Preconcentration of Vanadium(Ⅴ) on Crosslinked Chitosan and Determination by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry

A new method is proposed for the preconcentration of vanadium(Ⅴ) with crosslinked chitosan (CCTS) and determination by graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS). The adsorption rate of vanadium(Ⅴ) by CCTS was 97% at pH 4.0, and vanadium(Ⅴ) was eluted from crosslinked chitosan with 2 mL 2.0 mol·L -1 chlorhydric acid and determined by GFAAS. The detection limit (3σ,n=7) for vanadium(Ⅴ) was 4.8×1 0 -12g and the relative standard deviation (R.S.D) at concentration level of 2.6 μg·L -1 is less than 3.6%. The method shows a good selectivity and high sensitivity, and it was applied to determination of vanadium(Ⅴ) in oyster and water samples. The analytic recoveries are (97±5)%.

A Study of the Background Absorption of Slurry Algae in the Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry

In general, biological organisms have the ability to absorb a specific element selectively. Holcombe and his co-workers reported that copper, nickel and cobalt could be separated from riverine and sea-water samples and cadmium from river water samples by unicellular green algae and were determined by slurry GFAAS. Dar-

交联羧甲基魔芋葡甘聚糖微柱预富集-GFAAS测定痕量铅、镉、铜的研究

建立了用交联羧甲基魔芋葡甘聚糖(CCMKGM)作为微柱预富集填料,分离富集-GFAAS测定环境水样中痕量铅、镉和铜的新方法。研究了溶液酸度、样品的流速和体积、洗脱剂的浓度和体积、共存离子等对CCMKGM微柱吸附重金属离子的影响。结果表明:在pH为5.0～7.0的条件下,三种重金属离子可定量吸附在CCMKGM微柱上;采用1.0mL0.5mol.L-1的盐酸溶液可将吸附在CCMKGM微柱上的铅、镉和铜定量洗脱。Pb2+,Cd2+,Cu2+的检出限(3σ)分别为0.038,0.0005和0.014μg.L-1,相对标准偏差(RSD)分别为3.5%,9.2%和4.7%(初始浓度cPb2+=cCu2+=1.0μg.L-1,cCd2+=0.1μg.L-1,n=11),富集倍数50。将该法用于环境标准样品的测定,测得值与标准值相符。

石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定条斑紫菜中铅的不确定度分析

依据GB 5009.12—2010《食品安全国家标准食品中的铅的测定》方法对条斑紫菜一次加工菜中的铅进行测定,并按照JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》的要求对测定结果进行不确定度评定。结果表明:测定时铅标准溶液配制和样品称量是引起测量不确定度的主要因素,计算得出合成不确定度和最终的扩展不确定度分别为6.15×10^(-2)和1.23×10^(-1)。本试验中铅含量为0.44 mg/kg时,测量结果的扩展不确定度为0.054(k=2),该方法适用于条班紫菜中铅含量测定的不确定度评定。

转基因水稻糙米中痕量铅和镉的交联羧甲基魔芋葡甘聚糖微柱预富集-GFAAS测定研究

建立了以交联羧甲基魔芋葡甘聚糖(CCMKGM)为微柱预富集-GFAAS测定转基因水稻糙米中痕量铅和镉的新方法。考察了溶液的pH值、样品流速和体积、洗脱液的浓度和体积及共存离子干扰等因素对CCMKGM微柱吸附重金属的影响。结果表明:在优化条件下,方法用于富集、测定转基因水稻及亲本糙米中Pb和Cd的检出限分别为0.11和0.002μg.L-1;测定大米标准参考物质中Pb和Cd的含量,结果与标准参考值相吻合。对转基因水稻及亲本糙米进行标准加入回收实验及测定,回收率分别在90%～103%和93%～105%范围。该研究可为转基因水稻中痕量Pb和Cd分析提供技术支持。

