气相分子吸收光谱法测定土壤中氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐的研究

分子吸收光谱的原理,通过测量样品中特定波长下的光谱吸收情况,从而确定样品中硝酸盐氮、氨氮和亚硝酸盐氮的含量,结果表明,硝酸盐氮、氨氮和亚硝酸盐氮质量浓度在0.10~4.0 mg/L之间具有很好的线性关系,检出限分别为0.18、0.05、0.10 mg/kg,回收率为88.6%~101%;方法重复性良好,可用于土壤中氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮的快速测定。

重力分相器用于流动注射-液-液萃取-原子吸收光谱法间接测定硝酸根

应用一种新型的四通道重力分相器，通过实验，选定了流动注射－液－液萃取－原子吸收间接测定硝酸根的最佳化学条件和仪器参数，方法的精密度（ＲＳＤ）和检出限分别为１．９％（０．２５ ｍｇ／Ｌ，ｎ＝１０）和 ０．０２８ ｍｇ／Ｌ，测定速度为 ２５样／ｈ，用本系统测定水样中的硝酸根和亚硝酸根，标准加入回收率为１００％～１１０％。

不同生长发育阶段几种野菜中硝酸盐、亚硝酸盐及维生素C的含量

测定了荠菜、泥胡菜和多头苦荬菜等3种野菜不同发育阶段叶中的硝酸盐、亚硝酸盐和维生素C的含量。参考蔬菜中硝酸盐含量分级评价标准,参考我国制定的无公害蔬菜亚硝酸盐含量限量标准(以NaNO2计≤4.0mg/kg),考虑到各种野菜的维生素C的含量,对这3种野菜评价如下:泥胡菜和多头苦荬菜的各个时期的叶,硝酸盐含量低于轻度污染水平444mg/kg,亚硝酸盐含量低于我国制定的无公害蔬菜亚硝酸盐含量的限量标准,所以,它们属于一级野菜,可以安全食用;果期荠菜的叶,硝酸盐含量低于807mg/kg,属于中度污染水平,亚硝酸盐含量低于我国制定的无公害蔬菜亚硝酸盐含量的限量标准,属二级蔬菜范围,不宜生食,煮熟或盐渍可安全食用;荠菜的期于各期叶的硝酸盐含量高于807mg/kg而低于1268mg/kg,亚硝酸盐含量低于我国制定的无公害蔬菜亚硝酸盐含量的限量标准,属于三级蔬菜,不可生食和盐渍,可熟食。

固相萃取-离子色谱法测定土壤中亚硝酸盐和硝酸盐

提出了离子色谱法测定土壤中亚硝酸盐和硝酸盐的方法。土壤试样经水超声浸取,采用OnGuardⅡP和OnGuardⅡRP固相萃取柱净化,以AS11-HC为分析柱、AG11-HC为保护柱,萃取液中的NO2-和NO3-用15mmol·L-1氢氧化钾溶液洗脱分离,并用抑制电导检测器同时测定其含量。亚硝酸盐和硝酸盐质量浓度分别在0.01～1.00mg·L-1和0.10～10.0mg·L-1范围内与对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3s/k)分别为0.16,0.24μg·g-1。方法的加标回收率分别在85.0%～100%和93.5%～106%之间,相对标准偏差(n=7)分别在2.9%～4.1%和2.2%～3.4%之间。

基于玉米芯的固相反硝化柱实验研究

选用农业废弃物玉米芯作为固态碳源,采用一维柱实验研究玉米芯在流场环境下的反硝化性能.结果显示固相反硝化过程中,反硝化速率和氮素形态转化受水力停留时间的影响显著,水力停留时间增加可提高反硝化速率,但它在一定范围内可造成亚硝酸盐的生成,水力停留时间太长时可造成氨的累积.水溶性碳氮比也是影响固相反硝化的重要因素,适宜的碳氮比可提高硝酸盐去除速率且抑制亚硝酸盐和铵盐的产生.实验结果表明,玉米芯固相反硝化系统的最佳水力停留时间为16 h,最适宜的硝氮进水浓度为50 mg·L^-1.玉米芯能够向水相稳定释放TOC为反硝化提供电子供体,SEM结果显示其表面结构也有利于微生物附着生长,因此作为原位可渗透反应墙的填充介质具有很好的应用潜力.微生物鉴定结果表明Pseudomonas sp在玉米芯介质固相反硝化的过程中为主要作用菌属.

