同时测定参类保健酒中三种人参皂甙的含量,使用SymmetryCl8柱,乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相,流速1.0ml/min,梯度洗脱,柱温35℃,波长203nm,本法快速准确、分离效果好、回收率大于95.3%。

冠心生脉丸质量标准提升

目的提升冠心生脉丸质量标准。方法TLC法定性鉴别人参和三七,分析采用硅胶G薄层板,以三氯甲烷-甲醇-水(13∶7∶2)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,10%硫酸乙醇溶液为显色剂。HPLC法测定人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd的含量,分析采用Thermo Accucore-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,2.6μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;柱温20℃;检测波长203 nm。结果TLC斑点清晰,阴性无干扰。4种成分在各自范围内线性关系良好(R^(2)≥0.9999),平均加样回收率91.21%~106.86%,RSD 0.68%~1.43%。结论该方法专属性、重复性良好,可为冠心生脉丸质量控制提供参考。

RP-HPLC测定五参芪口服液中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量

目的：建立测定五参芪口服液（人参，黄芪，女贞子等）中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re含量的反相高效液相色谱分析疗法。方法：色谱柱：Hypersil—C18（5μm，200mm×4．6mm I．D），柱温30℃，流动相为乙腈-0．05％磷酸水溶液（103：400），枪测波长203nm，流速1．0mL/min。结果：人参皂苷Rg1和人参皂苷Re分别在0．188～6．016μg（r=0．9999）和0．1976～6．3232beg（r=0．9999）范围内线性关系良好。平均叫收率分别为99．53％和99．13％。RSD分别为0．96％和0．62％。结论：本法操作简便、结果准确，重现性好，可用于五参芪口服液中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含最测定。

骨奇泰搽剂质量标准提升研究

目的提升骨奇泰搽剂的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对制剂中徐长卿、细辛、威灵仙进行定性鉴别;采用高效液相色谱法同时测定三七皂苷R_(1)、人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Re的含量,色谱柱为Shimadzu WondaSil Superb C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为203 nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果徐长卿、细辛、威灵仙的TLC图斑点清晰,阴性对照无干扰。三七皂苷R_(1)、人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Re的进样量分别在0.2810~5.4652μg(R^(2)=1.0000)、0.4795~9.2077μg(R^(2)=0.9998)、0.0732~1.4858μg(R^(2)=0.9999)范围内与峰面积线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为98.44%,97.34%,103.51%,RSD分别为0.81%,1.69%,0.58%(n=6);4批样品中,三七皂苷R_(1)、人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Re的平均含量分别为0.2476,1.0388,0.1102 mg/mL。结论所建立的方法专属性较强,重复性好,可用于控制骨奇泰搽剂的质量。

HPLC-ELSD测定复方血栓通胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1的含量

目的：建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）法同时测定复方血栓通胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1的含量。方法：采用蒸发光散射检测器（ELSD）,色谱柱为Diamonsil C18（4.6mm×250mm,5μm）;乙腈（A）-水（B）为流动相,梯度洗脱（0min→5min→20min,A：20%→25%→45%）;流速1.0mL/min;柱温25℃;ELSD参数：载气流量2.0L/min,漂移管温度70℃。结果：三七皂苷R1在0.3-1.5μg之间呈良好的线性关系（r=0.9994）,平均回收率（n=6）为98.8%,RSD为1.1%;人参皂苷Rg1在1.5-7.5μg之间呈良好的线性关系（r=0.9995）,平均回收率（n=6）为98.2%,RSD为1.8%;人参皂苷Rb1在1.5-7.5μg之间呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率（n=6）为97.6%,RSD为1.3%。结论：该法精密度、重复性良好,操作简单、快捷,结果准确,可用于复方血栓通胶囊的质量控制。

HPLC法测定黄七化瘀丸中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及人参皂苷Rbl的含量

目的建立高效液相色谱法测定黄七化瘀丸中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及人参皂苷Rbl含量。方法色谱柱Symmetry C18(4.6×250 mm,5μm),流动相:乙腈-0.02 mol/L的磷酸二氢钾溶液(20:80),流速:1.0 mL/min,检测波长:203 nm,进样量10μL。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及人参皂苷Rbl在2.1675～86.70μg/mL范围内时,与峰面积呈良好的线性关系(R2=0.9996),平均回收率为87.88%。结论 HPLC法测定三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及人参皂苷Rbl含量的方法简便,灵敏度高,重复性好,可用于胃肠安中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及人参皂苷Rbl的含量测定。

HPLC法测定大鼠血清中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1的含量

目的建立测定大鼠血清中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1含量的方法。方法采用Kromasil 100-5C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为乙睛-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;紫外检测波长203 nm,流速1 ml/min,柱温25℃。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1均在0.2～500μg/ml的浓度范围内线性关系良好,方法回收率分别为101.58%、103.98%和101.91%,日内、日间相对标准偏差低于15%。结论本法操作简便,灵敏度高,快速可靠,适用于三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1的血清浓度测定。

HPLC测定七花活血片中人参皂苷Rg_1、Rb_1的含量

目的:建立七花活血片的含量测定方法。方法:采用HPLC梯度洗脱法测定七花活血片中人参皂苷Rg_1、Rb_1的含量。色谱柱:lichrospherC_(18)柱(4．6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈-水(20:80～40:60)线性梯度洗脱;流速:0．8mL·min^(-1);柱温:30℃,检测波长:203nm。结果:人参皂苷Rg_1的进样量在1．025～10．25μg线性关系良好,r=0．999 4,平均回收率为96．61%,RSD=1．26%;人参皂苷Rb_1的进样量在0．545～5．45μg线性关系良好, r=0．999 3,平均回收率为96．51%,RSD=1．94%。结论:本法准确、专属性强、重现性好,可作为本制剂的含量测定方法。