微波消解-GFAAS法测定土壤中的总铅

研究了微波消解-GFAAS法测定土壤样品中总铅的方法。土壤样品加入HNO3+HF,经微波消解体系消解后,在恒温加热器上赶酸并除硅,石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定土壤样品中的总铅。测定数据经过与国标(GB/T 17141-1997)消解方法的比对,以及对不同土壤及土壤标准物质的测试。结果表明,两者无显著性差异,且此法重复性好,试剂用量少,安全易控制,结果可靠。

无公害食品中铅GFAAS仪器测定条件图谱扫描优化分析

扫描不同测定条件下铅石墨炉原子吸收信号的图谱,通过分析图谱的变化参数,直观地优化测定条件。分析结果表明:扫描图谱可快速优化铅石墨炉原子吸收的测定条件(灯电流、狭缝、干燥温度/时间、灰化温度/时间、原子化温度/时间等),大大减少分析干扰,提高分析结果的准确度。分别对几种水果蔬菜样品的测试,加标回收率均在(100±3)%内。测试国家标准物质,其结果落在标准值范围。

悬浮液进样GFAAS法测定地质样品中的痕量镉

提出了悬浮液进样石墨炉原子吸收(GFAAS)法测定地质样品中痕量镉的分析方法.研究了悬浮液的制备方法以及改进基体改进剂对测定的影响,确定了最佳实验条件.在最佳实验条件下,该方法的检出限为2.1pg/g,测定范围为0～4.0μg·L-1,回收率为95%～99%,精密度(RSD,n=4)为3.03%～5.40%.该方法快速、简便、干扰小,经对国家一级地质标准物质分析,结果满意.

GFAAS法测定LiMn_2O_4中的Pb和Cd

采用石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）测定锂离子电池正极材料LiMn2O4中杂质Pb和Cd的含量。探讨了HNO3浓度、Pb和Cd的灰化温度和原子化温度、基体改进剂对测定结果的影响。该方法的操作简单，准确度高，Pb的回收率为91．22％～93，75％，Cd的回收率为96．5％～108.6％；精密度好，两种元素测定的相对标准偏差RSD（n=10）〈5％。

GFAAS法和ICP-MS法测定水产品中铅含量的不确定度评定

分别采用石墨炉原子吸收法(graphite furnace atomic absorption spectrometry,GFAAS)和电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定质控样品中铅含量,分析不确定度的主要来源,建立水产品中铅测定的不确定度评定的数学模型,分别计算两种方法的各不确定度分量,结果表明:不确定度主要来源于标准曲线拟合、测量结果的重复性、方法回收率、标准溶液配制,GFAAS法测定铅含量的扩展不确定度高于ICP-MS法,两种方法的不确定度分别为7.70、4.39μg/kg,k=2。

ICP-MS和GFAAS测定粮食中镉的对比研究

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)与石墨炉原子吸收法(GFAAS)测定粮食中镉的含量,为粮食中镉元素的检测提供可靠依据。通过ICP-MS法与GFAAS法对粮食中镉的测定,并对两种方法线性范围、检出限、准确性、稳定性、加标回收率、检测时间进行对比。结果表明:ICP-MS法检出限低于GFAAS法,并且不同粮食作物检出限不同;GFAAS法和ICP-MS法测定大米粉标准物质,结果分别为0.490 mg/kg和0.474 mg/kg,均在标准值范围内;对不同粮食作物镉的重复检测,GFAAS法的检测结果均高于ICP-MS法,相对标准偏差(RSD)均在10%以内;加标回收率均在95%~105%之间。与GFAAS法相比,ICP-MS法具有更低的检出限,更宽的线性范围和更快的分析速度,其准确性和稳定性也可以满足粮食中镉的检测要求,是值得推广应用的一种检测方法。

GFAAS和ICP-MS对比测定大米中三种重金属含量

分别采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定大米中铅、镉和铬三种重金属含量,从分析方法的准确度、精密度等方面比较两种方法的优缺点。研究结果表明,两种方法测定结果均能满足分析要求,但ICP-MS法的测定结果更接近样品真实值,操作更加简便。