少花龙葵中的硝酸盐、亚硝酸盐及维生素C的质量分数

测定了不同发育阶段、不同部位以及不同生长环境的少花龙葵中的硝酸盐、亚硝酸盐和维生素C的质量分数。参考蔬菜中硝酸盐质量分数分级评价标准,参考我国制定的无公害蔬菜亚硝酸盐质量分数限量标准(以w(NaNO2)≤4.0×10-6计),考虑到各种野菜的维生素C的质量分数,对这种野菜评价如下:营养生长期和盛果期的叶,硝酸盐质量分数低于轻度污染水平4.44×10-4,亚硝酸盐质量分数低于我国制定的无公害蔬菜亚硝酸盐质量分数的限量标准,属于一级野菜,可以安全食用;花蕾期的叶,硝酸盐质量分数低于8.07×10-4,属于中度污染水平,亚硝酸盐质量分数低于我国制定的无公害蔬菜亚硝酸盐质量分数的限量标准,属二级蔬菜范围,不宜生食,煮熟或盐渍可安全食用;初花期和初果期的叶的硝酸盐质量分数高于8.07×10-4而低于1.268×10-3,亚硝酸盐质量分数低于我国制定的无公害蔬菜亚硝酸盐质量分数的限量标准,属于三级蔬菜,不可生食和盐渍,可熟食;少花龙葵的各个发育时期的嫩茎硝酸盐质量分数高,均不可食用。

土壤氮素对小麦生育期硝酸还原酶活性的影响

硝酸还原酶（ＮｉｔｒａｔｅＲｅｄｕｃｔａｓｅ简称ＮＲ）是植物体内ＮＯ同化步骤中的第一个酶，也是整个同化过程中蛋白质合成的限速酶．ＮＲ活性的测定，不仅可以反应出小麦生育期氮素代谢的情况，而且可以反应出土壤及小麦生育期植株体内氮素供应水平和其它环境因子的效应．因此，ＮＲ活性可作为作物生育期氮素代谢的生理指标．

离子色谱法测定豆奶粉中硝酸盐、亚硝酸盐含量

为了建立离子色谱测定豆奶粉中硝酸盐、亚硝酸盐的含量的方法。样品用去离子水提取,固相萃取后,采用离子色谱法测定豆奶粉中硝酸盐、亚硝酸盐的含量。结果表明:硝酸盐或亚硝酸盐的线性范围分别为1～50、1～25mg/mL,回收率分别为89.3%～98.9%、89.6%～102.0%,检出限分别为0.16、0.11mg/kg。该法灵敏、准确,前处理简单易行,可用于豆奶粉中的硝酸盐、亚硝酸盐含量测定。

超声萃取反相离子对高效液相色谱法测定食品中亚硝酸盐和硝酸盐含量

目的：建立应用超声萃取反相离子对高效液相色谱法测定食品中亚硝酸盐和硝酸盐含量的方法。方法：食品样品经温水浴，超声萃取，去脂肪和沉淀蛋白后，进样20出，以甲醇-混合磷酸盐（1．25mmol／L Na2HPO4和1．25mmol／L KH2PO4及内含4mmol／L四丁基溴化铵）（体积比为20：80）为流动相，流速为1．0ml／min，经Gemini^TM C18色谱柱（250×4．6mm，5μm）柱分离，225nm检测。结果：亚硝酸盐、硝酸盐完全分离，R〉1．5，在0．20～100．00mg／L范围内成线性，相关系数大于0．9995，检出下限分别为0．08，0．10mg／L，回收率在97．4％～101．9％之间。结论：该方法准确、灵敏，操作简便，同时测定硝酸盐和亚硝酸盐，适合于食品样品中硝酸盐和亚硝酸盐的测定。