NP-HPLC法测定三七药材中总皂苷含量

目的:建立正相高效液相色谱法同时测定三七药材中人参皂苷Rg1,Re,Rb1,三七皂苷R1 4种成分的含量测定方法,并对不同规格三七药材中三七总皂苷的含量进行比较。方法:采用正相高效液相色谱法,色谱柱用Phenomenex NH2色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(82∶18),等度洗脱,检测波长203 nm,流速1 mL.min-1,柱温30℃。结果:人参皂苷Rg1,Re,Rb1,三七皂苷R14种成分30 min内即可分析完全,方法学考察各项结果均符合要求。不同规格三七药材中三七总皂苷的含量存在差别,总皂苷含量趋势为40头>60头>80头>120头>无数头。结论:该方法灵敏度高,快速准确,专属性强,重现性好,可用于三七药材的质量评价。

HPLC测定十一方药酒中人参皂苷Rg1的含量

目的:建立十一方药酒中人参皂苷Rg1的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,以C18柱为固定相,乙腈-0.05%磷酸水溶液(22:78)为流动相,检测波长为205 nm。结果:人参皂苷Rg1呈现良好线性(r=0.9998),平均加样回收率为96.7%,RSD=1.68%(n=6)。结论:本方法准确、稳定、重现性好,可用于十一方药酒的质量控制。

HPLC测定清平颗粒中人参皂苷Rg_1的含量

目的：建立高效液相色谱法测定清平颗粒中人参皂苷Rg1含量。方法：色谱柱为Agilent ZORBX Eclipse plusC18（4．61mm×100mm，3．5μm），流动相：乙腈（A）-水（B），检测波长：203rim，流速：1．0mL／min，柱温：25℃，进样量：10μL。结果：人参皂苷Rg。在0．0132～0．4230mg／mL范围内呈良好线性关系，r=1．0000；回收率：98．0％，RSD：0.3％。结论：该测定方法操作简便，准确可行，可用于清平颗粒中人参皂苷Rg1的定量分析。

RP-HPLC法测定脑脉通颗粒中人参皂苷的含量

目的建立脑脉通颗粒中人参皂苷的含量测定方法。方法采用Hypersil ODS C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速:1.0mL/min,检测波长:203nm。结果人参皂苷Rg1平均回收率为100.71%,RSD=2.27%;Re为100.14%,RSD=1.88%;Rb1为100.94%,RSD=1.95%。结论所建立的方法简便、准确,可作为脑脉通颗粒的质量控制方法。

HPLC测定三子降酶胶囊中三七皂苷R_1和人参皂苷Rg_1含量

目的：建立HPLC测定三子降酶胶囊中三七皂苷R。和人参皂苷Rg，的含量。方法：色谱柱ZorbaxSB—C18（250mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈一水梯度洗脱系统，流速为1．0mL·min-1，检测波长为203nm，柱温为25℃，进样量为10μL。结果：三七皂苷R1和人参皂苷Rg。分别在7．9～126．4μg·mL-1，25．6-409．6μg·mL-1线性关系良好。三七皂苷R1和人参皂苷Rg。平均回收率分别为98．43％，99．01％，RSD分别为1．7％，1．4％。结论：本方法简便、准确、重现性好，可用于三子降酶胶囊的质量控制。

麝香化瘀醒脑颗粒质量标准研究

目的建立麝香化瘀醒脑颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法定性鉴别制剂中的麝香、黄芪、大黄;采用高效液相色谱(HPLC)法测定制剂中人参皂苷Rb1的含量,色谱柱为Ultimate^(TM)C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为203 nm,柱温为40℃,进样量为10μL。结果麝香、黄芪、大黄的TLC图斑点清晰,分离度好,且阴性对照无干扰;人参皂苷Rb1质量浓度在78.04~780.40μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(R^(2)=0.9991,n=6);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于3.0%;平均加样回收率为96.84%,RSD为3.16%(n=9)。结论该方法操作简便,重复性好,结果准确可靠,可用于麝香化瘀醒脑颗粒的质量控制。

HPLC-ELSD法测定参银颗粒中人参皂苷Rg1及Re的含量

目的:用HPLC-ELSD法测定参银颗粒中人参皂苷Rg1及Re的含量。方法:色谱柱填料为十八烷基键合硅胶,流动相为乙腈-水;温度40℃,气体压力3.5bar。结果:人参皂苷Rg1及Re分别在0.9012～9.012,1.219～12.19μg之间呈良好的线性关系;参银颗粒中2种成分的平均回收率分别为98.2%(RSD 1.3%),97.8%(RSD1.5%);结论:该方法简便、准确、分离效果好,无干扰,可用于参银颗粒的质量评价。

HPLC法测定云南白药胶囊中三七皂苷R_1和人参皂苷Rg_1的含量

目的采用高效液相色谱法测定云南白药胶囊中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1含量。方法色谱条件:Phenomenex C18柱(100mm×4.6mm,2.6μm);流动相:乙腈-水(19∶81);流速:1mL.min-1;柱温:30℃;检测波长:203nm。结果三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的线性范围分别为0.53～3.17μg(r=0.999 8),2.27～13.62μg(r=0.999 8);回收率(n=6)分别为100.6%(RSD=2.1%),97.7%(RSD=1.8%)。结论该方法准确可靠,重复性好,可用于测定云南白药胶囊中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1含量。