泡沫塑料吸附富集-石墨炉原子吸收光谱法测定勘查地球化学样品中超痕量金

介绍了在Fe3+存在下于φ为5%～10%王水中用泡沫塑料吸附Au,12g/L硫脲溶液解脱,以抗坏血酸作为基体改进剂,采用最大功率升温和长寿命石墨管技术进行勘查地球化学样品中超痕量金的石墨炉原子吸收光谱测定方法。方法检出限为0.04ng/g,精密度(RSD,n=12)为8.44%～11.5%,经国家一级标准物质分析验证,结果与标准值符合。

石墨炉原子吸收光谱法测定水产品中的铝

应用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定水产品中铝的含量,通过多次实验优化实验条件,建立水产品中铝的测定方法,对水产品及标准物质中铝含量进行实样检测,并且对铝的线性范围、最低检测限、回收率、精密度和准确度进行评价验证。结果表明:铝在1.63～40.0μg/L范围内,与其吸光度呈良好的线性关系,线性方程为Y=0.0204X+0.1461,线性系数r=0.998;铝最低检测限为1.63μg/kg;在鲈鱼、对虾和梭子蟹等水产样品中添加5.00mg/kg的铝溶液,回收率达到100.20%～101.73%,相对标准偏差为3.98%～5.85%;标准物质扇贝中铝含量的检测值在标准物的允许误差范围内。该方法灵敏度高,准确可靠,适合水产品中痕量铝的检测。

基体改进剂在石墨炉原子吸收法测定食品中铅的应用

研究了采用微波消解技术作为前处理方式,确定了消解试剂和微波条件.利用石墨炉原子吸收光谱法,就若干种食品(茶叶,酱油等)中的铅微量元素进行测定.实验通过选用不同基体改进剂消除干扰.建立了食品中微量铅的测定方法.该方法的线性范围为0.6-100.0μg/L,线性回归方程为A=0.0462C+0.00582(C:μg/L),其相关系数r=0.986.以三倍标准偏差计算出方法检出限为0.2μg/L,相对标准偏差(RSD)<7%.样品回收率在98.33%-105.85%之间.该方法可用于常用食品中微量铅的测定.

石墨炉原子吸收光谱法测定岩石和土壤中痕量镉

试样用王水、高氯酸分解。在高氯酸介质中,不经分离富集,无需添加任何基体改进剂,用石墨炉原子吸收光谱法直接测定岩石和土壤样品中的痕量镉。对试样分解、灰化和原子化温度进行了选择,优化了仪器工作条件。方法检出限为0.0066μg/g,精密度(RSD,n=12)低于8.0%。方法简单、快速、准确,适用于大批量岩石和土壤样品中痕量镉的分析。

泡沫塑料富集-石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中微量铊

采用HF-HClO4-HNO3-HCl溶解样品，泡沫塑料富集-石墨炉原子吸收光谱法测定岩石、土壤、水系沉积物等地质样品中微量铊。以抗坏血酸为基体改进剂，Fe^3＋加入量选择100mg，灰化温度为600℃，原子化温度为1600℃。方法用于测定国家一级标准物质，结果与标准值基本一致。方法精密度（RSD，n=8）为2．88％～6．27％，回收率为95．24％～101．3％，检出限可达0．058μg/g。

锍镍试金-微波消解-高分辨率连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定岩石矿物中超痕量铂钯钌铑铱