蔬菜中的硝酸盐、亚硝酸盐的气相色谱法测定

目的：利用选择性强的电子捕获检测器测定蔬菜中的硝酸盐和亚硝酸盐。方法：样品中硝酸根用硫酸作催化剂,温度控制在90℃以下时可与苯发生反应生成硝基苯,萃取,然后利用选择性强的电子捕获检测器检测。结果：样品加标回收率硝酸盐的回收率在79.72%～101.79%之间,亚硝酸盐的回收率在88.06%～105.81%;变异系数3.22～5.93,硝酸盐最低检出浓度为0.75 mg/kg）;亚硝酸盐的最低检测浓度为0.609 mg/kg。结论：该法的样品处理与经典的国标法比较取样量少、简单快速,避免了其他离子的干扰,提高了灵敏度和准确度,操作简便易性行。一机多用。

无机氮磷对双胞旋沟藻(Cochlodinium geminatum)生长的影响

结合2009年双胞旋沟藻赤潮现场调查无机营养盐和双胞旋沟藻细胞密度数据,在实验室条件下用批次培养的方法研究了不同浓度的无机氮、磷源对双胞旋沟藻生长的影响。固定氮源(NaNO3)浓度为160μmol/L,以NaH2PO4为磷源,氮磷比为12时,比生长速率最大为0.42 d-1;氮磷比为4～32时,细胞密度均能达到4×103～6×103cells/L;氮磷比为64和100时,对数期较短且最大细胞密度较低。固定磷源(NaH2PO4)浓度为5μmol/L,研究了3种无机氮源(NaNO3,NaNO2,NH4Cl)对双胞沟藻生长的影响。以NaNO3为氮源,氮磷比为4和8时对数期较短且最大细胞密度也较低,氮磷比为16时获得最大比生长速率(0.40 d-1)和最大细胞密度(6×103cells/L),氮磷比达到100时也未对细胞生长产生明显抑制;以NaNO2为氮源,氮磷比为64时比生长速率最大,氮磷比为20时获得最大细胞密度,氮磷比大于32时初期生长受到一定抑制;以NH4Cl为氮源,延迟期较长,氮磷比为12时比生长速率最大,氮磷比大于32时初期生长也受到抑制,氮磷比为64和100时细胞基本没有生长。综合以上结果可以发现,以NaH2PO4为磷源、NaNO3为氮源时双胞旋沟藻的生长情况取决于氮磷的浓度而不是比例。而以NaNO2和NH4Cl为氮源时,氮源浓度超过一定值后会对双胞旋沟藻生长产生抑制。

气相分子吸收光谱法在海水无机氮测定中的适用性研究

为探究气相分子吸收光谱法在海水无机氮测定中的适用情况,在检出限的10~20倍、30~50倍、50~100倍3个浓度范围内开展了准确度、加标回收率和方法比对试验。结果表明,采用气相分子吸收光谱法测定海水亚硝酸盐氮(0~0.100 mg/L)、硝酸盐氮(0~0.400 mg/L)、氨氮(0~0.200 mg/L)时,标准曲线均具有很好的线性,线性拟合度均在0.9993以上,检出限依次为0.0008、0.004、0.004 mg/L,且该方法不具有盐效应,适用于海水样品的检测。当样品浓度太低时,气相分子吸收光谱法测定结果的准确度较低,因此,建议仅在亚硝酸盐氮浓度高于0.030 mg/L、硝酸盐氮浓度高于0.100 mg/L、氨氮浓度高于0.090 mg/L时使用该方法,对应的海域为河口及近岸等无机氮含量较高的海域。此外,为保证测定结果的准确度,每个样品需平行测定2~3次。