Pt、Pd、Ru、Rh和Ir属于铂族元素,它们物理化学性质接近,是一组重要的地球化学和环境化学元素。然而,铂族元素在自然界矿石中丰度很低且分布不均匀,具有块金效应,准确测定其含量一直是分析化学中的难题。实验采用锍镍试金法对样品中Pt、Pd、Ru、Rh和Ir进行分离和富集,用微波消解法处理Pt、Pd、Ru、Rh和Ir这些金属的硫化物沉淀以及滤纸,用高分辨率连续光源石墨炉原子吸收光谱法(HRCS-GFAAS)对样品溶液中这些元素进行测定,建立了岩石矿物中超痕量Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的测定方法。实验表明:运用传统的锍镍试金富集岩石矿物中Pt、Pd、Ru、Rh和Ir时,用实验制备提纯的NiCO 3代替商品试剂NiO作为捕集剂,可大幅度降低锍镍试金流程中待测元素Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的空白值,且空白值非常稳定;采用微波消解仪在优化的加热消解程序下以10 mL王水(1+1)溶解Pt、Pd、Ru、Rh和Ir这些金属的硫化物沉淀以及滤纸,Pt、Pd、Ru、Rh和Ir可被完全溶解在溶液中,Ru不会形成RuO 4挥发;采用连续光源原子吸收光谱仪的高分辨率分光系统,各待测元素的连续光源原子吸收光谱分辨率均不大于0.00223 nm/pixel,可将Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的原子吸收谱线与干扰谱线完全分开,故样品中共存元素对Pt、Pd、Ru、Rh和Ir所测谱线的干扰可忽略。在选定的实验条件下,Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的吸光度与其对应的质量浓度运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,各元素校准曲线的相关系数分别为0.9999、0.9998、0.9998、0.9999、0.9997;特征浓度分别为2.98、0.47、0.98、0.48、2.76 ng/mL。将实验方法应用于铬铁矿原矿中Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的测定,测定结果的相对标准偏差(n=5)介于4.2%~13.4%之间。按实验方法测定土壤和岩石(橄榄石、辉石)等标准物质中的Pt、Pd、Ru、Rh和Ir,测定值与标准值吻合良好。

水产品中镉两种测定方法的不确定度评定比较

为建立和比较水产品中镉含量测定不确定度评定的方法,分别采用石墨炉原子吸收法和电感耦合等离子体质谱法测定FAPAS质控样品T07279QC中镉的含量,分析不确定度的主要来源,建立水产品中镉测定的不确定度评定的数学模型,并计算两种方法的不确定度分量。试验结果表明,石墨炉原子吸收法不确定度主要来源于标准曲线拟合,而电感耦合等离子体质谱法主要来源于标准溶液配制,石墨炉原子吸收法测定镉含量的扩展不确定度高于电感耦合等离子体质谱法,两种方法测定质控样品T07279QC中镉的含量分别为(7.47±0.470) mg/kg和(7.53±0.376) mg/kg,两种方法的测定值均在质控样品参考值含量5.76~9.33 mg/kg内。

锍镍试金-高分辨率连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定铬铁矿中铂族元素

针对难融铬铁矿样品中铂族元素的分析,提出了过氧化钠和氧化钙预烧结样品再进行锍镍试金富集的新方法,实验方法可完全分解铬铁矿,后续采用微波消解仪在优化的加热消解程序下以10mL王水(1+1)溶解Pt、Pd、Ru、Rh、Ir的硫化物沉淀连同滤纸,在微波消解密闭高温高压条件下,被测元素被完全溶解,然后应用高分辨率连续光源石墨炉原子吸收光谱法(HRCS-GFAAS)测定。实验优化了Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的灰化和原子化温度、原子化读数时间和电感耦合器件(CCD)检测器有效像素点。在优化的实验条件下,Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的吸光度与其对应的质量浓度运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,曲线拟合良好,校准曲线决定系数均不小于0.9994;特征浓度分别为1.56、1.98、0.45、1.27、3.06ng/mL。将实验方法应用于标准物质中5种铂族元素的测试,测定值与标准值吻合良好,5次平行分析实际铬铁矿样品中结果的相对标准偏差(RSD,n=5)介于5.0%~14%之间。所建立的方法满足铬铁矿样品中痕量、超痕量Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的测定要求。