气相分子吸收光谱法测定土壤和沉积物中亚硝酸盐氮、氨氮和硝酸盐氮

建立了气相分子吸收光谱法测定土壤和沉积物中亚硝酸盐氮、氨氮和硝酸盐氮含量的方法。参考HJ 634-2012中的提取方法,在(20±2)℃条件下,用氯化钾溶液作为浸提液浸提土壤和沉积物样品中的3种氮形态,离心后,采用气相分子吸收光谱法测定上清液中亚硝酸盐氮、氨氮和硝酸盐氮的含量。结果显示,亚硝酸盐氮、氨氮和硝酸盐氮的质量浓度在0.05~2.00 mg·L^(-1)内与其对应的吸光度呈线性关系,检出限(3.143s)分别为0.02,0.08,0.02 mg·kg^(-1),低于HJ 634-2012的。加标回收率分别为81.1%~96.2%,81.9%~88.1%和86.0%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)均在15%以内,准确度和精密度结果与HJ 634-2012的相当。方法和HJ 634-2012进行方法比对,2种方法的精密度和回收试验结果基本一致,且双侧F检验和t检验结果显示,这两种方法无显著性差异。

反相液相色谱-间接紫外检测法分析硝酸根和亚硝酸根

在流动相乙腈中添加吡啶离子液体做背景紫外吸收试剂,建立了高效液相色谱-间接紫外检测NO_(3)^(-)和NO_(2)^(-)的分析方法.考察了离子液体的种类、浓度、乙腈浓度和检测波长等对NO_(3)^(-)和NO_(2)^(-)的影响.在优化条件下,NO_(3)^(-)和NO_(2)^(-)的检出限分别为0.15、0.16 mg/L,该方法操作简单、结果准确且能满足定量分析要求.将该方法用于测定水中NO_(3)^(-)和NO_(2)^(-),回收率为97.5%~104.2%.

关于测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、总氮的方法探讨

含氮化合物是水体污染监测中的重要指标,因此需要可靠精确的检测方法作为支撑。本文采用气相分子吸收光谱法对亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、总氮进行检测分析,结果表明:标准曲线相关系数均大于0.999,检出限、精密度、准确度、加标回收率均满足方法要求。表明气相分子吸收光谱法具有较高的灵敏度和准确度,稳定性好,可实现样品在线自动稀释和在线消解,简化样品前处理过程,更适用于大批量含氮化合物水质检测工作。

气相分子检测水体中总氮小于三氮的原因分析及优化建议

通过对水样从采集样品、样品保存、相关试剂配制和检测分析的整个过程进行对比和讨论,分析用气相分子吸收光谱法检测水样时,总氮数值小于氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮数值之和的原因,并提出优化建议。从本文的分析中可以得出,总氮小于三氮之和的数据具有一定的合理性,其数据不能简单地通过加和进行对比。

牛乳与乳粉中亚硝酸盐和硝酸盐的固相萃取离子色谱测定法

目的建立离子色谱同时测定牛乳与乳粉中亚硝酸盐和硝酸盐含量的方法。方法采用甲醇-乙腈对样品进行萃取并离心,上清液经C18小柱净化后,利用IonPac AS 11—HC柱分离和电导检测器测定,外标法定量。结果亚硝酸盐:线性范围0.02～0.20 mg/L,相关系数0.999 5,样品加标回收率90.0%～104.8%,RSD 3.5%,检出限为牛乳0.002 mg/kg,乳粉0.006 mg/kg;硝酸盐:线性范围0.20～2.0 mg/L,相关系数0.999 4,样品加标回收率90.0～105.8%,RSD 2.3%,检出限为牛乳0.006 mg/kg,乳粉0.03 mg/kg。结论该方法简便,快速,适合牛乳与乳粉中亚硝酸盐和硝酸盐含量的测定。

不同生长发育阶段三种野菜中硝酸盐、亚硝酸盐及Vc的含量

测定菜蕨、刺苋、苣荬菜等3种野菜不同发育阶段叶中的硝酸盐、亚硝酸盐和Vc的含量,实验结果分析可知:提琴头期、幼叶期、成熟叶期的菜蕨和幼苗期、营养生长期、果期的苣荬菜为一级蔬菜,可生食、盐渍和熟食;半成熟叶期的菜蕨、初花期的苣荬菜为二级蔬菜,不可生食,可盐渍和熟食;盛花期的苣荬菜,幼苗期、营养生长期、初花期和果期的刺苋属于三级蔬菜,不可生食、盐渍,可熟食;初果期(盛花期)的刺苋属于四级蔬菜,应避免食用或限量熟食。